土壤学实验-土壤有机质的测定

实验七土壤有机质的测定（3课时）实验目的1、了解土壤肥力状况，进行培肥、改土的指导意义。2、了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。技能培养1、初步掌握测定有机质含量的方法（土壤养分速测仪的使用）实验原理即在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液浓硫酸来氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁来商定，从所耗去的重铬酸钾计算有机碳的含量。其反应如下：消煮：2KCrO+8HSO+3C-2CSO+2C（SO）+3CO+8HO227242424322滴定：KCrO+6FeSO+7HSO-KSO+Cr（SO）+3Fe（SO）+7HO227424242432432实验仪器设备1、仪器设备：硬质试管（18x160mm）、油浴铁丝笼、温度计（360°C）、分析天平、电炉、滴定管（25mL）、弯颈小漏斗（2-3cm）、三角瓶（250mL）等。2、试剂配制：（1）0.8000mol-L-1KCrO标准溶液：称取研细的分析纯KCrO39.225g溶于500mL227227蒸馏水中，稀释定容至1000mL。（2）0.2mol-L-1FeSO4溶液：称取FeSO•7HO56g[或（NHSO-FeSO•6HO80g]4242442溶于蒸馏水中，加6mol•L-1H2SO430mL，然后稀释至1000mL。（3）邻罗林指示剂；称取指示剂1.485g溶于100mL硫酸亚铁溶液中（其中含FeSO4•7H2O0.695g），放在棕色瓶中加塞，指示剂与空气接触时间较长可能失效。作业土壤有机质含量越高，是否土壤就越肥沃，植物生长就越好？土壤颜色越黑，是否说明土壤有机质含量越高？主要参考资料林大仪主编.土壤学学实验指导书.中国林业科学出版社，2004浙江农业大学主编.农业化学实验.上海科学技术出版社，1985中国科学院南京土壤研究所主编.土壤理化分析.上海科学技术出版，1980注意事项1、为了提高精度，样品称量应视土壤有机质含量而定，消煮好的溶液应为黄色或黄中带绿，若为绿色（FeSO4溶液用量小于空白用量1/3），则表示称样太多，应减少称样重，重新消煮。2、消煮时间应严格控制一致，温度应控制好，铁丝笼放入油锅前为185-190C，放入后可降至170-185C。教学内容一、选定方法的依据土壤有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。土壤活性有机质的含量，一般是由有机碳的测定计算得来的，即假定土壤有机质含碳58%，则有机碳含量乘以1.724（=100/58）即得土壤有机质含量，显然，各种土壤中有机质含碳百分数是很不一致的。因此，普遍应用这个系数，将产生某些误差。目前我们对各种不同土壤类型中有机质含碳百分数还缺乏全面的系统研究，因此在一般土壤工作中大多仍沿用这个换算常数。土壤活性有机质的测定方法很多，有干烧法、湿烧法、湿烧法操作简便、快速、适用于大量样品的分析。二、操作步骤1、准确称取风干土样（已过60号筛，拣去根和志等植物残体）0.1-0.5g（精确至0.0001g）样品称量，一般有机质含量在7-15%用0.1g，4-7%用0.2g，2-4%0.3g，＜用0.5g；2、将称样放入干硬质试管中，用移液管准确加入0.8mol-L-1的重铭酸钾5mL，小心摇匀，再加入浓硫酸5mL;3、在试管口放一弯颈小漏斗，将试管置于铁丝笼中，再将铁丝笼放入预先加热升温至185°C-190°C的石蜡油浴锅中，控制油温在170°C-180°C，溶液沸腾5min;4、取出铁丝笼，稍冷后用草纸擦净试管外壁，将试管内容物倾入250mL三角瓶，再用少量蒸馏水（用洗瓶）冲洗，洗液倾入该三角瓶，使瓶内液体体积为60-80mL，到度为2-3mol-L-1;5、加入邻菲罗林指示剂3-5滴，用0.2mol•L-1的硫酸亚铁液滴定，溶液由黄色经绿色突变到棕红色即为终点；6、空白试验：用适量石英砂代替土样，其余步骤相同。三、结果计算°.x（Vo-V）XO.003X1.1X100有机碳%=w土壤有机质%=有机碳％X1.724式中：V0空白试验用去FeSO4溶液的毫升数。V测定试液中过剩的重铬酸钾所消耗FeSO4的溶液的毫升数。M土样烘干重0.003——毫克当量碳的克数1.724由土壤有机碳换算成