两种大豆中粗脂肪测定方法的对比

两种大豆中粗脂肪测定方法的对比吴礼娥【摘要】目的:对比索氏抽提器法和脂肪测定仪法检测大豆中粗脂肪含量有无差异.方法:用脂肪测定仪和索氏抽提器（GB5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定），在同一人员、相同的试验条件下分成两组（以干基计和以湿基计）进行试验,对所得的结果进行统计分析，测试脂肪测定仪在脂肪检验中的准确性.结果:两组试样经索氏抽提器法和脂肪测定仪所得的结果一致（p>0.05无显著性差异），两种方法对大豆中粗脂肪的测定没有显著性差异，以干基计比以湿基计测得的结果要高,但样品的水分含量不会影响两种方法的抽提效果.在一定条件下，两种方法可以互相代替使用.【期刊名称】《农业科技与信息》【年（卷），期】2018（000）002【总页数】2页（P46-47）【关键词】粗脂肪;测定;方法;对比【作者】吴礼娥【作者单位】甘肃省食品检验研究院，甘肃兰州730030【正文语种】中文【中图分类】TS207大豆中脂肪含量是评价产品品质和组织生产的重要依据［1］，也是作为GB1352-2009大豆标准中重要的质量指标之一。准确的测定大豆中粗脂肪含量，对研究大豆营养价值以及对其进行合理利用提供依据。在平时大豆粗脂肪含量的测定中，通常采用GB5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定第一法索氏抽提法［2］和脂肪测定仪。这两种不同仪器原理都是对样品的脂肪进行抽提使脂肪与溶剂分离、烘干、称重，计算粗脂肪含量。索氏抽提法具有结果准确、重现性好、操作简单、试验成本低等优点［3］，试样在抽提过程反复浸泡及抽提，从而达到提取目的；该方法的缺点是检验时长过长，需要6~10h才能抽提完成［4］,而脂肪测定仪只需要4h即可完成。由于样品含水量和粉碎细度会影响抽提效果，所以本文对不同细度的大豆样品分别利用经典索氏抽提法和脂肪测定仪法进行测定［5］,分析两种方法对样品粉碎细度的抽提效果有无差异。探索索氏抽提器法和脂肪测定仪法两种不同方法测定大豆中粗脂肪含量时，应该采用适合的样品前处理方法，以达到高效提取的目的［6］。1材料和方法1.1试剂和仪器石油醚（分析纯）、无水乙醚（分析纯）、索氏抽提装置、FOSS脂肪测定仪、谷物粉碎机（1.0mm筛网）、电热鼓风干燥箱、恒温水浴锅、分析天平（感量0.0001g）、干燥器。1.2样品样品为普通大豆。1.3试验方法1.3.1样品制备使用谷物粉碎机粉碎样品，样品粉碎后过1.0mm的筛网备用。将备用样品称好后用滤纸包好，放置在103°C的恒温干燥箱中30min，称取样品的水分含量。1.3.2玻璃索氏抽提装置准确称取制备好的试样5.000g，全部移入滤纸筒内。将滤纸筒放入索氏抽提器的抽提筒内，连接恒重好的接收瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使无水乙醚不断回流抽提，提取次数在6~8次/h,抽提时间6~10h。提取结束时，用磨砂玻璃棒接取1滴提取液，磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完全。取出接收瓶，回收无水乙醚，待接收瓶内溶剂剩余1~2mL时在水浴上蒸干，然后于恒温干燥箱中100°C干燥1h,取出放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重。1.3.3脂肪测定仪准确称取制备好的试样5.000g于滤纸筒内，将滤纸筒悬挂于冷凝器回流阀的下方，放好浸提杯，装入50-70mL溶剂，浸提过程包括四个步骤:浸提、淋洗、溶剂回收、预干燥，提取仪溶剂可自动回收［7］。抽提完毕后取出抽提罐，放入100C干燥箱干燥1h，放干燥器内冷却0.5h后称量。重复以上操作直至恒重。2结果按照GB5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定中索氏抽提的方法及用脂肪仪的测定方法，6组共6份烘干状态的样品测定的平均结果见表1。表1两种方法测定粗脂肪含量的结果（以干基计）编号索氏抽提法结果脂肪测定仪结果t值P值119.9919.79221.6621.26321.3021.13421.1521.05521.4221.22621.3821.18平均值21.1520.940.632185P>0.05无显著性差异6组共6份不烘干状态的样品测定的平均结果见表2。表2两种方法测定粗脂肪含量的结果（以湿基计）编号索氏抽提法结果脂肪测定仪结果t值P值119.9919.79221.6621.26321.3021.13421.1521.05521.4221.22621.3821.18平均值21.1520.940.632185P>0.05无显著性差异3分析与讨论脂肪测定仪操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节温度；可自动回收溶剂，液晶屏幕实时监控温度，抽提时间可调，抽提完毕会自动提示，节约了很多时间。不同的提取溶剂对样品的状态要求不同，采用索氏抽提的方法时，样品粉碎细度对提取结果的影响很小，使用脂肪测定仪提取时，样品粉碎细度直接影响提取结果。样品的水分对索氏抽提方法和脂肪测定仪的影响较大，所以样品以湿基时这两种方法都不能完全提取样品中的脂肪[10]。现在只有少数实验室采取经典法(索氏抽提法)进行粗脂肪的提取检测，多数实验室已经使用脂肪测定仪测定粗脂肪，不同型号的仪器对样品的前处理方法没有明确说明，所以造成不同实验室之间粗脂肪测定结果差异明显。经本文验证表明，在同一样品状态下索氏抽提法和脂肪测定仪测定的结果没有明显差异，而测定前在103°C的烘箱中干燥30min的样品，则提取效率高。参考文献【相关文献】石蕊，刘智龙.索氏提取法测定大豆中油脂的应用研究[J].陕西农业科学，2009,(6).GB5009.6-2016，食品中脂肪的测定[S].钟红舰，魏红.索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进[J].粮油加工与食品机械，2004,(2).冯慧，洪家敏.索氏抽提法测定大豆粉中脂肪含量方法改进研究[J].中国食物与营养，2009,(8).张愉佳，张伟，佟庆龙.进口大豆粉碎细度对索氏抽提法测粗脂肪含量的影响[J].粮食储藏，2017,(1).王晓英.索氏抽提法测定条件的商榷[J].黑龙江粮油科技，1998,(3).鄱云祥，李贞淑.粗脂肪快速测定法[J].中国油料，1979,(1).林凯，陈裕华，陈卫，等.食品中