微量碘分析方法

碘分析方法原理：样品中的碘被还原为碘离子（I-）后，碘离子催化砷铈氧化还原反应：该反应中，As(=3\*ROMANIII)浓度过量且远大于Ce4+含量，因此在反应中可将其浓度看作不变，I-作为催化剂参加反应后又恢复原状，因此该反应可看作一级反应，其反应速率可表示为：对上式进行积分可得：即反应物Ce4+瞬时浓度的对数值与反应时间t成线性关系。通过以分光光度计在相同的反应时间内于420nm波长处测定Ce4+吸光度，并以碘离子含量为横坐标，Ce4+吸光度的负对数为纵坐标作图，可获得-标准曲线。1药品试剂及配制1.1主要药品硫酸铈铵，Ce(NH4)4(SO4)4·2H2O，M=632.6浓硫酸，H2SO4碘酸钾，KIO3，M=214.0氯化钠，NaCl亚砷酸钠，NaAsO2，M=129.91氢氧化钠，NaOH过硫酸铵，(NH4)2S2O8·2H2O，M=228.21.2试剂配制(1)1mol/L过硫酸铵：称取22.82g过硫酸铵（M=228.2）溶解并稀释至100mL，保存于棕色容量瓶（4℃可稳定1个月）(2)2.5mol/L硫酸：14mL浓硫酸缓慢加入到含70mL蒸馏水中的试剂瓶中。(3)0.038mol/L硫酸铈铵：称取2.40g硫酸铈铵（M=632.6）溶于70mL2.5mol/L硫酸中，用蒸馏水稀释并定容至100mL，保存于棕色容量瓶中（室温可稳定6个月）(4)0.05mol/L亚砷酸：称取0.65g亚砷酸钠和2.50g氯化钠溶解，缓慢加入20mL2.5mol/L硫酸，冷却至室温后稀释至100mL，保存于棕色容量瓶中（室温可稳定6个月）。(5)1g/L碘标准储备液：准确称取0.1686g碘酸钾基准（或优级纯）于烧杯中，用水溶解后定量转入100mL棕色容量瓶中（4(6)25mg/L碘中间液：移取2.5mL1g/L碘储备液于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度（4℃1.3碘标准系列溶液配置Std0Std1Std2Std3Std4Std5加25mg/LKIO3体积，/mL00.10.20.40.81定容体积，/mL505050505050I-浓度，/(mg/L)00.050.10.20.40.51.4样品分析(1)稀释：根据样品中碘含量，对其进行适当稀释。(补加1mL水代替过硫酸铵以增加样品体积)(2)消解：分别移取0.25mL碘标准系列和样品于5mL带盖聚乙烯瓶中，各加入1mL1mol/L过硫酸铵，混匀后置于100℃烘箱中消化1h，冷却。(新方法取消该步骤)(3)反应：标准系列按碘浓度由高至低顺序排列，向各管分别加入2.5mL0.1mol/L亚砷酸，混匀后放置15min恒温。间隔1min向各管分别加入0.30mL0.076mol/L硫酸铈铵，从加入第一管（Std5）开始计时。(4)测定：当第一管（Std5）的吸光度在0.15~0.20时（本实验条件下，反应时间约为15min），于400nm波长处间隔1min测定吸光度值，以水做参比。（或据下表选择反应时间）温度，/℃时间，/min温度，/℃时间，/min2053283421502932224730302345312924423227254033262638342427363523(5)作图：以碘浓度为横坐标，吸光度的负对数值为纵坐标作标准曲线图，将样品吸光度值换算为负对数后，据标准曲线计算碘浓度。*注：线性范围：0~0.3mg/L；20g/LNaCl、0.5g/LCa2+/Mg2+、1.3g/LNH4+不干扰测定了。

一、分析方法研究1.仪器练习、方法训练和重现。按照实验方法配置标准溶液，并对自来水及其加标样进行测定，以熟悉实验流程、方法。2.进一步熟悉方法，并对样品进行初步测定。按照样品消解及测定方法，对原卤水和脱氯淡盐水样品进行测定。3.方法准确性？针对原卤水（I-）和脱氯淡盐水（IO3-/IO4-）中碘形态，可否不消解？=1\*GB3①根据初步测定的卤水和原卤水中碘含量数据，分别对其适当稀释。根据上述方法配置标准溶液，并进行样品加标回收实验。=2\*GB3②标准和样品不经1mol/L过硫酸铵消解，直接对标准进行测定，同时对样品进行加标回收实验。4.（若脱氯淡盐水中游离Cl2及NaClO3等干扰测定，考虑以Na2S2O3还原Cl2和NaClO3可行性）Na2S2O3加入量对测定的影响？=1\*GB3①取几份平行的脱氯淡盐水样品，分别加入不同量的Na2S2O3，以分光光度法测定吸光度值（无需配标准系列测定）。=2\*GB3②若在一定Na2S2O3浓度范围内，吸光度值保持不变，则在该不变的吸光度值范围内，选择一定浓度的Na2S2O3进行碘加标回收实验，以选择最佳的Na2S2O3还原Cl2和NaClO3浓度。

二、原卤水和脱氯淡盐水理化性质1.pH和密度分别以pH计和密度计测定原卤水和脱氯淡盐水的pH和密度。2.离子含量=1\*GB3①分别将原卤水和脱氯淡盐水稀释10倍、50倍、100倍和5000倍（测Na+），以ICP-OES测定其中Na+、K+、Mg2+和B2O3含量。=2\*GB3②汞量滴定法测定Cl-含量。=3\*GB3③硫酸钡重量法测定SO42-含量。3.卤水及原卤水中碘存在形式(1)确定I2=1\*GB3①分别配制碘含量为1.0和2.0mg/L的碘标准溶液，移取10mL，并向其中加入2~5滴5%的淀粉溶液，缓慢加入浓度约为0.02mol/L的Na2S2O3，观测溶液颜色变化，以确定碘在该浓度范围内是否与淀粉显色。=2\*GB3②移取10mL1.0mg/L的碘标准溶液，向其中加入2~5滴5%的淀粉溶液，以蒸馏水作参比，用分光光度计分别测定不同波长下的吸光度，选择吸光度最大时的波长进行后续试验。=3\*GB3③分别移取10mL原卤水和脱氯淡盐水，加入2~5滴5%的淀粉溶液，根据所选择的最佳波长，以不加淀粉的样品为参比，以分光光度计确定加入前后吸光度变化，根据吸光度变化大小确定原卤水和脱氯淡盐水中是否存在碘单质。(2)确定I-=1\*GB3①分别移取10mL原卤水和脱氯淡盐水，加入1滴2.5mol/L硫酸，再缓慢加入一滴浓度为0.1mol/L的NaNO2，并混匀。=2\*GB3②再加2~5滴5%的淀粉溶液，观测溶液颜色变化，若无明显颜色变化，以不加淀粉的原卤水和脱氯淡盐水为参比，用分光光度计确定加入淀粉前后吸光度变化，根据吸光度确定是否存在碘离子。(3)确定IO3-=1\*GB3①分别移取10mL原卤水和脱氯淡盐水，加入1滴2.5mol/L硫酸，再缓慢加入一滴浓度为0.1mol/L的Na2SO3，并混匀。=2\*GB3②加入2~5滴5%的淀粉溶液，观测溶液颜色变化，若无明显颜色变化，以不加淀粉的原卤水和脱氯淡盐水为参比，用分光光度计确定加入淀粉前后吸光度变化，根据吸光度确定是否存在碘酸根离子。

三、离子膜烧碱生产中微量碘净化工艺研究：空气吹出法（分别对原卤水和脱氯淡盐水进行实验）1.卤水及原卤水中碘形态分析分别移取150mL卤水和原卤水并调节pH=1.5，将各卤水样品等分为三份（50mL），分别进行一下操作：=1\*GB3①以NaNO2调节氧化还原电位约为500mV；=2\*GB3②加入过量的Na2SO3后，以NaNO2调节氧化还原电位约为500mV；=3\*GB3③不处理。分别对处理后的原卤水和脱氯淡盐水样品（6个）进行萃取（CCl4为萃取剂、相比为1:5、萃取时间为30min），对萃取后水相中的碘进行分析，根据含量确定原卤水及脱氯淡盐水中碘存在形态。2.CCl4萃取法(1)萃取剂种类对萃取影响？分别选择纯CCl4、无水乙醚和CCl4:乙醚=1:1为萃取剂，在较小相比（O/A=1:5）、较长萃取时间（t=30min）和卤水酸度为pH=2.0条件下，对卤水进行萃取，对萃取后卤水中碘进行分析，以确定最佳萃取剂。(2)（若CCl4+乙醚体系萃取效率高时）CCl4与乙醚体系比例对萃取影响？分别控制调节CCl4:乙醚比例为4:1、2:1、1:2和1:4，在相比O/A=1:10，萃取时间t=30min条件下，对pH=2.0的原卤水进行萃取，对萃取后卤水中碘进行分析，以确定最佳萃取剂。(3)卤水pH、相比及萃取时间对萃取影响？分别调节卤水pH为？？、？？、？？和？？；萃取相比O/A为1:20、1:10和1:5，萃取时间t为10、20和30min，进行三水平三因素正交试验，对萃取后卤水中碘进行分析，以确定卤水pH、相比及萃取时间对萃取影响。3.鼓泡吹出法(1)卤水温度对净化影响？恒定卤水pH=2.0，鼓泡时间为30min，氮气瓶二级压力为？？Mpa，分别控制卤水温度为50℃、65℃、80℃和沸腾(2)卤水pH对净化影响？分别调节卤水pH为？？、？？、？？和？？；恒定鼓泡时间为？？min，氮气瓶二级压力为？？Mpa，在？？℃进行空吹，对空吹后卤水中的碘进行分析，以确定卤水pH对净化的影响。(3)鼓泡时间对净化影响？根据温度对净化效果影响，选择适当卤水温度，并固定氮气瓶二级压力为？？Mpa，分别考察鼓泡时间为30、45和60min下的净化效果。(4)鼓泡速率对净化影响？根据温度和时间对净化效果影响，分别选择合适的卤水温度和鼓泡时间，考察氮气瓶二级压力为？？、？？、？？Mpa下的净化效果。3.减压蒸馏法(1)卤水温度对净化影响？恒定减压蒸馏时间为40min，分别控制不同的减压压力，使卤水温度分别在约50℃、65℃和80℃沸腾，考察各条件下净化效果。(2)减压时间对净化影响？根据卤水温度对净化效果影响，分别考察减压时间为30、45和60min下的净化效果

四、离子膜烧碱生产中微量碘净化工艺研究：吸附法（分别对原卤水和脱氯淡盐水进行实验）1.活性炭筛选(1)活性炭种类筛选根据活性炭碘值筛选合适活性炭进行研究。表1几种活性炭的碘值类型形状碘值煤质粉状950果壳粉状1012椰壳粉状1050木质粉状939(2)活性炭碘吸附值测定按《GB/T12496.8-2021木质活性炭实验方法碘吸附值的测定方法》对活性炭碘吸附值进行测定。2.活性炭吸附(1)活性炭粒度对吸附影响a.活性炭筛分：对活性炭进行适当研磨并过筛，分别选择粒度为d<10、10<d<20、20<d<30和30<d<40目的活性炭填充吸附柱。b.吸附柱填充：称取一定质量（整数克）的不同目数活性炭填充于滴定管中（活性炭两头塞一定脱脂棉），使其长度约为20cm（记录滴定管直径和填充高度）。c.准确量取100mL经酸化和氧化后的卤水，在相同其它条件下（温度=室温；卤水pH=2.0；氧化时间=30min；流速=20mL/min）进行上柱吸附，对吸附前后卤水中的碘进行测定，计算不同粒度活性炭对碘的吸附性能。(2)温度对吸附影响移取四分一定量的活性炭（约1g，据卤水中碘浓度确定），分别加入到50.00mL经酸化和氧化后的原卤水溶液中，将各碘量瓶分别置于20、25、30和35℃下进行动态搅拌吸附，间隔5min分析浓度变化，连续两次结果相差在0.5%以内，则视为达到平衡吸附量（或者吸附24h）。以温度为横坐标，吸附量为纵坐标作图，确定最佳吸附温度。(3)卤水pH对吸附影响移取四份100mL卤水，分别调节pH为？？、？？、？？和？？（具体值待定），以1mol/LNaNO2调节其氧化还原电位基本保持不变，在相同的操作条件下进行活性炭吸附，分别对流出液中的碘含量进行测定，以确定卤水pH对吸附影响。(4)氧化时间对吸附影响移取四份100mL卤水，分别对其进行先酸化（pH值待定）和后氧化（Eh不变为止）操作，分别控制氧化反应时间5、10、20和30min，在相同的操作条件下进行活性炭吸附，分别对流出液中的碘含量进行测定，以确定卤水氧化时间对吸附影响。(5)卤水流速对吸附影响移取四份100mL卤水，在最佳酸度和氧化时间条件下进行氧化反应，分别控制流速5、10、15和20mL/min进行活性炭吸附，分别对流出液中的碘含量进行测定，以确定卤水流速对吸附影响。(6)卤水pH、氧化时间和流速三因素三水平正交试验根据单因素实验确定的各最佳条件，分别对选取各因素三个水平进行正交实验，对九组实验的流出液中碘含量进行测定，以确定最佳吸附条件。(7)吸附柱吸附效率在最佳条件下对1L原卤水进行酸化和氧化，在最佳流速下进行上柱吸附实验，间隔一定时间收集流出液并测定其碘含量，当流出液中碘浓度为0.2mg/L时，记录所吸附的原卤水体积，以此计算单位体积活性炭处理卤水体积。（或者以流出液体积对流出液中碘浓度作图，通过曲线回归获得方程，并计算当流出液中碘浓度为0.2mg/L时所吸附原卤水体积）

表2网目数与粒径关系网目数μm2800036700447505400010170020830305504038050270602507021280180901601001501201201301131401091501061609617090180802007523062240612505827053300484003850025600238001810001320216.550002.680001.6100001.3

五、离子膜烧碱生产中微量碘净化工艺研究：离子交换法（分别对原卤水和脱氯淡盐水进行实验）1.树脂筛选

717阴离子交换树脂

（沪试，产品编号：10024160）质检项目指标值湿视密度，/(g/mL)0.65～0.75湿真密度，/(g/mL)1.06～1.11交换容量，/(mmol/g)≥3.0含水量，%40.0～50.0颗粒度(ф0.3～1.2mm)，/%≥95.02.树脂交换容量测定（GB/T11992-2021）=1\*GB3①以4mol/L盐酸浸泡717阴离子交换树脂一周，用蒸馏水以倾泻法洗至洗液澄清；=2\*GB3②在动态条件下通过过量的硫酸钠溶液，交换基团中的氯离子被硫酸根取代，收集全部流出液，以汞量滴定法测定其中的氯离子含量。=3\*GB3③按下式计算交换容量：式中：Q：树脂交换容量，/(mmol/g)；V2：滴定耗硝酸汞体积，/mL；V1：滴定空白耗硝酸汞体积，/mL；C1：滴定用硝酸汞溶液浓度，/(mol/L)；称取湿树脂质量，/g。3．离子交换法试验考察因素及方法同吸附法。

咖啡店创业计划书第一部分：背景在中国，人们越来越爱喝咖啡。随之而来的咖啡文化充满生活的每个时刻。无论在家里、还是在办公室或各种社交场合，人们都在品着咖啡。咖啡逐渐与时尚、现代生活联系在一齐。遍布各地的咖啡屋成为人们交谈、听音乐、休息的好地方，咖啡丰富着我们的生活，也缩短了你我之间的距离，咖啡逐渐发展为一种文化。随着咖啡这一有着悠久历史饮品的广为人知，咖啡正在被越来越多的中国人所理解。第二部分：项目介绍第三部分：创业优势目前大学校园的这片市场还是空白，竞争压力小。而且前期投资也不是很高，此刻国家鼓励大学生毕业后自主创业，有一系列的优惠政策以及贷款支持。再者大学生往往对未来充满期望，他们有着年轻的血液、蓬勃的朝气，以及初生牛犊不怕虎的精神，而这些都是一个创业者就应具备的素质。大学生在学校里学到了很多理论性的东西，有着较高层次的技术优势，现代大学生有创新精神，有对传统观念和传统行业挑战的信心和欲望，而这种创新精神也往往造就了大学生创业的动力源泉，成为成功创业的精神基础。大学生创业的最大好处在于能提高自己的潜力、增长经验，以及学以致用;最大的诱人之处是透过成功创业，能够实现自己的理想，证明自己的价值。第四部分：预算1、咖啡店店面费用咖啡店店面是租赁建筑物。与建筑物业主经过协商，以合同形式达成房屋租赁协议。协议资料包括房屋地址、面积、结构、使用年限、租赁费用、支付费用方法等。租赁的优点是投资少、回收期限短。预算10-15平米店面，启动费用大约在9-12万元。2、装修设计费用咖啡店的满座率、桌面的周转率以及气候、节日等因素对收益影响较大。咖啡馆的消费却相对较高，主要针对的也是学生人群，咖啡店布局、格调及采用何种材料和咖啡店效果图、平面图、施工图的设计费用，大约6000元左右3、装修、装饰费用具体费用包括以下几种。(1)外墙装饰费用。包括招牌、墙面、装饰费用。(2)店内装修费用。包括天花板、油漆、装饰费用，木工、等费用。(3)其他装修材料的费用。玻璃、地板、灯具、人工费用也应计算在内。整体预算按标准装修费用为360元/平米，装修费用共360*15=5400元。4、设备设施购买费用具体设备主要有以下种类。(1)沙发、桌、椅、货架。共计2250元(2)音响系统。共计450(3)吧台所用的烹饪设备、储存设备、洗涤设备、加工保温设备。共计600(4)产品制造使用所需的吧台、咖啡杯、冲茶器、各种小碟等。共计300净水机，采用美的品牌，这种净水器每一天能生产12l纯净水，每一天销售咖啡及其他饮料100至200杯，价格大约在人民币1200元上下。咖啡机，咖啡机选取的是电控半自动咖啡机，咖啡机的报价此刻就应在人民币350元左右，加上另外的附件也不会超过1200元。磨豆机，价格在330―480元之间。冰砂机，价格大约是400元一台，有点要说明的是，最好是买两台，不然夏天也许会不够用。制冰机，从制冰量上来说，一般是要留有富余。款制冰机每一天的制冰量是12kg。价格稍高550元，质量较好，所以能够用很多年，这么算来也是比较合算的。5、首次备货费用包括购买常用物品及低值易耗品，吧台用各种咖啡豆、奶、茶、水果、冰淇淋等的费用。大约1000元6、开业费用开业费用主要包括以下几种。(1)营业执照办理费、登记费、保险费;预计3000元(2)营销广告费用;预计450元7、周转金开业初期，咖啡店要准备必须量的流动资金，主要用于咖啡店开业初期的正常运营。预计2000元共计： 120000+6000+5400+2250+450+600+300+1200+1200+480+400+550+1000+3000+450+2000=145280元第五部分：发展计划1、营业额计划那里的营业额是指咖啡店日常营业收入的多少。在拟定营业额目标时，必须要依据目前市场的状况，再思考到咖啡店的经营方向以及当前的物价情形，予以综合衡量。按照目前流动人口以及人们对咖啡的喜好预计每一天的营业额为400-800，根据淡旺季的不同可能上下浮动2、采购计划依据拟订的商品计划，实际展开采购作业时，为使采购资金得到有效运用以及商品构成达成平衡，务必针对设定的商品资料排定采购计划。透过营业额计划、商品计划与采购计划的确立，我们不难了解，一家咖啡店为了营业目标的达成，同时有效地完成商品构成与灵活地运用采购资金，各项基本的计划是不可或缺的。当一家咖啡店设定了营业计划、商品计划及采购计划之后，即可依照设定的采购金额进行商品的采购。经过进货手续检验、标价之后，即可写在菜单上。之后务必思考的事情，就是如何有效地将这些商品销售出去。3、人员计划为了到达设定的经营目标，经营者务必对人员的任用与工作的分派有一个明确的计划。有效利用人力资源，开展人员培训，都是我们务必思考的。4、经费计划经营经费的分派是管理的重点工作。通常能够将咖啡店经营经费分为人事类费用(薪资、伙食费、奖金等)、设备类费用(修缮费、折旧、租金等)、维持类费用(水电费、消耗品费、事务费、杂费等)和营业类费用(广告宣传费、包装费、营业税等)。还能够依其性质划分成固定费用与变动费用。我们要针对过去的实际业绩设定可能增加的经费幅度。5、财务计划财务计划中的损益计划最能反映全店的经营成果。咖啡店经营者在营运资金的收支上要进行控制，以便做到经营资金合理的调派与运用。总之，以上所列的六项基本计划(营业额、商品采购、销售促进、人员、经费、财务)是咖啡店管理不可或缺的。当然，有一些咖啡店为求管理上更深入，也能够配合工作实际需要制订一些其他辅助性计划。第六部分：市场分析2019-2021年中国咖啡市场经历了高速增长的阶段，在此期间咖啡市场总体销售的复合增长率到达了17%;高速增长的市场为咖啡生产企业带给了广阔的市场空间，国外咖啡生产企业如雀巢、卡夫、ucc等企业纷纷加大了在中国的投资力度，为争取未来中国咖啡市场的领先地位打下了良好的基础。咖啡饮料主要是指速溶咖啡和灌装即饮咖啡两大类咖啡饮品;在速溶咖啡方面，2018-2021年间中国速溶咖啡市场规模年均增长率到达16%，显示出还处于成长阶段的中国速溶咖啡市场的高增长性和投资空间;在灌装即饮咖啡方面，2008-2010年间中国灌装即饮咖啡市场年均增长率也同样到达15%;未来几年，中国咖啡