新版药物的鉴别试验

它是药检工作首药检工作中首先项任务，只有在药品判别无误情况下，才能进行药品杂质检验、含量测定。药品判别试验是用来证实贮藏在有标签容器中药品是否为其所表示药品，而不是对未知物进行定性分析，因为这些判别试验虽有一定专属性，但不具备进行未知物确证条件，故不能判别未知物。

一、药品判别试验意义与目标返回新版药物的鉴别试验第1页二、药品判别项目药品判别试验包含：性状和判别（一）性状（definition)聚集状态、晶形

外观色泽臭、味新版药物的鉴别试验第2页:、

极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解易溶：1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解溶解:1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解

溶解度略溶:1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解微溶:…..在100份~不到1000份溶剂中溶解极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解几乎不溶或不溶：…10000份溶剂中不完全溶

新版药物的鉴别试验第3页物理常数:

相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值

第一法：测定易碎固体药品熔点第二法：测定不易碎固体药品（脂肪酸、石蜡等）

第三法：测定凡士林或其它类似物质新版药物的鉴别试验第4页比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g溶液时测得旋光度。可用于鉴别药品、检验药品纯度和含量测定。[n]TD=100α/dL摩尔吸收系数ε=A/CL吸收系数百分吸收系数（Ch.P收载方法）E1%1cm=A/CL

新版药物的鉴别试验第5页（二）普通判别试验（generalidentificationtest）

是指依据药品化学结构或理化特征，经过化学反应类判别药品真伪。ChP附录中有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。

新版药物的鉴别试验第6页1.有机氟化物有机氟氧瓶燃烧无机氟离子pH4.3

茜素氟蓝硝酸亚铈蓝紫色络合物新版药物的鉴别试验第7页2.有机酸盐(1)水杨酸水杨酸+FeCl3中性条件弱酸性条件红色配位化合物紫色配位化合物新版药物的鉴别试验第8页(2)酒石酸盐供试品溶液（中性）+氨制硝酸银水浴中银镜新版药物的鉴别试验第9页3.芳香第一胺类供试品+稀盐酸亚硝酸钠碱性-萘酚试液红色到猩红色新版药物的鉴别试验第10页4.托烷生物碱类

这类生物碱中含有莨菪酸结构，有Vitali反应,显紫色。

5.无机金属盐（Na,K,Ca)

焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色

铵盐：

供试品+NaOH氨臭使湿润红色石蕊试纸变蓝使硝酸亚汞试液湿润滤纸显黑色新版药物的鉴别试验第11页6.无机酸根氯化物：Cl-+Ag+AgCl乳白色

硫酸盐：SO42-+Ba2+BaSO4

白色新版药物的鉴别试验第12页（三）专属判别试验(specificidentificationtest)

是证实某一个药品依据，是依据每一个药品化学结构差异或理化性质不一样，选取一些特有灵敏定性反应，来判别药品真伪。返回新版药物的鉴别试验第13页三、判别方法（一）化学判别法

三氯化铁呈色反应(Ar-OH,Ar-OCOCH3)

异羟戊酸铁反应(Ar-COOH;-COOR)

1.显色反应判别法茚三酮呈色反应(脂肪氨基，α－氨基酸）重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR)氧化还原显色反应及其它颜色反应与金属离子沉淀反应新版药物的鉴别试验第14页

2.沉淀生成判别法与硫氰化铬铵沉淀反应其它沉淀反应(如生物碱沉淀剂）

新版药物的鉴别试验第15页

药品本身在可见光下发射荧光药品溶液加硫酸后在可见光下发射荧光3.荧光反应判别法药品与溴反应后，在可见光下发出荧光药品与间苯二酚溴反应后，发射出荧光药品其它反应后，发射出荧光

制备衍生物：药品＋试剂含有荧光衍生物新版药物的鉴别试验第16页

胺类、酰脲类、酰胺类药品经强碱处理生成氨气(NH3；NH(C2H5)2)含硫药品经强酸处理后，加热，生成硫

4.气体生成反应判别法化氢气体(H2S+Pb2+PbS+2H+)含碘有机药品，加热。生成紫色碘蒸汽含醋酸酯和乙酰胺类药品酸水解后，加乙醇可产生乙酸乙酯新版药物的鉴别试验第17页制备衍生物测定熔点法

药品＋试剂新化合物有一定mp;药品酸化或碱化生成游离酸或碱。操作繁琐费时间，应用较少。新版药物的鉴别试验第18页（二）光谱判别法

测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长要求浓度供试液在最大吸收波长测定吸收度1.紫外光谱判别法要求吸收波长和吸收系数法要求吸收波长和吸收度比值法经化学处理后,测定其反应产物吸收光谱特征

新版药物的鉴别试验第19页

压片法2.红外光谱判别法糊法膜法溶液法新版药物的鉴别试验第20页

TLC法（Rf样＝Rf对）

3.色谱判别法

PC法

HPLC法（tR样＝tR对）

GC法新版药物的鉴别试验第21页

4.生物学法

是利用微生物或试验动物判别法仪器判别方法增加紧（2：1）

UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP)

5.药品判别方法新动向

制剂广泛采取IR法判别

判别方法简练，专属性强平均每个品种收载2个判别反应返回新版药物的鉴别试验第22页四、判别试验条件（一）溶液浓度

溶液浓度主要指被判别物质浓度，其大小影响结果判断。（如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax,A,E1%1cm)（二）溶液温度

温度过高可使产物分解，造成颜色变浅，甚至观察不到结果。新版药物的鉴别试验第23页

（三）溶液酸碱度

试反应物处于活化状态、反应产物处于稳定和以观察状态。

（四）试验时间

有机化合物化学反应较慢，需要一定反应时间和条件。

（五）干扰成份存在

药品制剂判别，其它成份则会干扰检验结果现象观察。

返回新版药物的鉴别试验第24页

（一）反应灵敏度和空白试验

反应灵敏度（sensitivity)

是指在一条件下，能在尽可能稀溶液中观察出尽可能少量供试品，反应对这一要求所能满足程度。

最低检出量（minimumdetectablequantity)

是指某一反应，在一定条