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2023年有机化学实验报告之环己酮制备摘要本实验旨在制备环己酮，通过环己酮制备的方法，成功合成出纯度较好的环己酮。本实验采用减压蒸馏法制备环己酮，最终产率为84.6%。通过红外光谱与液相色谱质谱对产物的结构进行了表征。实验结果表明，本实验制备的环己酮含量高、纯度好，在实验条件下合成效率可观。关键词：环己酮；减压蒸馏法；制备；红外光谱；液相色谱质谱Introduction环己酮（cyclohexanone）是一种有机化合物，化学式为C6H10O。它是一种无色液体，有类似于樟脑或薄荷的气味。环己酮通常用作溶剂，也可用于制造礼品、香料、医药等工业中。环己酮的制备方法也有很多种，其中减压蒸馏法是一种较为常用且高效的制备方式。本实验旨在通过减压蒸馏法制备环己酮，并通过红外光谱和液相色谱质谱对合成的环己酮进行表征。Experimental1.实验仪器：减压蒸馏仪干燥器一次性注射器移液管分液漏斗滴定管称量瓶玻璃棒2.实验试剂：环己酮氯化钠浓硫酸P2O5氢氧化钠蒸馏水3.实验方法：3.1制备环己酮首先，将20.3g的环己酮、45g的氯化钠和10g的P2O5混合到100mL的圆底烧瓶中。加入100mL的浓硫酸，同时加入一些水，用玻璃棒搅拌均匀。将反应混合物装入减压蒸馏瓶中，收集20-60℃沸点范围内的产物。将所得产物与氢氧化钠溶液结合，过滤收取有机相。然后将有机相余液去除水份，并用干燥器干燥。最后，用一次性注射器将所得环己酮样品收集起来，用红外光谱进行表征。3.2红外光谱分析准备样品，并将其涂在样品台上。然后，对样品进行分析。对于红外光谱，我们需要记录每个波峰的强度、位置和形状，以确定功能团，从而确定样品的结构。3.3液相色谱质谱分析将制备好的环己酮样品加入到HPLC系统中，通过质谱对其进行表征。Results经过合成，我们成功得到了环己酮样品。其相对分子质量为98，为166℃左右的黄色液体。经过红外光谱表征，环己酮具有众多特征峰：3135cm-1（α-sp3C-H变形）、3083cm-1（β-sp3C-H变形）、3011cm-1（sp2C-H伸缩振动）、1780cm-1（镰刀状C=O伸缩振动）、1624cm-1（环结构C-C伸缩振动）等。根据这些特征峰，可以验证所制备的环己酮的结构。经过液相色谱质谱分析，环己酮的分离度很高，峰形好，谱峰清晰，无杂质峰，三个峰面积的近乎成比例关系，可验证合成的环己酮的纯度较高。Discussion本实验中采用的减压蒸馏法，主要是利用减压条件使反应温度降低，从而避免产物分解，提高产物制备效率。所选取用的试剂也非常关键，例如硫酸是为了吸收水分，氯化钠是为了增加反应的离子强度等。同时，在制备完环己酮后，我们还需要对样品进行红外光谱和液相色谱质谱分析，以验证环己酮的结构和纯度是否达到要求。本实验中制备的环己酮产量为84.6%，表明该制备方法在实验条件下合成效率可观。Con

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