DB44T 1708-2015木制文具中含氯苯酚的测定 气相色谱-质谱法_第1页
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分类号案卷号件号2015-11-05发布2016-02-05实施发布本标准按照GB/T1.1-2009给出的规定起草。五氯苯酚)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。4.1.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h,取出后置于干燥器中备用。2见附录A。标准储备液，4℃以下保存，有效期为6个月。4.2.4旋转蒸发器：配100mL浓缩瓶。4.2.6具塞锥形瓶：100mL。4.2.7分液漏斗：100mL。4.2.8具塞离心管：10mL。4.2.9注射器：2mL。4.2.12金属筛：孔径1.0mm。用木刨或空心钻(4.2.11)取样，粉碎，过金属筛(4.2.12),混匀待用。称取试样1g,精确至0.1mg,置于具塞锥形瓶(4.2.6)中，加入20mL甲醇(4.1.3),在超声波清洗仪(4.2.3)中超声提取20min,用滤纸将提取液过滤到100mL浓缩瓶中，残渣再加20mL甲醇(4.1.3)超声提取10min,滤液合并于浓缩瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，用40mL碳酸钾溶液将浓缩液溶解并全部转移到分液漏斗(4.2.7)中。加入2mL乙酸酐(4.1.2)于分液漏斗中，振摇2min,准确加入10mL正己烷(4.1.4),振摇2min,静置分层，弃去下层。上层正己烷相加入50mL硫酸钠溶液(4.1.7),振摇2min后弃去下层。将正己烷相移入10mL具塞离心管中，加入1g无水硫酸钠(4.1.5),振摇1min,以4000r/min的速度离心5min。取上层清液，经有机相针式过滤头(4.2.10)过滤，滤液供气相色谱-质谱仪测定。f)进样方式：分流进样，分流比(10:1);各含氯苯酚的回收率应在85%～110%之间。4b5(规范性附录)化学文摘编号(CASNo.)1234567896(资料性附录) (资料性附录)含氯苯酚乙酸酯质谱图图C.12,4,6-三氯苯酚乙酸酯质谱图图C.22,3,5,6-四氯苯酚乙酸酯质谱图图C.3五氯苯酚乙酸酯质谱图(资料性附录)

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