卫生理化思考题整理

卫生理化思考题整理食品部分食品检验的内容是什么？食品理化检验的内容是什么？（1）食品检验的内容：粮谷类、豆和豆制品类、肉类和鱼类、蛋类和奶类、蔬菜类和水果类、调味品和饮料类（2）食品理化检验的内容分两大类：微生物检验和理化检验营养成分的分析：蛋白质，脂肪，碳水化合物，维生素，无机盐（包括微量元素）和水。有害成分的分析：部分添加剂，重金属，农药，霉菌毒素，包装材料。食品理化检验的方法有哪几类？每一类有哪些什么检验方法？分类：感官检查法、物理检验法、化学分析法、物理化学分析法感官检查法：依靠检验者的感觉器官来判断食品的质量。（外部特征）眼/视觉：包装、商标、发霉、透光、颜色耳/听觉：敲检、罐头声音鼻/嗅觉：腐臭、香味、有无异常舌/味觉:味道身/触觉：手的触感物理检验法：根据样品的无力性质与被测组分之间的关系，不经化学反应直接进行测定的分析方法。分为：比重（相对密度，20度时某物质的质量与同体积春水的质量之比值）、折光、旋光化学分析法：以化学变化为基础。定性分析：（1）定性与试验：快速鉴定（2）确证试验定量分析：（1）重量分析：挥发、萃取、沉淀、吸附阻留（2）滴定分析：酸碱、氧化还原、沉淀、配合物理化学分析法：化学反应中呈现出来的物理或物理化学特征。仪器分析：（1）光学：吸收光谱---可见紫光、AAS发射光谱---火焰、荧光（2）色谱：液相色谱、GC、HPLC、离子色谱….（3）电化学：点位分析——电位法、离子选择电极法极谱分析……食品米样的基本原则？代表性和典型性食品样品保存的原则和要求？原则：防止污染、腐败变质、破损、损伤、搞错；稳定水分；固定待测成分要求：净、密、冷、快食品样品的采集量是多少？分为哪几分？一式3分，供检验、复验和备查用，每一份不少于0.5kg。食品样品的前处理主要包括哪几部分？包括常规处理、无机化处理/有机质破坏法、有机成分及干扰成分的分离什么是无机化处理？它的目的是什么？定义：将样品长时间的高温处理，或与强氧化剂作用，彻底破坏有机化合物的分子结构，样品中所含的碳、氧、氢元素生成CO2和H2O逸去，将其他元素释放出来，以简单无机离子形式存在，供后续测定目的：破坏有机物质，测定无机成分什么是湿消化法？什么是干灰化法？它们的优缺点各是什么？湿消化法：在食品样品中，加入HNO3、HClO4、H2SO4等强酸，结合加热来破坏有机物。可加入KMno4、H2O2等氧化剂，或铜盐、汞盐等催化剂，加速样品的氧化分解。优点：与干法相比，操作温度较低，减少了待测组分挥发散失的机会；另外，湿法使用的设备、仪器非常简单。因此它的应用非常广泛。缺点：反复补加氧化剂如硝酸、高氯酸等，因此，消耗酸量大，杂质带入多，花费时间长，高温，增加了被测元素损失的可能性。干灰化法：样品放在坩埚中，先加热碳化，再在500-600度高温灼烧（马弗炉中）。其目的是使食品中得有机物分解为二氧化碳、水喝其他气体挥发，剩下无机物。操作过程分三阶段：炭化、灰化、溶解优点：很少引入杂质，较低的空白值；能处理较多的样品；可加大称样量，提高检出率和降低实验误差。适用范围广。操作简单，需要设备少，节省人力。适合作批量样品。缺点：容易造成样品的污染和被测成分的挥发损失；坩埚材料对被测成分的吸留作用。简述食品样品中有机成分干扰成分的分了方法（3种以上）（1）透析法：利用被测组分与干扰组分分子直径不同，小分子可以通过透析膜而大分子被阻留将二者分离。（2）提取法：利用待测组分与干扰组分溶解性不同进行分离萃取法（液一液萃取）：从液体样品中提取浸取法（固一液萃取）：从固体样品中提取（3）挥发法：利用被测组分本身具有挥发性，可在常温或低温加热使之与不挥发的干扰组分分离。（4）蒸馏法：在较高温度下，借助蒸馏装置，将具挥发性的欲分离则分与水或其他溶剂一起释放出来，然后再冷凝成液体或被吸收液吸收。分为直接蒸馏法和水蒸气蒸馏法（5）顶空法：利用被测组分与干扰组分挥发性不同这一特点，在密闭系统中进行前处理的方法。分为静态和动态（6）吸附法一固相萃取法：利用吸附剂对被测组分或干扰组分具有选择性吸附的特点，达到使两者分离的目的。分为直接加入吸附剂和流过吸附柱两种（7）沉淀法：被测组分或干扰组分能与某种试剂作用生产沉淀，经过滤操作，使被测成分与干扰组分分离的方法。次方法要注意选择合适的沉淀剂（8）离子交换法：干扰组分或待测组分的某种离子可与离子交换树脂发生离子交换作用。食品营养成分分为那几大类?人体所需要的营养素有几十种，包括六大类：蛋白质、脂肪和类脂化合物、糖类（碳水化合物）、无机盐（包括微量元素）、维生素和水。测定食品中得水分常用哪些方法，各有什么特点？（原理、温度、适用范围）？测定方法：直接干燥法、减压干燥法和蒸馏法直接干燥法：原理：食品在常压下于95-105度进行烘烤，所含的水分便从食品中蒸发出来，至样品质量不再减轻，即达恒重为止。根据样品失去的量，计算样品的含水百分数。适用于很多食品的水分测定，特别是较干食品的水分测定。减压干燥法：利用环境气压降低，水的沸点也降低的原理，使食品中得水分在较低温度下挥发，根据样品干燥后所失去的质量，计算水分含量。适用于胶冻状样品、高温易分解的样品、水分较多挥发慢的样品。蒸馏法：被测样品与甲苯（或二甲苯）混合后加热，可以使食品中得水分与甲苯（或二甲苯）共同馏出，收集蒸馏液于刻度接受管中，由于水与甲苯（或二甲苯）互不相溶，可于接受管下层读取水层体积，计算水分含量。样品中其他挥发成分同时馏出，但溶于接受管上层的甲苯或二甲苯层中，不影响水层体积读数。含水少的试样，不容易得出正切值，但是适合大部分食品，特别是适用于香料和含水量多的油脂类食品。恒重：是指前后两次烘烤称重，其重量差不超过一定的数值。（小于等于2mg）灰分：是指食品样品经高温灼烧后残留的物质，主要是无机盐类或氧化物。简述灼烧重量法测定食品灰分的原理?原理：食品中的有机物质经小火炭化，高温（500-600度）灼烧后氧化物分解，将残留的不含碳的残渣称重，即为灰分含量。碳水化合物的元素组成及化学通式是什么？碳水化合物元素组成：碳氢氧化学通式：C某（H2O）y基本概念：还原糖：具有还原性的单糖双糖。（双糖中除蔗糖外都是还原糖）总糖：食品中可悲人体消化利用的糖类物质总理。包括还原糖、蔗糖和多糖中得淀粉。菲林试剂：二价铜离子由于与酒石酸钾钠配合生成酒石酸钾钠铜，使它可以稳定存在于碱性溶液中，这就是菲林试剂。掌握直接滴定法测定食品中还原糖的原理及计算。原理：样品经出去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定用葡萄糖标准液标定过得碱性酒石酸钾钠铜液（菲林试剂）。还原糖将溶液中的二价铜还原成氧化亚铜。然后，稍过量的还原糖使亚甲蓝指示剂褪色，表示终点到达，根据样品液消耗体积，计算还原糖的含量。计算：clvl还原糖（以葡萄糖计%）=某100M某（v2/V）某1000为什么用直接滴定法测定食品中还原糖时要保持实验条件一致？因为滴定速度、锥形瓶厚度和热源的稳定程度以及滴定液消耗的体积等，对测定精密度影响很大，因此，在标定、预测、测定过程中，其实验条件都应该力求一致。所以三项实验均要求2分钟内加热至沸腾，趁热以两秒一滴的毒素继续滴定。滴定过程中，溶液自始自终保持微沸状态，力求反应条件一致。测食品中蔗糖和淀粉时，它们各自的校正因子是什么？蔗糖：0.95淀粉：0.90粗脂肪：包括了游离脂肪、脂肪酸、固醇和色素等在内的醚萃取物总脂肪：测定食品中脂肪含量的方法有哪几种？其各自的检测对象是什么？（1）索氏提取法：检测对象是粗脂肪的含量。（2）酸水解法：检测对象是总脂肪的含量。简述凯氏定氮法的原理，常用什么方法消化，蛋白质的换算因子一般是多少？硫酸消化硫酸+催化剂蛋白质氨基酸硫酸+NH4+硫酸铵自动回流消化仪有机质破坏改良式微量凯氏定氮装置硫酸铵NH3f，H3BO3吸收，标准酸滴定强碱条件下（NaOH）常用硫酸消化，蛋白质的换算因子一般为6.25测定食品中得蛋白质的样品消化时，为什么选用硫酸为消化酸，硫酸钾和硫酸铜在反应中作用各是什么？因为硫酸的氧化能力不够强，硫酸钾：其的存在可提高消化体系的沸点（硫酸沸点为330度，添加硫酸钾后可达400度），加快消化速度。硫酸铜：既是催化剂，可加快消化的进程，又可通过自身颜色的变化显示样品液消化和碱化的程度。（终点显示剂）测定食品中维生素C的两种方法各自的检测对象是什么？2,6-二氯酚靛酚滴定法可以测出还原型抗坏血酸的含量荧光法和2,4-二硝基苯肼比色法可以测出抗坏血酸的总量（包括还原型，脱氢型和二酮古乐糖酸）什么是食品添加剂，常用的类型？食品添加剂：为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保险和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。营养强化剂、食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂也包括在内。类型：酸度调节剂、拮抗剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、调味剂、水分保持剂、被膜剂、面粉处理剂、营养强化剂、防腐剂、稳定和凝固剂、甜味剂、增稠剂、其他共21累，另有食用香料和加工助剂。HPLC发测定食品中糖精钠、搬家算、山梨酸的原理？原理：样品加热出去二氧化碳和乙醇，调节pH至近中性，过滤后采用高效液相色谱法，经C18柱分离，紫外检测器在230nm波长下测定，根据保留时间定性，峰面积定量。掌握DDCAg法测定食品中总砷的原理，各试剂的作用，计算原理：样品消化，砷一氧化一五价砷。+碘化钾+氯化亚锡，五价砷一还原一三价砷三价砷+新生态氢（锌粒+酸）一砷化氢1（乙酸铅棉花除去硫化氢干扰）砷化氢+DDCAg溶液一红色胶态银于波长520mm处测吸光度值，用标准曲线法定量。（样品经消化后，所有的砷被氧化为五价砷。用碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与新生态氢生成砷化氢，经二乙氨基二硫代甲酸银盐（Ag-DDC）溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。）具体计算大家在实验课上会知道，这里不作详细说明食品中农药残留的概念和种类？概念：食品中农药残留指农药使用后残存于食品中的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。种类：有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药和拟除虫菊酯农药。简述薄层色谱法检测食品中AFTB1的原理。原理：样品中AFTB1经甲醇-水溶液提取后，浓缩、定容、点样于硅胶G薄层板上，经展开分离后，在波长365nm紫外光下观察蓝紫色荧光，根据其在薄层板上显示荧光的强度与标准比较来确定含量。空气部分说明盐酸副玫瑰苯胺光度法采集和测定空气中二氧化碳的原理，反应中加入氨基磺酸的作用是什么？原理：空气中的二氧化硫经TCM或甲醛溶液吸收后，再在适宜条件下与盐酸副玫瑰苯胺(PRA)反应生成玫瑰紫色化合物，根据颜色深浅比色定量。氨基磺酸的作用：消除氧化氮的干扰。盐酸萘乙二胺光度法(液体吸收法)测定氧化氮的原理原理：空气中的No某(NO)经三氧化铭氧化管氧化成NO2后，进入吸收液中。在酸性溶液中，NO2及其与水反应的产物HNO2与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，然后与盐酸萘乙二胺偶合成玫瑰紫色的偶氮染料(入ma某=540nm)。根据颜色深浅，比色定量。什么是NO2转换系数/Saltzman系数。校正系数/Saltzman系数：每一摩尔NO2(N2O4)中能参加显色反应生成偶氮染料的NO2(N2O4)摩尔数。本法中所用转换系数为0.76。即所得结果须除以0.76才为NO2的量。气相色谱法测定空气中苯系物的原理是什么？它有哪几种样品采集和预处理方法？原理：空气中的苯、甲苯和二甲苯用100ml玻璃注射器采样/活性炭管吸附，直接进样/经二硫化碳洗脱后/加热解吸附后，经适宜色谱柱（如聚乙二醇6000）分离后，用火焰离子化检测器（FID）检测，以保留时间定性，峰高定量。样品采集及处理：（1）车间：用100ml注射器抽取现场空气3〜4次后，采气100ml密封。直接进样分析。（2）大气：用活性炭或6201担体小柱，以0.1〜0.2L/min采气1小时。样品采集后，经CS2洗脱和热解吸后分析。如何配制苯系物混合标准气。各取色谱纯苯、甲苯和二甲苯1ml，分别在100ml注射器中红外加热气化，冷至室温后，用净化空气稀释至100ml，如取液时室温为20°C，则各自浓度为：苯：0.8787mg/100ml=8.787mg/L甲苯：0.8669mg/100ml=8.669mg/L二甲苯：0.8642mg/100ml=8.642mg/L然后分别取计算量标准贮备气，于一支100ml注射器中配成混合标准气。可用该法配成4-5个浓度的混合标准气（0.02~0.4mg/ml苯，0.04~0.8mg/ml甲苯，0.08~1.6mg/ml二甲苯）。也可只配一个标准系列最高浓度管标准混合气，在测定时先高浓度后低浓度，逐级稀释。以上标准气只适用于直接进样分析，如样品经过浓缩，用热解吸或用CS2洗脱后进样的，则标准系列最好也应按相应步骤处理。简述气相色谱法测定空气中甲醛的原理。原理：空气中的甲醛在酸性条件下被吸附在涂有2,4-二硝基苯肼的6201担体上，生成稳定的甲醛腙。用二硫化碳洗脱后，经OV-1色谱柱分离，用火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，色谱峰高定量。滤膜重量法测定粉尘浓度原理和计算，为什么要将粉尘采样量控制在1-20mg，四大关键性操作步骤原理：采集一定体积含尘空气，将粉尘阻留在已知质量的测尘滤膜上，由采样前后滤膜的质量之差和采气体积，计算空气中粉尘的浓度C（mg/m3）。四大关键操作性步骤：（1）采样前调节好采样流量，检查仪器密封性能；（2）粉尘采样量应控制在1-20mg，10mg左右最为适宜；（3）现场空气湿度大于90%时，应先将滤膜放在硅胶干燥器中干燥至恒重；（4）安装滤膜时，滤膜的受尘面必须向外。生产性粉尘的概念生产性粉尘：在生产过程中形成的，并且能够长时间悬浮于空气中得固体颗粒。粉尘分散度？测定粉尘分散度的方法及其基本原理？粉尘分散度：是指各粒径区间的粉尘数量或质量分布的百分比。测定方法：自然沉降法和滤膜法测定原理：（1）自然沉降法-沉降法、格林氏沉降法：将现场含尘空气采集到格林氏沉降器的金属圆筒中，水平静置3h，粉尘自然沉降在圆筒底部的盖玻片上，在显微镜下测量粉尘颗粒的大小，按粒径分组计算其尘粉数的百分率。（2）滤膜法-滤膜溶解涂片法：用测尘滤膜采样，再将采有粉尘的过氯乙烯纤维滤膜放入小烧杯中，低价乙酸丁粗1-2ml，用玻棒轻轻搅拌制成均匀的粉尘悬浊液，取悬浊液一滴置于载玻片上，制成涂片，自然挥干成透明薄膜。然后按沉降法进行显微镜测定不同大小的尘粒数，并计算其分散度。测定粉尘分散度时，滤膜法比自然沉降法的真实性差，为什么？因为滤膜法尘样经溶剂稀释、搅拌等操作，部分大颗粒，特别是因荷电性凝集的尘粒可能破碎；可溶于有机溶剂的尘粒，在乙酸丁中溶解变形。因此它反映的尘样在空气中的真实性较自然沉降法差。焦磷酸重量法测定粉尘中琉璃二氧化硅的原理和计算？严格控制温度、时间？原理：220-250度磷酸（脱水）焦磷酸245-250度焦磷酸+硅酸盐、金属氧化物可溶焦磷酸盐游离二氧化硅难容残渣严格控制温度为245-250度，时间为15min。快速测定的概念，其特点是什么？快速测定：是一种应用简便分析方法或便捷式的简易仪器。在现场短时间内测定出空气中有害物质浓度的测定方法。特点：（1）设备简单、易于操作、反应快速、采样量少，同时具有一定的准确性。（2）快速测定通常是定性或半定量的测定方法。快速测定的方法。目前常用的有以下四种方法：检气管法、试纸法、溶液法、仪器法试纸法和溶液法的检测原理是什么？试纸法原理：被测空气通过试剂浸渍过的滤纸，被测物质即与试剂发生化学反应，产生颜色变化。适用于能与试剂迅速反应的气态、蒸汽态、雾状的有毒物质。将被测定空气通过未浸渍试剂的滤纸，使待测物质吸附或阻留在滤纸上，然后向纸上滴加或喷射显色剂，产生颜色变化，然后与标准色板比色定量。该法适用于烟或粉尘的测定。溶液法原理：（鉴于课件上面没找到，所以没有整理出来，大家见谅）检气管法的原理是什么，有哪些类型，它的准确性与哪些因素有关。原理：当被测空气通过检气管时，被测物质与试剂迅速发生变色反应，被测物质的浓度不同，芝士粉产生的颜色变化程度或变色长度也不同，据此定量。类型：（1）比色型：根据指示粉的颜色或颜色强度变化对待测组分进行定量的检气管。如CO检气管，其颜色变化：黄绿蓝。（2）比长型：根据指示粉的变色柱长度对待测组分进行定量的检气管。如SO2检气管颜色变化：棕黄红根据产生一定变色层长度或变色色阶的采样体积确定被测组分浓度。影响因素：抽气速度：慢？快？抽气体积：增加？线性关系？浓度高，应先稀释，不得减少米样体积温度：升高？校正采样器：100ml注射器，与检气管配套指示粉装填紧密程度、存贮时间等。无机污染指标测定水中氟化物的卫生学意义是什么？意义：氟是自然界最活泼的非金属元素，在自然界一般以氟化合物的形式存在。氟是人体必需微量元素之一，对牙齿和骨骼的形成和结构均有重要作用，氟缺乏或过多均可产生不良影响。人体摄入氟不足，可诱发龋齿，特别是婴幼儿；但过量摄入则会发生氟斑牙，严重时会发生氟骨症。成人每天需摄入2.3mg氟，其中50%通过饮水摄入，为保证人群的氟摄入，供水工程常要进行加氟或脱氟处理，因而氟是水质理化检验中常规项目之一。一般认为，饮用水氟的适宜含量为0.5-1.0mg/L，在我国生活饮用水的卫生标准只规定了氟的上限值，即不超过1.0mg/L。氟化物在水环境中得存在形式有哪些？主要为离子状态，稳定的络离子若有铝、铁等金属离子共存，则主要为稳定的络离子，它们均为溶解态，易随水流而迁移；(3)沉积物与钙离子作用，可产生CaF2沉淀,使水中的氟发生从水层到沉积物的迁移。测定水中氟化物方法主要有哪些？其原理是什么？方法：(1)离子选择电极法：氟离子选择电极的氟化镧晶体膜对氟离子产生选择性对数响应，在被测试液中氟电极与饱和甘汞电极的电位差可随溶液中氟离子活度的变化而变化，电位变化规律符合能斯特方程式氟试剂分光光度法：在pH值4.0〜4.6的乙酸盐缓冲溶液中，F-与氟试剂和硝酸镧反应，生成蓝色的三元络合物，颜色深浅与氟离子浓度成正比。在620nm波长处测定吸光度，用标准曲线法定量。茜素磺酸锆光度法：在酸性溶液中，茜素磺酸钠与锆盐形成红色络合物。当有F—存在时，锆与F一形成无色的ZrF62-，使溶液褪色，释放出黄色的茜素红。根据由红至黄的色调不同，进行光度测定。离子色谱法：硝酸钍滴定法：离子选择点击发测定水中氟化物有哪些优点？怎样消除测定中的各种可能的干扰？优点：选择性好、操作简便快速和适用范围宽，水样不需要蒸馏处理，适于测定氟含量为0.05〜1900mg/L的水样；消除干扰：A.测定前，电极在水中的电位值(即初始电位)应当在一340mV以下，并用0.5mg/L的氟标准溶液浸泡30min进行活化，再以水冲洗后方可正式测定。B.应适当控制被测溶液的pH值。酸度影响电极对氟离子的响应，主要是OH一对电极的影响。当被测溶液中[OH—][F—]时，由于它们的离子半径相近，OH一可透过LaF3单晶半透膜，将会产生明显干扰，同时氟化镧单晶在碱性溶液中将释放出F—而使溶液中［F—］增高。如果pH值太低，因形成HF，而导致溶液中［F—］降低。氟化物含量越低，其适宜pH范围越窄。一般认为，当氟含量为10一5mol/L时，有效的pH范围约为4-8；10—3mol/L时，pH范围为4-9；理想的pH范围为5-6之间。C.温度也是影响电极法的因素之一，它不仅影响电极的斜率，也影响电极电位及水样的离解程度，所以样品与标准应在相同温度下进行测定。离子强度缓冲液的组成和作用是什么？组成：离子强度缓冲液I：取348.2g柠檬酸三钠溶于蒸馏水中，用1+1的盐酸调节pH值为6,用蒸馏水稀释至1升。适宜于干扰物质多的水样.离子强度缓冲液II：取58g氯化钠、57ml冰醋酸、3.48g柠檬酸三钠溶于蒸馏水中用，用10mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至5-5.5,用蒸馏水稀释至1升。适宜于较清洁的水样。作用：①维持相同活度，离子选择电极响应的是离子活度，而非浓度。活度与浓度之间的差别与离子强度有关。离子强度决定了待测离子的活度系数。加入离子强度缓冲液，能使标准溶液和样品溶液在基本相同的条件下进行测量。维持适宜pH值范围，因离子强度缓冲溶液中含有乙酸盐缓冲液，可维持适宜的pH值范围(5〜5.5，防止OH-和H+对测定的干扰。掩蔽作用，离子强度缓冲溶液中的柠檬酸盐可掩蔽某些阳离子，如Al3+、Fe3+等的干扰。也能夺取已经与F-生成配合物的Al3+、Fe3+,将F-释放出来.加快反应速度，缩短达到平衡所需时间。如10—6mol/L的F-在纯水中平衡时间约为lh，而加入离子强度缓冲液后，10min内即可达平衡。离子选择电极法测定水中氟化物有哪些定量方法，各有什么优缺点?标准曲线法：适用于作批量样品的测定标准加入法：适用于个别零星样品和基体组成比较复杂的样品水中常见有害金属污染物有哪些？目前水环境中常见的金属污染物有汞、镉、铅、铭、铜、锌等。铭的危害：Cr(W)具有较大的毒性，可刺激和腐蚀消化道，弓I起呕吐、腹泻，甚至内脏出血。铭在体内有蓄积作用，慢性影响表现为引起皮肤或黏膜溃疡、染色体畸变，甚至引发癌症简述分光光度法测定总铭和六价铭的原理，测定步骤，有关计算和注意事项。六价铭的测定原理(二苯碳酰二^DPC分光光度法测定六价铭)：在酸性条件下，Cr(巧)与二苯碳酰二肼(C13H14N4O)反应，生成紫红色配合物，测定540nm波长的吸光度，与标准比较定量。本法最低检测质量为0.2mg，如取50m1水样分析，则最低检测质量浓度为0.004mg/L。注意事项：水样应在取样当天分析，因为在保存期间Cr(巧)会损失。用来测定Cr(巧)的水样不能加酸保存水样,已有实验证实，在pH为2的条件保存，一天之内Cr(巧)全部转化成Cr(m)。应在中性或弱碱性条件下存放水样。总铭的测定：①酸性高锰酸钾氧化光度法原理：在酸性条件下，用高锰酸钾将低价铭(主要为Cr3+)氧化为Cr(W)，过量的高锰酸钾用叠氮化钠除去。六价铭与二苯碳酰二肼反应生成紫红色配合物，光度法定量。反应式如下Cr2(S04)3+6KMnO4+11H2Of5H2Cr207+6MnSO4+3K2S04+4H2S042KMnO4+10NaN3+8H2S04-K2S04+5Na2S04+2MnSO4+15N2f+8H2O特点及注意事项：氧化力强，多用于较清洁的地表水，重现性和精密度差。NaN3是一种很强的还原剂，能有效除去过剩的KMnO4。用NaN3还原过剩的KMn04是操作的关键步骤，必须缓慢地滴加NaN3，如加入过快，会造成水样中局部浓度过大，可以使部分Cr(巧)又还原成其他价态，如NaN3量不足，会残留部分KMn04，从而影响以后的测定，由于NaN3还原能力太强，也由于煮沸的时间不太好把握，所以酸性KMn04法的精密度、重现性往往比较差②碱性KMn04氧化光度法原理：在碱性条件下，KMn04可将水样中其他价态的铭氧化为Cr(W)，过剩的高锰酸钾用还原剂乙醇除去，在酸性条件下加二苯碳酰二肼显色，540nm波长下比色定量。仍以Cr(III)为代表，其反应式为：Cr2(SO4)3+2KMn04+8NaO