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实验八对硝基乙酰苯胺的制备第1页,共11页,2023年,2月20日,星期六本节内容实验目的实验原理实验步骤注意事项思考题第2页,共11页,2023年,2月20日,星期六实验目的学习和掌握带有取代基芳环上的取代反应。熟悉和巩固冷却、抽滤等基本操作。第3页,共11页,2023年,2月20日,星期六实验原理第4页,共11页,2023年,2月20日,星期六实验步骤(1)粗品制备:投料:注解:1)硫酸冷至室温后加入乙酰苯胺,防止其在大于25℃时部分水解。2)搅拌下分批加入,使其完全溶解。第5页,共11页,2023年,2月20日,星期六冰水冷却到5℃以下。注解:1)烧杯中冰多水少;2)冰块不宜过大,尽可能多的浸在水中。搅拌下滴加混酸(4ml浓硫酸+4ml浓硝酸),保持温度不超过5℃。注解:1)混酸应提前准备好,冷却后使用;2)必须保证充分搅拌,使之反应充分,而且烧杯中温度均匀。第6页,共11页,2023年,2月20日,星期六滴加完后使温度保持在3-5℃之间0.5-1小时,不断搅拌。将反应物搅拌下慢慢倒入盛有100ml冰水的烧杯中,析出固体。彻底冷却后进行抽滤,得到粗品。先用冰水洗涤三次,再用3%的碳酸氢钠溶液洗涤。
第7页,共11页,2023年,2月20日,星期六(二)粗品精制:用乙醇做重结晶。纯的对硝基乙酰苯胺为无色晶体,熔点:212.5-214℃。第8页,共11页,2023年,2月20日,星期六注意事项加混酸时注意控制温度。注意硝化时的温度。为了避免乙酰苯胺的水解,溶解时的温度不宜超过25℃,在此温度下完全溶解需20-30min。第9页,共11页,2023年,2月20日,星期六乙酰苯胺与混酸在5℃以下作用,主要产物为对硝基乙酰苯胺,40℃以上作用则生成25%的邻硝基乙酰苯胺。如果倾倒太快可能结成大块,影响产物质量。用3%的碳酸氢钠洗涤目的除去副反应中的邻硝基乙酰苯胺。第10页,共11页,2023年,2月20日,星期六思考题硝化反应的反应历程是怎样进行的?反应为什么
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