分光光度法测定混合液中的钴和铬

实验五分光光度法测定混合液中Co2+和Cr3+的含量一、实验目的通过本实验掌握分光光度法双组分测定的原理和方法，进一步熟练掌握紫外-可见分光光度计使竺、实验原理如果样品中只含有一种吸光物质，可根据测定出该物质的吸收光谱曲线，选择适当的吸收波长，根据朗伯一比耳（Lambert—Beer）定律，做出标准曲线，可求出未知液中分析物质的含量。如果样品中含有多种吸光物质，一定条件下分光光度法不经分离即可对混合物进行多组分分析。这是因为吸光度具有加和性。在某一波长下总吸光度等于各个组分吸光度的总和。测定各组分摩尔吸光系数可采用标准曲线法，以标准曲线的斜率作为摩尔吸光系数较为准确。对二组分混合液的测定，可根据具体情况分别测定出各个成分含量。如果各种吸光物质的吸收曲线不相互重叠，这是多组分同时测定的理想情况，可在各自的最大吸收波长位置分别测定，与单组分测定无异，如下图中的（1）。图1图1混合组分的吸收光谱（1）不重叠（2）部分重叠（3）相互重叠如果各种吸光物质的吸收曲线相互重叠，如上图中的（3），a和b两种物质相互干扰，但根据吸光度加和性原理，在此场合下仍然可以测定出各个成分含量。A=8bcA=8bcA=8气bc+8^1bc%aabbA=8%bc+8人2bc人2bbaa解联立方程8.2A-8X1Ac=__bXa(8气8X2-8X28X])babab8X2A-8X1A\o"CurrentDocument"c=__七a__b(8X18%—8X28X1)bbaba如本实验中测定Co2+和Cr3+有色混合物的组成°C。2+和Cr3+吸收曲线相互重叠，但选择Co2+和Cr3+的最大吸收波长，根据下面公式，可求出Co2+和Cr3+的含量。A=8bcV嘉bCCo2++£公阮睥AC8Xbe5+8XbCcr3+三、仪器与试剂仪器：可见分光光度计(或紫外-可见分光光度计)一台；50mL容量瓶9个；10mL吸量管2支。试剂：0.700mol.L-1Co(NO3)2溶液；0.200mol.L-1Cr(NO3)3溶液。四、实验步骤准备工作清洗容量瓶，吸量管及需用的玻璃器皿。配制0.700mol・L-1Co(NO3)2溶液和0.200mol・L-1Cr(NO3)3溶液。按仪器使用说明书检查仪器。开机预热20min，并调试至工作状态。检查仪器波长的正确性和吸收池的配套性。系列标准溶液的配制Co(NO3)2标准溶液配制：取4个洁净的50mL容量瓶分别加入2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL0.700mol-L-1Co(NO3)2溶液；用蒸馏水将各容量瓶中的溶液稀释至标线，摇匀。Cr(NO3)3标准溶液配制：取4个洁净的50mL容量瓶，分别加入2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL0.700mol-L-10.200mol-L-1Cr(NO3)3溶液，用蒸馏水将各容量瓶中的溶液稀释至标线，摇匀。绘制吸收光谱曲线绘Co(NO3)2、Cr(NO3)3的吸收光谱曲线，并确定入射光波长«和人2。取配制的Co(NO3)2和Cr(NO3)3系列标准溶液中各一份，以蒸馏水为参比，在420〜700nm，每隔20nm测一次吸光度(在峰值附近间隔小些)，分别绘制Co(NO3)2和Cr(NO3)3系列标准溶液的吸收曲线，并确定人］和人2。工作曲线的绘制以蒸馏水为参比在人］和人2处分别测定步骤2配制的Co(NO3)2、Cr(NO3)3系列标准溶液的吸收，并记录各溶液不同波长下的各相应吸光度。未知试液的测定取一个洁净的50mL容量瓶，加入5.00mL未知试液，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。在波长人］和人2处测量试液的吸光度ACo+Cr，X1和ACo+Cr，人2。结束工作测量完毕关闭仪器电源，取出吸收池，清洗晾干后放人盒内保存，清理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录。清洗容量瓶及其他所用的玻璃器皿，并放回原处。五、数据记录和数据处理线，即得吸收光谱。从曲线上查得溶液的最大吸收波长久max，即为测量Co2+和Cr3+的测量波长（又称工作波长）(2)分别绘制Co(NO3)2和Cr(NO3)3在人］和人2下四条工作曲线，并求出8气、8X2、8气、8X2Co2+Co2+Cr3+Cr3+表3标准系列溶液和未知溶液的吸光度Co(NO3)2溶液体积/VmLCr(NO3)3溶液体积/VmL混合物1号2号3号4号1号2号3号4号2.505.007.5010.002.505.007.5010.005.00入1入2(3)利用联列方程计算未知样品中Co(NO3)2和Cr(NO3)3的浓度。六、思考题同时测定两组分混合液时，应如何选择入射光波长？如何测定三组分混合液？七、注意事项1、作吸收曲线时，每改变一次波长，都必须重调参比溶液T=100%,A=0。2、在每次测定前，应首先作比色皿配对性试验。方法是：将同样厚度的4个比色皿分别编号，都装空白溶液，在508nm处测定各比色皿的吸光度(或透光率)，结果应相同。若有显著差异，应将比色皿重新洗涤后再装空白溶液测定，直到吸光度(或透光率)一致。若经过多次洗涤，仍有显著差异，则用下法校正：以吸光度最小的比色皿为0，测定其余三个比色皿的吸光度值作为校正值。测定水样或溶液时，以吸光度为零的比色皿作空白，用其它各皿装溶液，测各吸光度值减去所用比色皿的校正值。溶液吸光度测量值的校正示例比色皿编号空白溶液校正值(A)显色溶液测得值(A)校正后测得值(A)10.00.0空白20.00440.20410.20030.00880.40890.40040.02230.62340.6013、拿取比色皿时，只能用手指捏住毛玻璃的两面，手指不得接触其透光面。盛好溶液(至比色皿高度的4/5处)后，先用滤纸轻轻吸去外部的水(或溶液)，再用擦镜纸轻轻擦拭透光面，直至洁净透明。另外，还应注意比色皿内不得粘附小气泡，否则影响透光率。4、测量之前，比色皿需用被测溶液荡洗2〜3次。然后再盛溶液。比色皿用毕后，应立即取出，用自来水及蒸馏水洗净、倒立晾干。5、仪器不测定时，应打开暗箱盖，以保护光电管。6、绘制吸收光谱时应选择恰当的坐