药物分析与药代动力学课件 实验四 苯甲酸钠的分析

1实验四

苯甲酸钠的分析

徐新军中山大学药物分析教研室E-mail:xxj2702@TEL:139240617791理想的色谱分离及准确的定量结果的前提是：

色谱条件标准化.操作技术规范化。主要存在问题：薄层板点样展开、展开室展开剂显色二、点样点样前检查完薄层板后，决定用点状点样（鉴别、检查）还是条带状点样（含量测定）。点样后必须将溶剂全部除去后再进行展开，但要避免高温加热，以免改变待测成分的性质。点样量过多会造成原点“超载”，展开剂产生“绕行”现象使斑点拖尾或重叠，使扫描峰形不对称或不能基线分离，并由于超载导致非线型的校正曲线，严重影响定量结果，降低准确度。注意：鉴别样溶解后，放入安瓿瓶中而不要放在蒸发皿中.点样时必须注意勿损伤薄层表面。点样斑点干燥后再展开。样品的粘度要低，否则易扩散。工作时的点样位置三、展开、展开室要注意展开室的---相对湿度不同，分离效果不同。---展开室预饱和，防止边缘效应。---温度：有时温度降低，改善分离效果。---展距：过长，斑点扩散；过短，分离效果不好。---展开缸应相对应。10*20的板就用10*20的展开缸---展开缸盖不宜凡士林，应为毛玻璃盖密封加重物。四、展开剂注意每次展开时临用现配展开剂;小比例展开剂用移液管准确加入;展开剂中有氨水时，如展开效果不好，应考虑氨水易挥发，用未开封的氨水重新配制展开剂。五、显色喷雾显色：注意雾滴均匀。浸渍显色使用CAMAG的浸板器，需要设定浸板器抽出的速度和规定在显色剂中停留的时间。采用这种方法显色，由于浸渍条件可以精确地标准化，并且薄层各部位可以均匀地接触显色剂，因此对改善定量时的重现性极为有利，此外对环境保护也优于喷雾法,故常采用。浸完的板，要立刻小心擦干背面玻璃上残留的溶液后平放于通风橱中晾干后再加热。1、TLC应注意的问题点样的位置要合适，干燥后再展开。展开缸盖滑动开关。预饱和，防止边缘效应。选择展开剂各组分之间的极性不要差别过大；展开剂要用毒性小的分析纯试剂。点样吹风，不可热风，尽量不吹。10一、目的要求

掌握钠盐及苯甲酸钠的鉴别方法。1掌握双相滴定法的原理及操作。2正确使用分液漏斗。34

5133二、实验原理钠盐燃烧是在可见光区呈特异性鲜黄色，可用于鉴别。钠盐的中性溶液与醋酸氧铀锌试液作用，生成黄色醋酸氧铀锌钠结晶沉淀。苯甲酸盐在中性溶液中与三氯化铁反应生成赭色碱式苯甲酸铁沉淀，加稀盐酸，赭色沉淀分解，游离出白色苯甲酸沉淀。苯甲酸盐与硫酸作用，析出具升华性的苯甲酸。苯甲酸钠易溶于水，其水溶液为碱性，可用盐酸滴定液滴定。但滴定产物游离苯甲酸不溶于水，妨碍正确判断滴定终点。因此，加入乙醚，将苯甲酸提取至有机相，使其不干扰水相的滴定。

三、实验方法钠盐取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。（演示）取本品约0.5g，加水10ml溶解，加酸调至中性后，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。

四、注意事项分液漏斗用前检漏，提取振摇时宜倾斜分液漏斗150°，并不时排气。为了防止先加样品后加水的操作会使样品积聚在分液漏斗底部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先加水，再加样品。双相滴定操作的关键是滴定速度要慢，振摇要充分，尤其近终点时，每加1滴均