化学性质测定水分重量法

第四章

水分的测定1第一节

概述3、水分的含量上下，对微生物的生长及生化反响都有密切的关系。1、重要的质量指标之一

2、一项重要的经济指标测定水分的意义2二、

水分在食品中存在的形式水分在食品中存在形式具有水的一切特性自由水向外蒸发能力较弱亲和水是食品中与非水组分结合最牢固的水结合水3三、水分测定方法

利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学方法。1、直接法2、间接法利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。4第二节水分的测定〔一〕枯燥法的本卷须知1、枯燥法的前提条件一、枯燥法以原样重量-枯燥后重量=水分重量①水分是唯一的挥发的物质。②可以较彻底地去除水分。③食品中其他组分在加热过程中发生化学反响引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。5

2、操作条件的选择〔1〕称量瓶的选择〔铝制、玻璃〕称量皿放入烘箱内，盖子应该翻开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入枯燥器内，冷却后称重。注意6⑵称样量样品一般控制在枯燥后的残留物为1.5～3克。⑶枯燥设备烘箱普通、真空⑷枯燥条件干燥温度干燥时间78〔二〕直接枯燥法〔常压枯燥法〕A、采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。B、固体样品要磨碎〔粉碎〕C.液态样品要在水浴上先浓缩，然后进枯燥箱。样品的预处理〔对分析结果影响较大〕D、浓稠液体（糖浆、炼乳等）加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱9〔三〕减压枯燥法1011二、蒸馏法步骤准确称取一定样品→加入约50～75ml有机溶剂→加热蒸馏→至水分大局部蒸出后，加快蒸馏速度→当刻度管水量不在增加→读数12常用的有机溶剂及选择依据苯甲苯

二甲苯

CCl4密度0.88

0.860.86

1.59沸点80℃80℃140℃76.8℃常用的有机溶剂有比水轻的，也有比水重的。13蒸馏法的优缺点优点

⑴热交换充分

⑵受热后发生化学反响比重量法少⑶设备简单，管理方便

缺点

⑴水与有机溶剂易发生乳化现象

⑵样品中水分可能完全没有挥发出来⑶水分有时附在冷凝管壁上，造成读数误差14三、卡尔·费休法〔KarlFischer)⑴原理I2+SO2+2H2OH2SO4+2HII2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反响，形成干扰。假设有甲醇存在，那么可生成稳定的化合物。将I2、SO2、C5H5N、CH3OH

配在一起成为费休试剂。1516四.其他方法介电容量法电导率法红外吸收光谱法折光法其他枯燥法：化学枯燥法、微波烘箱枯燥法、红外线枯燥法1718第三节水分活度值的测定一、水分活度定义溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。1、水分活度影响着食品的色香味和组织结构等品质。2、水分活度影响食品的保藏稳定性。19二、水分活度的测定方法1、AW测定仪法⑴原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。⑵步骤①仪器校正→②样品测定20两张滤纸浸于氯化钡饱和液中用夹子把它放在样品盒内将传感器的表头放在样品盒上拧紧于20℃恒温烘箱→→→→→加热恒温3小时后→21取样→于15～25℃恒温后→〔果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样＆肉和鱼等固体试样需适当切细〕→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中，加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况，等指针恒定不变时，所指的数值即为此温度下试样的AW值22232、扩散法⑴原理2425例：某样品在KNO3标准饱和溶液平衡下增重7mg，在BaCl•2H2O中增重3mg，在KCl中减重9mg，在KBr中减重15mg。作图，可求得其Aw=0.878。26总结：方法的比较原理样品的性质预期的目的27原理烘箱枯燥法是将样品中的水分除去，利用测得的剩余固体的质量计算水分含量。非水挥发性物质在枯燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比很小，常忽略不计。蒸馏法也采用将水分从固体物质中别离的方法，然而水分含量是直接通过测定体积来定量。KarlFischer滴定法那么基于样品中水分发生化学反响的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。28介电法和传导法是根据水的电化学性质折光法是源于样品中的水对光反射的影响近红外分析法是基于食品中的水分子对特征波长的吸收的原理。29样品的性质烘箱枯燥法会使某些食品的成分在高温下发生化学变化生成水，或者利用水及其它组分，从而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真空枯燥可能就可以克服上述问题的发生。蒸馏技术能最大程度地减少一些食品微量成分的挥发和分解。对于水分含量非常低或高糖、高脂食品，常常采用KarlFi