演示文稿食品理化检验水分测定

（优选）食品理化检验水分测定现在是1页\一共有45页\编辑于星期三水分的测定概述测定方法21现在是2页\一共有45页\编辑于星期三测定水分的意义现在是3页\一共有45页\编辑于星期三测定水分的意义水分的含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系重要的质量指标之一一项重要的经济指标现在是4页\一共有45页\编辑于星期三

水分在食品中存在的形式具有水本身的物理性质易结冰、溶剂、微生物活动自由水亲和水结合水束缚水与弱极性基团以氢键结合向外蒸发能力较弱与非水组分结合最牢固的水不易结冰，不能作为溶剂微生物不能利用所处的状态不同、与非水组分结合强弱现在是5页\一共有45页\编辑于星期三-COOH、-NH2、-OH、-SH结合水现在是6页\一共有45页\编辑于星期三干燥法蒸馏法卡尔-费休法相对密度折射率电导旋光率水分测定方法直接法间接法函数关系确定水分含量现在是7页\一共有45页\编辑于星期三GB/T5009.3—2003《食品的水分测定》1.直接干燥

2.减压干燥

3.蒸馏现在是8页\一共有45页\编辑于星期三干燥法直接干燥法减压干燥法原理、适用范围、操作方法现在是9页\一共有45页\编辑于星期三干燥法的前提条件以原样重量-干燥后重量=水分重量水分是唯一的挥发的物质可以较彻底地去除水分食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计对热稳定的食品干燥法现在是10页\一共有45页\编辑于星期三

操作条件的选择（1）称量瓶的选择（玻璃、铝制）耐酸碱，不受限制常压干燥不适合酸性食品轻、导热性强减压干燥不超过皿高的1/3为宜现在是11页\一共有45页\编辑于星期三

操作条件的选择称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。注意称量瓶需烘至恒重≤2mg，放至干燥器注意变色硅胶现在是12页\一共有45页\编辑于星期三干燥时蓝色吸水变为粉红色现在是13页\一共有45页\编辑于星期三⑵称样量水分含量低：3～5g（奶粉）水分含量高：15～20g（果汁）⑶干燥设备烘箱普通、真空⑷干燥条件干燥温度干燥时间干燥器现在是14页\一共有45页\编辑于星期三干燥温度：95～105℃含糖高的食品：（50～60℃）0.5h105℃对热稳定的谷物：120～130℃干燥时间：恒重——最后两次重量之差≤2mg基本保证水分蒸发完全。规定时间——根据经验，准确度要求不高的。易结块或形成硬皮：海砂。干燥条件现在是15页\一共有45页\编辑于星期三原理：

在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。适用范围：在95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。直接干燥法（常压干燥法）现在是16页\一共有45页\编辑于星期三固体样品：磨碎（粉碎）液态样品：低温浓缩干燥箱样品的预处理水量﹥16%（面包）：两步干燥法切成薄片风干15～20h干燥箱

浓稠液体（糖浆、炼乳等）：表面易节壳加入海砂（预先干燥至恒重）现在是17页\一共有45页\编辑于星期三烘箱预热称量瓶恒重m3

准确称样+称量瓶重m1干燥1h冷却30min称量干燥1h冷却30min称量反复至恒重准确称样+称量瓶重m2水分的计算：水分%=×100%m1——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品的质量，g；m2——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和样品干燥后的质量，g；m3——称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，g。常压干燥法操作过程(m1-m2)(m1-m3)现在是18页\一共有45页\编辑于星期三注意事项水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。称量瓶从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。干燥器里面变色硅胶变红时，需及时换出，置135℃左右烘2~3小时使其再生后再用。现在是19页\一共有45页\编辑于星期三减压干燥法原理利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。适用范围100℃加热易分解、变质的食品不易除去结合水的如：糖浆、高脂肪食品、果蔬等现在是20页\一共有45页\编辑于星期三仪器及装置真空烘箱（带真空泵、干燥瓶、安全瓶）干燥瓶、安全瓶的作用：

除去样品蒸发出来的水分除去烘箱恢复常压时空气中的水分现在是21页\一共有45页\编辑于星期三压力：40～53.3KP(300～400mmHg)温度：50～60℃时间：2h恒重标准：≤0.5mg真空干燥工作流程图NaOH现在是22页\一共有45页\编辑于星期三现在是23页\一共有45页\编辑于星期三蒸馏法

原理两种互不相溶的液体体系的沸点低于各组分的沸点食品中水分+甲苯、二甲苯、苯共沸蒸出分层直接读出水的体积P（H2O）

=P大气压；P（A）=P大气压水蒸气蒸馏：P总

=P（H2O）

+P（A）=P大气压温度<水的沸点100℃现在是24页\一共有45页\编辑于星期三蒸馏法特点：加热温度比直接干燥法低氧化、分解反应比直接干燥法低适用范围：易氧化、分解、热敏性含有大量挥发性组分的样品对于香料，是唯一的、公认的水分测定法现在是25页\一共有45页\编辑于星期三蒸馏法步骤准确称取一定样品→加入约50～75ml甲苯浸没样品→加热蒸馏→至水分大部分蒸出后，加快蒸馏速度→当刻度管水量不再增加→读数从冷凝管顶端注入甲苯装满接收管→甲苯需精制现在是26页\一共有45页\编辑于星期三结果计算

水分(%)=

式中：V-----接受管内水的体积,ml

W-----样品的质量,g。

现在是27页\一共有45页\编辑于星期三常用的有机溶剂及选择依据苯甲苯

二甲苯

CCl4密度0.88

0.860.86

1.59沸点80℃80℃140℃76.8℃与水共沸点69.2584.166.0有比水轻的，也有比水重的现在是28页\一共有45页\编辑于星期三为了尽量避免接受管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净冷凝管上口填塞少量脱脂棉或装盛有氯化钙的干燥管冷凝管尖端无水滴时，从冷凝管上口加入甲苯说明及注意事项现在是29页\一共有45页\编辑于星期三结果产生误差的原因样品中水分没有完全蒸发出来水分附集在冷凝器和连接管内壁水分溶解在有机溶剂中生成了乳浊液馏出了水溶性的成分现在是30页\一共有45页\编辑于星期三卡尔·费休法（KarlFischer)原理I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI（I2+SO2+3C5H5N+CH3OH）+H2O2C5H5N•HI+C5H5N•HSO4CH3

将I2、SO2、C5H5N、CH3OH

配在一起成为费休试剂最为专一，最为准确测定水分的化学方法滴定终点的判断：过量1滴碘呈现红棕色现在是31页\一共有45页\编辑于星期三此反应具有可逆性，当生成物H2SO4浓度＞0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。现在是32页\一共有45页\编辑于星期三卡尔·费休法适用范围含有1%或更多水分的样品痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法校正其他测定方法脂肪和油品中痕量水分的理想方法现在是33页\一共有45页\编辑于星期三总结：水分测定方法的比较原理样品的性质现在是34页\一共有45页\编辑于星期三原理烘箱干燥法：将样品中的水分除去，利用测得的剩余固体的质量计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比很小，常忽略不计。蒸馏法：采用将水分从固体物质中分离的方法，然而水分含量是直接通过测定体积来定量。KarlFischer滴定法：则基于样品中水分发生化学反应的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。现在是35页\一共有45页\编辑于星期三样品的性质烘箱干燥法会使某些食品的成分在高温下发生化学变化生成水，或者利用水及其它组分，从而影响水分含量的测定。在较低温度下进行真空干燥可能就可以克服上述问题的发生。蒸馏：能最大程度地减少一些食品微量成分的挥发和分解。KarlFischer滴定法：水分含量非常低或高糖、高脂食品常采用。现在是36页\一共有45页\编辑于星期三水分活度值的测定水分活度的定义

溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比逸度（f）—溶液中水逃脱逸出的趋势、能力Aw=≈f水f纯水P水分压P纯水分压扩散法Aw测定仪法溶剂萃取法现在是37页\一共有45页\编辑于星期三扩散法原理：样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（在Aw较高的标准溶液中平衡）和减少（在Aw较低的标准溶液中平衡），得到样品的水分活度值。现在是38页\一共有45页\编辑于星期三康威氏皿扩散法现在是39页\一共有45页\编辑于星期三现在是40页\一共有45页\编辑于星期三（+）结果计算现在是41页\一共有45页\编辑于星期三原理：在一定的温度下，用标准饱和溶液BaCl2校正Aw测定仪的Aw值，在同一条件下测定样品，利用测定仪上的传感器，根据食品中的蒸汽压力的变化，从仪器上的表头上读出指示的水分活度。步骤①仪器校正→

②样品测定AW测定仪法AW为9.000现在是42页\一共有45页\编辑于星期三两张滤纸浸于氯化钡饱和液中用夹子把它放在样品盒内将传感器的表头放在样品盒上拧紧于20℃恒温烘箱→→→→→加