化学定量分析概论学时

化学定量分析概论学时第1页，共30页，2023年，2月20日，星期一第二节定量分析的一般步骤一、试样的采取和制备：具代表性二、固体试样的分解：(第十一章介绍)

溶解法，熔融法，高压分解法，干灰化法三、干扰物质的分离和待测物的富集(第十章介绍)四、试样中待测组分的测量：

各种测量方法的选择：

1.首先考虑分析准确度(与待测组分的含量有关)2.考虑试样中的共存组分

3.考虑分析速度五、分析结果的计算和数据处理(第三章介绍)第2页，共30页，2023年，2月20日，星期一5数据分析DataAnalysis12436样品制备SamplePreparation样品采集Sampling样品测定SampleAnalysis问题提出FormulationQuestion结果报告WritingReports定量分析过程第3页，共30页，2023年，2月20日，星期一定量分析方法化学分析法(常量组分)

重量分析滴定分析：酸碱、络合、氧化还原、沉淀仪器分析法(微量组分)

光化学：紫外-可见、红外、荧光、磷光、

激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收

电化学：电位、电导、库仑、安培、极谱

色谱法：柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE

其他：质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析第4页，共30页，2023年，2月20日，星期一

按试样量大小分方法固体试样质量(mg)液体试样体积(mL)常量

>100>10半微量

10～1001～10

微量

<10<1按待测组分含量分

常量组分

(>1%)

微量组分

(0.01-1%)

痕量组分

(<0.01%)

第5页，共30页，2023年，2月20日，星期一第三节滴定分析法概述一、滴定分析法的过程和方法分类

(一)滴定分析法的过程：将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液，即滴定剂)从滴定管滴加到一定量的待测物质溶液中，直到“化学计量点”（sp），但需指示剂(In)来帮助观察“滴定终点”(ep)。化学计量点和滴定终点不一致而存在“终点误差”或

“滴定误差”(Et)。第6页，共30页，2023年，2月20日，星期一2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3化学计量点(sp)滴定终点(ep)指示剂（In)终点误差(Et)滴定管滴定剂被滴定溶液第7页，共30页，2023年，2月20日，星期一(二)滴定分析法的分类:1.酸碱滴定法：以质子传递反应为基础。

2.络合滴定法：以络合反应为基础。

3.氧化还原滴定法：利用电子转移反应。

4.沉淀滴定法：利用生成沉淀反应进行滴定。第8页，共30页，2023年，2月20日，星期一二.滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式(一)滴定分析法对化学反应的要求

1.有确定的化学计量关系;2.反应必须定量进行;3.反应速度要快;4.有适当的方法指示终点.第9页，共30页，2023年，2月20日，星期一(二)滴定方式1.直接滴定法：满足上述四个条件的反应可用此法。2.返滴定法：不满足上述3,4条件的用此法。3.置换滴定法：不按一定反应进行或伴有副反应用此法。4.间接滴定法：不能直接与滴定剂起反应的物质用此法。第10页，共30页，2023年，2月20日，星期一置换滴定：用K2Cr2O7标定Na2S2O3(KI)

KMnO4直接滴定1.按一定的反应式定量进行(99.9%以上)2.快(或可加热、催化剂)3.有适当的方法确定终点(指示剂)Zn2+NaOH

返滴定:

Al+EDTA(过量)、间接滴定：Ca2+CaC2O4(s)H2C2O4CaCO3+HCl(过量)第11页，共30页，2023年，2月20日，星期一三.标准物质和基准物质

标准溶液是一种已知准确浓度的溶液.

其配制有两种方法:

(一)直接法：准确称取一定量的物质，溶于适量水后，定量转移入容量瓶中。以水稀释至刻度，然后根据称取物质的质量和容量瓶的体积算出准确浓度。第12页，共30页，2023年，2月20日，星期一基准物质:能用于直接配制标准溶液的物质。

其必须符合下列要求:1.物质组成与化学式相符；若含结晶水，其含量应与化学式同；

2.试剂纯度足够高，>99.9%3.试剂稳定；如不易吸水分和CO2,不易被空气氧化。

4.试剂最好有较大的摩尔质量；可减少称量误差。第13页，共30页，2023年，2月20日，星期一实验室常用试剂分类级别1级2级3级生化试剂中文名优级纯

分析纯

化学纯英文标志

GR

AR

CP

BR标签颜色绿

红

蓝

咖啡色第14页，共30页，2023年，2月20日，星期一（二）间接法（标定法）：先配制一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或已经用基准物质标定过的标准溶液）来测定它的准确浓度（称为标定）。第15页，共30页，2023年，2月20日，星期一常用容量分析仪器:

容量瓶(量入式)

移液管(量出式)

滴定管(量出式)校准方法:

1.

绝对校准

2.相对校准:移液管与容量瓶第16页，共30页，2023年，2月20日，星期一常用滴定分析仪器容量瓶吸量管锥形瓶移液管酸式滴定管烧杯量筒容量仪器第17页，共30页，2023年，2月20日，星期一四.滴定分析法的计算

(一)滴定分析计算中常用的量和单位

1.物质的量(n)及其单位摩尔(mol)

摩尔是一系统的物质的量，该系统所包含的基本单元数与0.012Kg碳-12的原子数相等。第18页，共30页，2023年，2月20日，星期一2.摩尔质量(M)

物质的摩尔质量的定义为：质量m除以物质的量n。

Ｍ＝m

／n

（１）当以g/mol为单位时，任何原子或分子的摩尔质量，在数值上等于其相对原子质量或相对分子质量。第19页，共30页，2023年，2月20日，星期一3.物质的量浓度(c，简称浓度)

物质B的物质的量浓度cB是指单位体积溶液中所含物质B的物质的量，即：

ｃB＝ｎB

／Ｖ（２）

分析化学中，ｃB单位为mol/L。在化学领域，通常用ｃB表示总浓度，用[B]表示平衡浓度。第20页，共30页，2023年，2月20日，星期一

在使用物质的量、摩尔质量及物质的量浓度时，必须指明其基本单元。M(H2SO4)=98.08g/mol,M(1/2H2SO4)=49.04g/mol,M(2H2SO4)=196.16g/mol第21页，共30页，2023年，2月20日，星期一分析化学中常用的量和单位物质的量:

n

(mol、mmol)摩尔质量:M(g·mol-1)物质的量浓度:c

(mol·L-1)质量:m

(g、mg)体积:V

(L、mL)质量分数:w

(%)质量浓度:(g·mL-1

、mg·mL-1)相对分子量:Mr

相对原子量:Ar必须指明基本单元第22页，共30页，2023年，2月20日，星期一(二)滴定分析的计算1.根据待测物质B与滴定剂T之间的化学计量比进行计算

bB+tT=cC+dD

ｎＢ：ｎＴ＝ｂ：ｔｎＢ＝ｎＴb/t

(3)(cV)B=(cV)Tb/tmB/MB=(cV)Tb/tmB/MB×1000

=(cV)Tb/t

(4)式中，V以mL表示。2.根据“等物质的量反应规则”进行计算.(自学)第23页，共30页，2023年，2月20日，星期一A.标准溶液的配制

标定法：

稀释后标定(NaOH、HCl)

n1=n2

c1·V1=c2·V2直接法：用基准物质直接配制(K2Cr2O7)

准确称量并配成准确体积。第24页，共30页，2023年，2月20日，星期一例1.1

配制0.02000mol·L-1K2Cr2O7标

准溶液250.0mL,求m=?解

m(K2Cr2O7)=n·M=c·V·M=0.02000×0.2500×294.2=1.4710(g)准确称量1.47g(±10%)K2Cr2O7基准物质,于容量瓶中定容,再计算出其准确浓度：通常仅需要溶液浓度为0.02mol·L-1左右,做法是:第25页，共30页，2023年，2月20日，星期一例如H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH2SO4

的基本单元:

NaOH的基本单元:NaOH等物质的量规则:第26页，共30页，2023年，2月20日，星期一MnO4-的基本单元:Fe2+的基本单元:

Fe2+等物质的量规则:MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O第27页，共30页，2023年，2月20日，星期一(三).溶液浓度的表示方法1.物质的量浓度可用于表示标准溶液或一般溶液的浓度。2.滴定度:与1mL标准溶液相当的被测物质的质量.

mB/MB×1000

=(cV)Tb/t当滴定剂T为1mL时所相应的待测物质B的质量mB便是滴定度。第28页，共30页，2023年，2月20日，星期一3.物质B的体积分数物质B的体积分数，为物质B的体积与混合物的体积之比。4.百分比浓度5.体积比浓