高考化学总复习第九单元化学实验 第2讲

高考总复习·化学[单选经典版]第2讲物质的分离、提纯与鉴别复习目标1.掌握过滤、蒸发、萃取、蒸馏、重结晶等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。2.掌握常见物质的检验方法，能对常见物质的组成进行检验和分析。考点一物质的分离、提纯的物理方法1．物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物中的各组分eq\x(\s\up1(01))分离开来，获得几种eq\x(\s\up1(02))纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质eq\x(\s\up1(03))除去而得到eq\x(\s\up1(04))纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。2．物质分离、提纯的常见实验装置(1)过滤适用范围分离不溶性eq\x(\s\up1(01))固体与液体注意事项一贴滤纸紧贴漏斗内壁二低滤纸边缘低于eq\x(\s\up1(02))漏斗边缘液面低于eq\x(\s\up1(03))滤纸边缘三靠烧杯杯口紧靠eq\x(\s\up1(04))玻璃棒玻璃棒下端抵靠eq\x(\s\up1(05))三层滤纸处漏斗颈长端紧靠eq\x(\s\up1(06))烧杯内壁(2)蒸发适用范围分离易溶性固体的溶质和溶剂注意事项玻璃棒的作用：搅拌，防止eq\x(\s\up1(07))液体局部过热而飞溅停止加热的标准：当有eq\x(\s\up1(08))大量晶体析出时停止加热，利用余热蒸干(3)萃取和分液适用范围萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的eq\x(\s\up1(09))溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来分液：分离两种eq\x(\s\up1(10))互不相溶且易分层的液体注意事项①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④常用的萃取剂是苯或CCl4，一般不用酒精作萃取剂(4)蒸馏适用范围分离eq\x(\s\up1(11))沸点相差较大且互溶的液体混合物注意事项①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的eq\x(\s\up1(12))支管口处；②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是eq\x(\s\up1(13))防止暴沸；③冷凝管水流方向为eq\x(\s\up1(14))下口进，eq\x(\s\up1(15))上口出(5)重结晶仪器酒精灯、烧杯、玻璃棒、漏斗、铁架台适用范围分离、提纯溶解度受温度影响差别较大的溶质(如苯甲酸的提纯)(6)升华适用范围分离某种组分易eq\x(\s\up1(16))升华的固体混合物注意事项被提纯物质沸点较高且不易分解，如NaCl固体中的I2可用该方法，但NH4Cl固体中的I2不能用升华的方法分离(7)渗析适用范围分离提纯eq\x(\s\up1(17))胶体与小分子(或离子)组成的混合液注意事项要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果请指出下列各说法的错因(1)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。错因：蒸发操作时，当出现较多固体时停止加热，利用余热蒸干。(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。错因：乙醇与水互溶，不能用其萃取溴水中的溴。(3)过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中液体。错因：不能搅拌，以防弄破滤纸。(4)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。错因：食用油和汽油是混溶的，不能用分液的方法分离。(5)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加。错因：应冷却至室温再加沸石。(6)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。错因：加热NH4Cl分解，遇冷又生成NH4Cl。依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)1．利用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是()A．用①收集H2B．用②蒸干AlCl3溶液制备无水氯化铝C．用③分离NaCl溶液和BaSO4固体D．用④分离CCl4萃取碘水中的碘后的有机层和水层答案B解析在蒸干AlCl3溶液的过程中，AlCl3会水解生成氢氧化铝和HCl，HCl挥发促进水解反应正向进行，最终得不到无水氯化铝，B不能达到实验目的。2．(2022·惠州市高三调研考试)用下列实验装置和方法进行相应实验，能达到实验目的的是()A．用装置甲制备SO2B．用装置乙从碘水中萃取碘C．用装置丙除去鸡蛋清中混有的NaCl溶液D．用装置丁蒸干FeSO4溶液获得FeSO4晶体答案B解析铜与浓硫酸反应制备SO2需要加热，A不能达到实验目的；胶体和溶液都能透过滤纸，除去鸡蛋清中的NaCl溶液，可用渗析的方法，C不能达到实验目的；亚铁离子在加热条件下会被空气中的氧气氧化成铁离子，蒸干FeSO4溶液得不到硫酸亚铁晶体，D不能达到实验目的。3．下列实验装置正确且能达到实验目的的是()A．用甲装置除去食盐水中混有的不溶杂质B．用乙装置提纯Al(OH)3胶体C．用丙装置分离苯和硝基苯的混合物D．用丁装置制取乙酸乙酯答案B4．下列实验不能达到预期目的的是()A．提纯混有少量氯化钠的硝酸钾，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法B．向混有醋酸的乙酸乙酯中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，分液分离除去乙酸乙酯中的少量醋酸C．除去CH4中少量的乙烯：通过酸性KMnO4溶液D．重结晶法提纯苯甲酸时，为除去杂质和防止杂质析出，应该趁热过滤答案C考点二物质分离、提纯的化学方法分离、提纯常用的化学方法方法原理举例说明电解法利用电解原理分离和提纯物质电解精炼铜，将含杂质的粗铜作eq\x(\s\up1(01))阳极，精铜作eq\x(\s\up1(02))阴极，电解液为含铜离子的溶液沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成弱碱的金属阳离子可加入适当的沉淀剂，使离子生成沉淀，过滤除去洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体让混合气体通过盛有eq\x(\s\up1(03))饱和食盐水的洗气瓶除Cl2中的少量HCl酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去用eq\x(\s\up1(04))盐酸除去SiO2中的CaCO3氧化还原法利用氧化还原反应除去杂质用eq\x(\s\up1(05))酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2水解法利用水解反应原理除去杂质可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3气化法将杂质离子转化为气体COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)等与H＋或OH－反应生成气体除去热分解法用加热法除去固体混合物中易分解的物质eq\x(\s\up1(06))加热除去NaCl中的NH4Cl请指出下列各说法的错因(1)将CO2和HCl的混合气体通入饱和Na2CO3溶液的洗气瓶可除去CO2中的HCl气体。错因：Na2CO3溶液也可吸收CO2，应用饱和NaHCO3溶液。(2)除去ZnCl2溶液中的少量Fe3＋，可加入适量NaOH后过滤。错因：加入NaOH会引入Na＋杂质，可加入过量ZnO或Zn(OH)2后过滤。(3)除去苯中的少量苯酚，可加入过量饱和溴水，过滤。错因：2，4，6­三溴苯酚易溶于苯，应加入NaOH溶液，分液。(4)制取无水乙醇，可向含少量水的酒精中加入Ca(OH)2后加热蒸馏。错因：Ca(OH)2无吸水性，应加入CaO。1．分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”2．常见物质的除杂试剂或方法(1)常见气体的除杂试剂气体(括号内为杂质)除杂试剂Cl2(HCl)饱和NaCl溶液CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液CO2(CO)灼热CuOCO(CO2)NaOH浓溶液N2(O2)灼热铜网CH4(CH2=CH2)溴水(2)常见固体或溶液的除杂试剂或方法物质(括号内为杂质)除杂试剂或方法Na2CO3固体(NaHCO3)加热FeCl3溶液(FeCl2)通Cl2NaHCO3溶液(Na2CO3)通CO2Cu(NO3)2溶液(AgNO3)加过量铜粉，过滤SiO2(I2)加热Fe2O3(Al2O3)加过量NaOH溶液，过滤角度一物质的分离、提纯1．下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是()物质(括号内为杂质)除杂试剂AFeCl2溶液(FeCl3)Fe粉BNaCl溶液(MgCl2)NaOH溶液、稀HClCCl2(HCl)H2O、浓H2SO4DNO(NO2)H2O、无水CaCl2答案B2．下列实验的试剂、装置选用不合理的是()选项实验目的选用试剂选用装置A除去Cl2中少量的HCl、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH3中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的HCl、H2O试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的O2足量铜网丙答案B角度二工艺流程中物质的分离、提纯3．(2022·青岛模拟)一种含碘废水(I2和I－)制取单质碘的工艺流程如下：下列有关分析错误的是()A．通入SO2的目的是将I2和Cu2＋还原B．利用磁石可以将滤渣Ⅰ进一步分离C．滤渣Ⅱ放在潮湿的空气中能被氧化为红褐色物质D．操作X是萃取、分液答案D4．工业上利用锌焙砂(主要含ZnO、ZnFe2O4，还含有少量FeO、CuO等)湿法制取金属锌的流程如图所示。下列说法错误的是()A．ZnFe2O4溶于硫酸的离子方程式：ZnFe2O4＋8H＋=Zn2＋＋2Fe3＋＋4H2OB．加入ZnO的目的是调节溶液的pH以除去溶液中的Fe3＋C．加过量ZnS可除去溶液中的Cu2＋是利用了Ksp(ZnS)>Ksp(CuS)D．为加快反应速率，净化Ⅰ和净化Ⅱ均应在较高的温度下进行答案D解答分离、提纯问题三步骤考点三物质的检验与鉴别1．常见气体的检验(1)酸性气体的检验CO2无色无味气体通入澄清石灰水，澄清石灰水eq\x(\s\up1(01))变浑浊SO2通入品红溶液，红色褪去，再加热又eq\x(\s\up1(02))变红色HCl①可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH试纸)变eq\x(\s\up1(03))红；②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生eq\x(\s\up1(04))白烟；③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生eq\x(\s\up1(05))白色沉淀(2)碱性气体的检验(NH3)(3)还原性气体的检验H2通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过无水硫酸铜，粉末变eq\x(\s\up1(08))蓝CO通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过澄清石灰水，溶液eq\x(\s\up1(09))变浑浊NO与O2(或空气)反应，气体由无色变为eq\x(\s\up1(10))红棕色(4)氧化性气体的检验O2可使带火星的木条eq\x(\s\up1(11))复燃Cl2①eq\x(\s\up1(12))黄绿色、有刺激性气味；②可使湿润的有色布条褪色；③可使湿润的淀粉­KI试纸变eq\x(\s\up1(13))蓝NO2①eq\x(\s\up1(14))红棕色、有刺激性气味；②溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊溶液eq\x(\s\up1(15))变红；③可使湿润的淀粉­KI试纸eq\x(\s\up1(16))变蓝2.常见有机物的检验(1)含碳碳双(三)键的有机物：能使少量溴水或酸性KMnO4溶液eq\x(\s\up1(01))褪色。(2)乙醇：将螺旋状铜丝加热至表面有eq\x(\s\up1(02))黑色物质生成，迅速插入待测溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并有eq\x(\s\up1(03))刺激性气味物质产生。(3)乙醛或葡萄糖：加入银氨溶液中，水浴加热，产生eq\x(\s\up1(04))银镜；或加入新制Cu(OH)2中，加热，有eq\x(\s\up1(05))砖红色沉淀生成。(4)乙酸：使石蕊溶液变红；或与Na2CO3或NaHCO3溶液反应有气泡生成；或使新制Cu(OH)2溶解得到蓝色溶液。(5)乙酸乙酯：加入滴有酚酞的eq\x(\s\up1(06))NaOH溶液，加热，红色eq\x(\s\up1(07))变浅或eq\x(\s\up1(08))褪去。(6)淀粉：滴加碘水，呈eq\x(\s\up1(09))蓝色。(7)蛋白质：灼烧，有eq\x(\s\up1(10))烧焦羽毛的气味；或加入浓硝酸微热，出现eq\x(\s\up1(11))黄色沉淀，以此来检验含苯环的蛋白质。请指出下列各说法的错因(1)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2。错因：Cl2、O3等也可使品红溶液褪色。(2)使湿润的淀粉­KI试纸变蓝的气体一定是Cl2。错因：氯气、溴蒸气、NO2均能将KI氧化为I2，从而使淀粉溶液变蓝。(3)使溴水褪色的无色气体一定是CH2=CH2、CH≡CH等不饱和气态烃。错因：SO2也能使溴水褪色。(4)可用NaOH溶液鉴别乙醇和乙酸。错因：二者遇NaOH溶液均无明显现象，可用Na2CO3溶液鉴别。(5)某溶液eq\o(→,\s\up7(打开瓶盖))冒白雾eq\o(→,\s\up9(用蘸有浓氨水的),\s\do9(玻璃棒靠近))白烟；结论：原溶液一定是浓盐酸。错因：原溶液也可能是浓硝酸。1．物质鉴别的常用方法(1)物质鉴别的物理方法鉴别方法适用范围举例观察法被鉴别物质的状态、颜色等不同如CuCl2、FeCl3与NaCl溶液；O2与Cl2等水溶法被鉴别物质在水中的溶解情况不同如Na2CO3与CaCO3焰色试验法某些金属或金属离子如钾盐、钠盐的鉴别(2)物质鉴别的化学方法鉴别方法适用范围举例加热法易分解的物质如含HCOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)的盐类；结晶水合物失水等显色法某些离子在特定试剂中显示特殊颜色如用石蕊、酚酞、pH试纸检验H＋或OH－；利用Fe3＋遇SCN－呈红色等水溶法被鉴别物质加水后有特殊现象如无水CuSO4加水变蓝，CaC2加水产生气体点燃法可燃物的燃烧现象、产物不同如H2在Cl2中燃烧呈苍白色火焰指定试剂法待鉴别物质性质存在差异性如(NH4)2SO4、Na2SO4、NH4Cl、NaCl四种无色溶液，可选择Ba(OH)2来鉴别2.限用一种试剂的物质鉴别方法(1)先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。(2)在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。(3)常用溴水、新制氢氧化铜等作试剂鉴别多种有机物。3．不另加试剂鉴别物质的一般分析思路(1)先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种。(2)若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色试验的方法区别开来。(3)若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。(4)若被鉴别物质两两滴加时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。如Al3＋与OH－，COeq\o\al(2－,3)与H＋等。(5)若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。(6)若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。角度一物质的检验1．下列有关物质的检验错误的是()A．检验CO中是否混有CO2，可将混合气体通入澄清石灰水进行检验B．向溶液中滴入铁氰化钾溶液，可检验溶液中是否存在Fe2＋C．将红色石蕊试纸伸到集气瓶口可检验瓶里是不是氨气D．向溶液中滴入足量稀盐酸后再滴入氯化钡溶液，可检验溶液中是否存在SOeq\o\al(2－,4)答案C2．下列鉴别物质的方法能达到目的的是()A．用Br2的CCl4溶液鉴别CH2=CH2和HC≡CHB．用丁达尔效应鉴别Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液C．加盐酸有能使澄清石灰水变浑浊的气体生成，则原溶液中一定有COeq\o\al(2－,3)D．用铂丝蘸取某未知溶液于灯焰上灼烧，显黄色，证明该溶液中含Na＋不含K＋答案B气体检验的思维模型(以CO气体为例)角度二物质的鉴别3．下列实验无法实现鉴别目的的是()A．用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液B．用湿润的淀粉碘化钾试纸鉴别Br2(g)和NO2C．用BaCl2溶液鉴别SO3(g)和SO2D．用浓氨水鉴别AgNO3溶液和Al(NO3)3溶液答案B4．固体X可能含有Cu、Fe2O3、Na2SO3、(NH4)2SO4、KNO3中的几种，进行如下实验：下列说法正确的是()A．X中一定含有(NH4)2SO4B．白色沉淀可能是混合物C．若气体乙是混合气体，则溶液乙的焰色试验呈黄色，透过蓝色钴玻璃观察呈紫色D．取少许溶液丙，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，若产生蓝色沉淀，则固体丁一定是混合物答案C解析由实验流程图可知，固体甲中加入足量盐酸，固体全部溶解，则固体甲中一定含有Fe2O3，因为生成的Fe3＋能与Cu反应，故不能确定X中是否含有Cu。溶液甲中加入足量盐酸有气体乙放出，气体乙可以是SO2或SO2与氮的氧化物的混合气体，则X中一定含有Na2SO3；溶液乙中加入BaCl2溶液生成白色沉淀，说明溶液乙中含有SOeq\o\al(2－,4)，SOeq\o\al(2－,4)可以是硫酸铵提供的，也可以是亚硫酸钠被NOeq\o\al(－,3)在酸性条件下氧化形成的，因此X中至少含有硫酸铵、KNO3中的一种。综上所述，X中可能含有(NH4)2SO4。若气体乙是混合气体，则溶液甲中含有Na2SO3和KNO3，溶液乙中含有Na＋、K＋，焰色试验呈黄色，透过蓝色钴玻璃观察呈紫色，C正确；取少许溶液丙，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液丙中含有Fe2＋，则固体甲中含有Fe2O3和Cu，若加入足量盐酸后，Fe3＋和Cu恰好完全反应，则溶液丙中只含有Fe2＋和Cu2＋，不含Fe3＋，则加入足量氨水，Fe2＋形成Fe(OH)2沉淀，Cu2＋形成配离子进入溶液丁，固体丁是纯净物，D错误。高考真题演练1．(2022·广东高考)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2＋、Mg2＋和SOeq\o\al(2－,4)，所用试剂包括BaCl2以及()A．Na2CO3、NaOH、HCl B．Na2CO3、HCl、KOHC．K2CO3、HNO3、NaOH D．Na2CO3、NaOH、HNO3答案A解析除去Ca2＋选用COeq\o\al(2－,3)将其转化为沉淀，即选用Na2CO3除去Ca2＋，除去Mg2＋需选用NaOH，除去SOeq\o\al(2－,4)需选用BaCl2，因所加除杂试剂均过量，因此向粗盐样品中加入除杂试剂的顺序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2＋和多余的Ba2＋，因Na2CO3、NaOH均过量，成为新杂质，需要过滤后向滤液中加入HCl，至溶液中不再有气泡产生，以此除去Na2CO3、NaOH，综上所述，故选A。2．(2022·全国甲卷)根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是()选项实验目的实验及现象结论A比较CH3COO－和HCOeq\o\al(－,3)的水解常数分别测浓度均为0.1mol·L－1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者Kh(CH3COO－)＜Kh(HCOeq\o\al(－,3))B检验铁锈中是否含有二价铁将铁锈溶于浓盐酸，滴入KMnO4溶液，紫色褪去铁锈中含有二价铁C探究氢离子浓度对CrOeq\o\al(2－,4)、Cr2Oeq\o\al(2－,7)相互转化的影响向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色增大氢离子浓度，转化平衡向生成Cr2Oeq\o\al(2－,7)的方向移动D检验乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体乙醇中含有水答案C解析CH3COONH4中NHeq\o\al(＋,4)水解显酸性，会消耗CH3COO－水解生成的OH－，测定相同浓度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者，不能说明Kh(CH3COO－)＜Kh(HCOeq\o\al(－,3))，A错误；浓盐酸中的Cl－也会被KMnO4氧化，滴入KMnO4溶液，紫色褪去，不能说明铁锈中一定含有二价铁，B错误；K2CrO4中存在平衡：2CrOeq\o\al(2－,4)(黄色)＋2H＋Cr2Oeq\o\al(2－,7)(橙红色)＋H2O，缓慢滴加硫酸，H＋浓度增大，平衡正向移动，故溶液黄色变成橙红色，C正确；乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，D错误。3．(2022·浙江6月选考)亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是()方案设计现象和结论A先加入少量KClO3溶液，再加AgNO3溶液和足量稀硝酸，振荡若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠B加到少量KMnO4溶液中，再加硫酸酸化，振荡若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠C先加到少量FeCl2溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠D先加入少量Na2SO3溶液，再加入BaCl2溶液和稀硝酸，振荡若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠答案C4．(2022·山东高考)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是()A．苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D．①、②、③均为两相混合体系答案C解析由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相Ⅰ中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相Ⅰ中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。苯胺不能与氢氧化钠溶液反应，A错误；由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，B错误；由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，D错误。5．(2021·湖南高考)下列实验设计不能达到实验目的的是()实验目的实验设计A检验溶液中FeSO4是否被氧化取少量待测液，滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化B净化实验室制备的Cl2气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4的洗气瓶C测定NaOH溶液的pH将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比色卡对照D工业酒精制备无水乙醇工业酒精中加生石灰，蒸馏答案C6．(2020·全国卷Ⅰ)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是()气体(杂质)方法ASO2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和的食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过氢氧化钠溶液答案A7．(2022·浙江6月选考)化合物X由三种元素组成，某实验小组按如下流程进行相关实验：化合物X在空气中加热到800℃，不发生反应。请回答：(1)组成X的三种元素为____________；X的化学式为____________。(2)溶液C的溶质组成为____________(用化学式表示)。(3)①写出由X到A的化学方程式___________________________________。②X难溶于水，但可溶于氨水中，写出该反应的离子方程式______________。(4)设计实验，检验尾气中相对活泼的2种气体____________________。答案(1)Ba、Cu、OBaCu3O4(2)HCl、H2SO4(3)①2NH3＋BaCu3O4eq\o(=,\s\up7(△))BaO＋3Cu＋N2＋3H2O②BaCu3O4＋12NH3·H2O=3[Cu(NH3)4]2＋＋Ba2＋＋8OH－＋8H2O(4)将湿润的红色石蕊试纸置于尾气出口，若变蓝，说明尾气中有NH3。将尾气通入冷的集气瓶中，若有液珠，说明有H2O解析化合物X由三种元素组成，在加热条件下和足量氨气反应生成固体混合物A，A和盐酸反应生成的0.960g紫红色固体应该是Cu，无色溶液B中加入0.015mol稀硫酸生成的1.165g白色沉淀应该是BaSO4，无色溶液C中加入足量BaCl2溶液生成的2.330g白色沉淀也是BaSO4。(1)根据以上分析可知Cu的物质的量是0.96g÷64g/mol＝0.015mol，第一次生成硫酸钡的物质的量是1.165g÷233g/mol＝0.005mol，第二次生成硫酸钡的物质的量是2.33g÷233g/mol＝0.01mol，因此1.965gX中一定含有0.96gCu，Ba的质量是0.005mol×137g/mol＝0.685g，二者质量之和是1.645g＜1.965g，相差的0.32g应该是O，物质的量是0.32g÷16g/mol＝0.02mol，则X的化学式是BaCu3O4。(4)反应中氨气可能过量，高温下水是气态，氮气性质稳定，所以需要检验的是氨气和水蒸气。课时作业[建议用时：40分钟]一、选择题(每小题只有1个选项符合题意)1．(2020·天津高考)检验下列物质所选用的试剂正确的是()待检验物质所用试剂A海水中的碘元素淀粉溶液BSO2气体澄清石灰水C溶液中的Cu2＋氨水D溶液中的NHeq\o\al(＋,4)NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸答案C解析淀粉溶液可以检验碘单质，海水中的碘元素均以离子形式存在，故A错误；能使澄清石灰水变浑浊的气体可以是二氧化硫或二氧化碳，应该用品红溶液检验二氧化硫气体，故B错误；铵根离子遇氢氧化钠溶液(加热)生成氨气，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，故D错误。2．(2020·浙江高考)下列有关实验说法不正确的是()A．萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出B．做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞D．可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3答案A解析CCl4的密度比水的密度大，故萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层，打开旋塞，先将CCl4层放出，A错误。3．下列表格中的除杂试剂及方法均正确的是()选项物质(杂质)除杂试剂除杂方法AAl2O3(SiO2)NaOH过滤B溴水(I2)CCl4萃取、分液CC2H5OH(CH3COOH)CaO蒸馏DC2H6(C2H4)H2—答案C4．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大答案D5．下列有关实验操作、现象及结论描述一定正确的是()选项实验操作及现象结论A用铂丝蘸取某待测液在酒精灯外焰上灼烧，火焰呈紫色(透过蓝色钴玻璃)待测试液中一定含有钾元素，可能含钠元素B向某无色溶液中通入过量的CO2气体，有白色沉淀产生该溶液中一定含有SiOeq\o\al(2－,3)C向品红溶液中通入某气体后，溶液褪色该气体一定是SO2D向NaOH溶液中滴加MgCl2溶液，产生白色沉淀，继续滴加FeCl3溶液产生红褐色沉淀Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2的溶解度答案A解析通入过量的CO2气体，产生白色沉淀，则溶液中也可能含有AlOeq\o\al(－,2)，发生反应：AlOeq\o\al(－,2)＋CO2＋2H2O=Al(OH)3↓＋HCOeq\o\al(－,3)，B错误；能使品红溶液褪色的气体，可能是SO2，也可能是具有强氧化性的Cl2、O3等，C错误；当滴加MgCl2溶液较少，OH－有剩余时，再滴加FeCl3溶液，Fe3＋直接与OH－结合生成Fe(OH)3沉淀，不会发生Mg(OH)2向Fe(OH)3的转化，故不能比较两者的溶解度大小，D错误。6．碘单质的制备流程如图，下列说法不正确的是()A．“煮沸”操作有利于I－的充分溶解B．灼烧时用到的硅酸盐仪器为玻璃棒、蒸发皿、酒精灯C．氧化的步骤中发生的氧化还原反应为：2I－＋H2O2＋2H＋=I2＋2H2OD．萃取分液时分液漏斗中萃取液的处理：下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出答案B解析固体灼烧时应在坩埚中进行，故B不正确。7．(2022·蚌埠市高三质量检测)下列除杂试剂的选择和除杂操作都正确的是()选项物质(括号内为杂质)除杂试剂除杂操作ASO2(HCl)气体饱和Na2SO3溶液洗气BCuCl2(FeCl3)溶液NaOH溶液过滤CFe2O3(Al2O3)固体盐酸过滤DKNO3(NaCl)固体水蒸发浓缩、冷却结晶、过滤答案D8．青蒿素是高效的抗疟疾药，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157℃，热稳定性差。已知：乙醚沸点为35℃。提取青蒿素的主要工艺如图所示，下列有关此工艺操作不正确的是()A．操作Ⅲ的主要过程是加水溶解、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤B．破碎的目的是增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素浸取率C．操作Ⅱ是蒸馏，利用了乙醚沸点低的性质D．操作Ⅰ需要用到的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯答案A解析由题意可知，青蒿素在水中几乎不溶，故操作Ⅲ的主要过程应为加入95%的乙醇溶解，再进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，故A错误。9．(2022·湖北省9＋N联盟高三新起点联考)2­甲基­2­氯丙烷(密度比水小)是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如图：下列说法正确的是()A．叔丁醇发生催化氧化所得的产物属于酮类B．用5%Na2CO3溶液洗涤分液时，有机相在分液漏斗的下层C．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水，也可用NaOH固体代替无水CaCl2D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系答案D解析叔丁醇不能发生催化氧化，故A错误；由于有机物2­甲基­2­氯丙烷的密度小于水，有机相在分液漏斗的上层，故B错误；最后一次的有机相中含叔丁醇和2­甲基­2­氯丙烷，NaOH存在时，2­甲基­2­氯丙烷会发生水解反应，故无水CaCl2不能用NaOH代替，故C错误；叔丁醇分子间存在氢键，沸点较高，故产物先被蒸出，D正确。10．现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：已知：控制溶液pH＝4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。该同学得出的结论正确的是()A．根据现象1可推出该试液中含有Na＋B．根据现象2可推出该试液中不含有葡萄糖酸根离子C．根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2＋，但没有Mg2＋D．根据现象5可推出该试液中一定含有F