DB46-T 557-2021 一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测红外光谱法和热裂解-气相色谱质谱联用法

ICS65.021CCSICS65.021CCSX04海 南 省 地 方 标 准DB46/T557—2021一次性料制品不可生降解成的检测 红外光谱和热裂解气相色谱谱联用法Detectionofnon-biodegradablecompositionsindisposableplasticproducts—IRandPY-GC/MSmethods2021-09-16发布 2021-11-01实施海南省场监理局 发布DB46/T557DB46/T557—2021目 次前言 II1范引文件 1语定义 1法理 1外谱法 1裂解气色/3果告 5物理 5附录A（料） PEPP、PS、PVC、EVA和PET的红光图特峰 6附录B（料）含有PE、PP、PS、PVC、EVA和PET的料品热解气相谱质的分析 9参考献 19I前 言本文按照GB/T1.1—2020《标化作导则 第部分标准文的结和起规则的起草。本文件由海南省生态环境厅提出并归口。本文件起草单位：海南大学、北京市理化分析测试中心。本文件主要起草人：冯玉红、魏晓晓、张名楠、张梅、李琴梅、谢艳丽、于文辉、崔芃、刘伟丽、高峡、窦智峰、刘艳凤、王桂振、周雪晴。II一次性塑料制品中不可生物降解成分的检测红外光谱法和热裂解-气相色谱/质谱联用法范围（PVC）（EVA）（PET）20%（m/m），PVC40%（m/m），PETPET（GB/T2035 GB/T6040 GB/T6682 GB/T32199 GB/T6040，GB/T32199，GB/T6682和GB/T2035符合GB/T60404.2.14cm-1,8324000-1600c1（R1最高可控温度不低于300℃，温度精度：±5℃。1016（4mm）10μm（0℃30010μm20μm（0℃30010μm20μm1。016mm2（或尺寸不小于4mm×4mm）的样品，备用。表1 各种料分参制温度围塑料成分参考制样温度范围（℃）聚乙烯（PE）135~180聚丙烯（PP）170~200聚苯乙烯（PS）150~200聚氯乙烯（PVC）160~210乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）120~151聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）225~260400c1600-14c1。832依次查找样品的红外吸收谱图中是否含有PE、PP、PS、PVC、EVA、PET的特征峰。各塑料主要红外特征吸收峰详见表2及附录A。选取PE725cm-11472cm-12849cm-1和2916cm-1±5cm-1，作为其特征峰。选取PP92c15cm1和1376c15cm-1选取PS3060cm-13027cm-11452cm-1和1493cm-1±5cm-1，作为其特征峰。选取PVC塑料具有代表性的一组吸收峰，位置为614cm-1±5cm-1和692cm-1±5cm-1，作为其特征2峰。选取1240cm-11738cm-12849cm-12916cm-1选取PET726cm-11018cm-11717cm-1表2 PEPPPSPVCEVA、PET红主特征峰塑料名称特征峰（cm-1）PE725±51472±52849±52916±5PP972±51376±5--PS3060±53027±51452±51493±5PVC614±5692±5--EVA1240±51738±52849±52916±5PET726±51018±51717±5-若样品的红外吸收谱图中出现PE、PP、PS、PVC或EVA全部特征峰时，则判定样品中含有PE、PP、PS、PVC或EVA。若样品的红外吸收谱图中同时出现PE以及EVA的全部特征峰，则判定样品中含有EVA。若样品的红外吸收谱图中出现PETPEPPPS、PVCPETPE、PPPSPVC、或PET。若样品的红外吸收谱图中未出现明显的吸收峰，则需将样品进行热裂解-气相色谱/质谱检测，以做进一步判定。热裂解/热裂解//（E（，0.1mg0.5mg3采用恒温裂解方式，热裂解温度为600℃，裂解时间30s。色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或性能相当的色谱柱；进样口温度参考条件：300℃；柱温条件见表3。表3 气相谱温程升条件供考）升温速度（°C/min）温度（°C）保持时间（min）-453153002PostRun3003EI源3Sca2800)。依次查找样品的热裂解-气相色谱/质谱检测结果中是否含有PE、PP、PS、PVC、EVA、PET的特征热裂解产物，各塑料主要特征裂解产物详见表4。选取PEC7C1（或C1和C2，其中C7为1A592767C10为1正癸烷AS124185，C1为1A：821954，C20为1A：34071选取PPC5和CC5C1096609为2,41庚烯（A：194872选取PST和TCS100425S为αC：9883选取PCCl和，其中HClCS：64010，BS：7143选取A、C、C10C12和14，其中C：64197，C9为1A218C10为1A8059C12为1A1414C14为1十四烯AS1361选取PT（AS75070各塑料热裂解产物的总离子流图及特征热裂解产物质谱图详见附录B。4表4 PEPPPSPVCEVAPET的征裂解物塑料名称特征裂解产物PE1-庚烯、1-正癸烷（1-、1-二十烯PP正戊烷、2,4-二甲基-1-庚烯PS苯乙烯、α-甲基苯乙烯PVC氯化氢、苯EVA乙酸、1-壬烯、1-癸烯、1-十二烯、1-十四烯PET乙醛结果组别一一对应时，判定样品中含有PEPPPS、PVC、或PET/PEPPPS、PVC、或PET。若样品中未检出PEPPPSPVC或PEPPPS、PVC或PET；若样品中检出PEPPPSPVCPET5附录A（资料性）PE、PP、PS、PVC、EVA和PET的红外光谱图及特征峰图A.1PE图A.2PP6图A.3PS的红外光谱图图A.4PVC的红外光谱图7图A.5EVA图A.6PET8附录B（资料性）含有PE、PP、PS、PVC、EVA和PET的塑料制品的热裂解/气相色谱-质谱的成分分析图B.1含PE的塑料制品的热裂解产物的总离子流图4156294156292739709815151637183770.90.80.70.60.50.40.30.2

0 10

30 40 50

70 80

m/z图B.2含PE的塑料制品的典型热裂解产物C7（1-庚烯，CAS：592-76-7）的质谱图9435729435729718599113315165 73871421430.90.80.70.60.50.40.30.2

30

50 60

80 90 100 110 120 130 140图B.3含PE的塑料制品的典型热裂解产物C10（1-正癸烷，CAS：124-18-5）的质谱图4143554143552956702769838497981111261540.90.80.70.60.50.40.30.20.10.0

30

50

70

90 100

120

130 140

m/z图B.4含PE的塑料制品的典型热裂解产物C11（1-十一烯，CAS：821-95-4）的质谱图104341574341579783111271251402801541680.90.80.70.60.50.40.30.20.10.0

50.0

75.0

175.0 200.0 225.0 250.0

m/z图B.5含PE的塑料制品的典型热裂解产物C20（1-二十烯，CAS：3452-07-1）的质谱图图B.6含PP的塑料制品的热裂解产物的总离子流图1143272943272939577215164455232710.90.80.70.60.50.40.30.20.10.0

0.0 5.0 10.0 15.0 20.0

30.0

45.0 50.0

60.0 65.0

m/z图B.7含PP的塑料制品的典型热裂解产物C5（正戊烷，CAS：109-66-0）的质谱图4370554370554183295312665771111270.90.80.70.60.50.40.30.20.10.0

40 50

70

90 100 110

m/z图B.8含PP的塑料制品的典型热裂解产物C9（2,4-二甲基-1-庚烯，CAS：19549-87-2）的质谱图12图B.9含PS的塑料制品的热裂解产物的总离子流图104103781041037851273938636573798689980.90.80.70.60.50.40.30.2

25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 55.0 60.0 65.0 70.0

80.0 85.0 90.0 95.0

m/z图B.10含PS的塑料制品的典型热裂解产物T（苯乙烯，CAS：100-42-5）的质谱图131181037811810378513977912758 63158943661010.90.80.70.60.50.40.3

20

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m/z图B.11含PS的塑料制品的典型热裂解产物αS（α-甲基苯乙烯，CAS：98-83-9）的质谱图图B.12含PVC的塑料制品的热裂解产物的总离子流图1436HCl36HCl380.90.80.70.60.50.40.30.20.10.035.00 35.25 35.50 35.75 36.00 36.25 36.50 36.75 37.00 37.25 37.50 37.75 38.00图B.13含PVC的塑料制品的典型热裂解产物HCl（氯化氢，CAS：7647-01-0）的质谱图78525078525039263827637479131531610.90.80.70.60.50.40.30.20.10.0

15.0 20.0 25.0 30.0

40.0 45.0

55.0 60.0 65.0

80.0m/z图B.14含PVC的塑料制品的典型热裂解产物B（苯，CAS：71-43-2）的质谱图15图B.15含EVA的塑料制品的热裂解产物的总离子流图OOOH

图B.16含EVA的塑料制品的典型热裂解产物AC（乙酸，CAS：64-19-7）的质谱图16

图B.17含EVA的塑料制品的典型热裂解产物C9（1-壬烯，CAS：124-11-8）的质谱图

图B.18含EVA的塑料制品的典型热裂解产物C10（1-癸烯，CAS：872-05-9）的质