生鲜牛乳检验作业指导书

生鲜牛奶检验作业指导书技术要求：1）生鲜牛乳及其外包装均需符合相应之国家、行业标准的规定，均不得有外来杂质存在。2）收购的生鲜牛乳系指从正常饲养、无传染病和乳房炎的健康母牛乳房内挤出的常乳。即收购的生鲜牛乳不能包含产前15日内的胎乳或产后7日内的初乳;收购的生鲜牛乳必须是无抗奶，对于打过激素类、抗生素类和其他各种针剂的奶牛产的牛奶在7天以内不得掺入正常牛奶中。感官：项目要求形态形态均匀、无分层、无凝固物、无沉淀、无粘稠、呈均匀状的流体、且不得结冰颜色正常牛乳应为乳白色或微带黄色，不得有红色、绿色或其它异色滋味应具有正常牛乳的滋气味（乳香味），不能有苦、咸、涩的滋味气味不能有饲料、青贮、霉等其它异常气味肉眼可见的异物滋味不得检出3。理化要求检测项目检测指标检测依据检测频次蛋白质（以湿重计）g/1ml>2.80内部标准批检脂肪g/1ml>3.非脂乳固体g/1ml>7.80酸度（T°）13-18GB/T59.46PH6。55—6。80GB/T10786密度（20°C/¥C）>1。0265GB/T59°46酒精试验pH>4.6中性奶产品（即利乐包纯牛奶，灭菌调味乳,袋装花色牛奶等）75%（v/v）酒精试验，不出现絮片GB5409pH<4.6的高酸产品（即营养快线等）72%（v/v）酒精试验，不出现絮片煮沸试验无挂壁，凝块现象，不出现絮片内部标准发酵试验（用于发酵奶）△pH>1.1热稳定*pH>4.6中性奶产品（即利乐包纯牛奶，灭菌调味乳,袋装花色牛奶等）四级pH<4.6的高酸产品（即营养快线等）七级掺碱试验（含碳酸氢钠的浓度）/（g/1g）<0.03GB/T59.46掺盐试验要求呈红色营养快线小样试验合格内部标准营养快线味测试试验合格原料奶到货温度11-3月份<8C;4-10月份<12C杂质度mg/kg<0.75GB5413.30型式检抗生素抗生素（0-内酰胺类）/（Pg/kg）<5GB/T5409冰点C-0.51~-0。55采用冰点仪备注:生鲜牛乳原料中除蛋白质、脂肪、非脂乳固体、到货温度指标外，所有指标均合格的条件下，如果蛋白质、脂肪、非脂乳固体低于可接受水平的情况下，才可以采用让步接收。可以采用让步接收的水平为：蛋白质＞2.6g/1g，脂肪》2。78g/1g，非脂乳固体＞7O3g/1g,否则判定为不合格。如果到货温度稍高于可接受温度水平，其他指标均合格的情况下可以让步接收，可以让步接收的水平为到货温度为15°C,如果再高于15P则判为不合格。鲜奶的取样及留样：1）每个奶槽（奶缸）均需抽样，并做好标记。每个奶槽（奶缸）的样品一式两份,一份用于留样（5ml），一份用于检测。留样需现场封样,瓶外贴封签，注明取样时间、供应商名称及奶槽（奶缸）标记号，并署上取样人和供应商的签名。同时做好留样记录，并由供应商签字认可。留样鲜奶需4C左右保存，待该批鲜奶生产的成品检验合格后方可处理。并于18h内送到试验室进行检验;如无冷藏设备，必须于采样后2h内进行检验。2）鲜奶的验收：对标记好的奶样必须分别进行感官测试和营养快线味检测试验，经检测均正常后可以取等量样品混合后进行理化指标比如酸度、酒精试验、煮沸试验等指标的检测。3）检验前，无论是理化质量检验或卫生质量检验，所有生奶及消毒奶样品由冷藏处取出后均须升温至40C，剧烈颠覆上下摇荡，使内部脂肪完全融化并混合均匀后，再降温至20C，用吸管取样进行检验。5。检测方法及操作步骤5。1感官：1）色泽和组织状态：取适量试样于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。用搅拌棒搅匀牛乳时，观察下列异常点：色泽是否带红色、绿色或明显的黄色；是否有大量杂质，如煤屑、豆渣、牛粪、尘埃和昆虫等；牛乳是否发粘或呈凝块.2）滋味和气味:称取搅拌均匀的鲜奶1g，先闻气味，是否有异常气味，如酸味、牛粪味、腥味和煮熟乳气味等。然后将鲜奶煮沸1-2分钟，放冷,用温开水漱后品尝样品的滋味。5。2掺碱1）试剂和仪器溴麝香草酚蓝一乙醇溶液（0.4g/L）2）测定方法量取5ml试样，置试管中，将试管保持倾斜位置，沿管壁小心加入5滴溴麝香草酚蓝一乙醇溶液.将试管轻轻倾斜转2-3回，使其更好地相互接触，切勿使液体相互混合，然后将试管垂直放置，2分钟后根据环层指示剂颜色的特征确定结果，同时用未掺碱的鲜乳做空白对照试验.表1按环层颜色变化界限判定结果鲜乳中含碳酸氢钠的浓度（%）按面环层颜色的特征鲜乳中含碳酸氢钠的浓度（%）按面环层颜色的特征无黄色0。50青绿色0.03黄绿色0。70淡青色0。05淡绿色1。0青色0.10绿色1。5深青色0。30深绿色5.3掺盐取5毫升0.01mol/L的AgNO3溶液中滴加2滴10%K2CrO4溶液，混匀，与1毫升鲜奶混匀。要求呈红色，呈黄色则为掺盐乳。5。4乳汁脂肪含量的测定：采用FOSSFT120或其他牛乳快速分析仪测定.手工比对:哥特里-罗紫法1）试剂a。氨水b。乙醇c。乙醚旗石油醚：沸程30—60°C2）仪器：抽脂瓶，内径2.0—2。5cm，容积1ml3）分析步骤：称取1.5g样品（称准至0.02g），用温水溶解,转移至1ml具塞量筒中（约10ml），加入1。25ml氨水，充分混匀，置60C水浴中加热5min，再振摇2min，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25ml乙醚，振摇0。5min，加入25ml石油醚，再振摇0.5min，静置30min，待上层澄清时，读取醚层体积。放出醚层至一已恒重的抽脂瓶中，记录体积，蒸馏回收乙醚，将抽脂瓶在1-104C干燥1小时后称量，再置1-104C干燥0.5h后称量，至前后两次质量相差不超过0.5mg。4）计算：m0-m1X1=x1m2xV1/V0X1=m0-抽脂瓶加脂肪重，g

m2-样品质量，gm0-抽脂瓶加脂肪重，g

m2-样品质量，gV1-放出醚层体积，ml

FT120或其他牛乳快速分析仪测定.m1-抽脂瓶重，gV0-读取醚层总体积，ml5.5乳汁蛋白质含量的测定：采用FOSS手工比对用：1）试剂3。混合催化剂：1份硫酸铜与15份硫酸钾研磨混匀.浓硫酸；分析纯2g/1g硼酸溶液旗混合指示剂：1份0O1g/1g甲基红乙醇溶液与5份0O1g/1g溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0O1g/1g甲基红乙醇溶液与1份0.1g/1g次甲基蓝乙醇溶液临用时混合40g/1g氢氧化化钠溶液f。硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0。05mol/L，按附录I制备与标定。操作方法第一法：半微量法a。样品处理：精密称取5g样品(称准至0.01g),移入干燥的5ml定氮瓶中，加入6。5g混合催化剂及20ml硫酸(如消化后定氮瓶中有黑色杂质，可适当增加硫酸量)，稍摇匀后于瓶放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体沸腾，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5—1h，取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入1ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用，同时做试剂空白试验。b。装好定氮装置，于水蒸汽发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加数粒玻璃珠以防爆沸。c。向接收瓶内加入10ml2g/1g硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10。0ml样品消化稀释液由小烧杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室，塞紧小玻杯的棒状玻塞，将10ml40g/1g氢氧化钠溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气,夹紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管进入接收瓶，蒸馏5min，移动接受瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下接收瓶，以硫酸标准溶液［C(1/2H2SO4)=0.05mol/L］滴定至灰色或蓝紫色为终点。同时做空白试验。d。计算及结果表示：(V1—V2)xCx0。014X2=xFx1Mx10-1式中：X2-样品中蛋白质的含量，g/1gV1-样品消耗硫酸标准液的体积，mlV2-空白消耗硫酸标准液的体积，mlC-硫酸标准液之物质的量浓度的实际浓度，mol/L0。014-硫酸标准溶液1ml相当于氮克数M-样品的质量，gF-氮换算为蛋白质的系数，6.38第二法：常量法精密称取2-3g样品(称准至0。01g)，移入干燥的5ml定氮瓶中，加入6。5g混合催化剂及20ml硫酸,稍摇匀后于瓶放一小漏斗，将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体沸腾，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5—1h，取下放冷。向接收瓶内加入20ml2g/1g硼酸溶液及混合指示液5滴，并使冷凝管的下端插入液面下,在已消化好的定氮瓶中加水150mL、75mL左右NaOH，加入2颗锌粒，迅速连接到蒸馏装置上，蒸馏30min，离开液面，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下接收瓶，以硫酸标准溶液［C(1/2H2SO4)=0.05mol/L］滴定至灰色或蓝紫色为终点。同时做空白试验。计算及结果表示：(V1—V2)xCx0。014X2=xFx1M式中：X2-样品中蛋白质的含量，g/1gV1-样品消耗硫酸标准液的体积，mlV2-空白消耗硫酸标准液的体积，mlC-硫酸标准液之物质的量浓度的实际浓度,mol/L0。014-硫酸标准溶液1ml相当于氮克数M-样品的质量，gF-氮换算为蛋白质的系数，6.385.6乳汁总固体含量的测定：采用FOSSFT120或其他牛乳快速分析仪测定。手工比对用：1）取直径5-7cm的铝皿或玻璃皿，加20g精致海砂，在95—105P干燥2h，于干燥器冷却0.5h，称量，并反复干燥至恒量，称取5.0ml样品于恒量的皿内，称量，置于水浴上蒸干，擦去皿外水渍，于95—105P干燥3h，取出放干燥器中冷却0。5h，称量，再于95-105P干燥1h，取出冷却后称量，至前后两次质量差不超过1mg。2）计算：M1—M2X3=x1M3—M2式中：X3——样品中总固体的含量，g/1g；M1-一皿和海砂加样品干燥后质量,g；M2皿和海砂质量,g;M3皿和海砂加样品质量，g.5。7乳汁非脂乳固体含量的测定：采用FOSSFT120或其他牛乳快速分析仪测定。手工比对用：1）取直径5—7cm的铝皿或玻璃皿，加20g精致海砂，在95-105P干燥2h,于干燥器冷却0.5h,称量，并反复干燥至恒量，称取5。0ml样品于恒量的皿内，称量，置于水浴上蒸干，擦去皿外水渍，于95—105P干燥3h，取出放干燥器中冷却0.5h，称量，再于95—105P干燥1h，取出冷却后称量，至前后两次质量差不超过1mg.2）计算：M1—M2X3=x1M3—M2式中：X3—-样品中总固体的含量，g/1g；M1皿和海砂加样品干燥后质量，g；M2皿和海砂质量,g;M3皿和海砂加样品质量，g。X4=X3—X1式中：X4——样品中非脂乳固体的含量，g/1g；X3——样品中总固体的含量，g/1g；X1——样品中脂肪的含量，g/1g。以上4个指标需定期用化学分析法进行校验。5.8乳汁密度的测定：用密度仪或乳稠计测定。1）用密度计直接测定；2）乳稠计测定：a、20^/4^及15T/15T两种，前者比后者测得低2°b、玻璃圆筒或2-—250ml量筒：圆筒高度应大于乳稠计的长度，其直径大小应使在沉入乳稠计时使乳稠计周边和圆筒内壁的距离不小于5mm。c、分析步骤：取混匀并调节温度为10-—25P的样品，小心倒入玻璃圆筒内，勿使发生泡沫并测量样品温度。小心、将乳稠计沉入样品中的相当刻度30°处，然后让其自然浮动,但不能于筒内壁接触。静止2—-3min,眼睛对准筒内牛乳液面的高度。由于牛乳表面与乳稠计接触处形成新月形，此新月形表面的顶点处乳稠计标尺的高度，即密度的数值。注:所用的乳稠计要以20P时的数值表示。因此，如果乳样具有另一温度,则须对温度的差异加以校正。温度以20P每高出1°C时,要在得出的乳稠计度数上加0.2°,或在密度数值上加上0.02;而温度比20P每低1C时,要从得出的乳稠计度数上减0.2°，或在密度数值上减去0.02。如遇到旧式密度计，标尽是在15C/15C时刻成的，须在15C的同一温度下测定和读数。此密度数值，比在20C时用20C/4C刻度的密度计测定牛乳所得的数值高0.2或较后一种密度计读数高2°。另一法：相对密度d于乳稠计刻度关系如下：X=（d—1。0）x10式中：X乳稠计读数；d——样品的相对密度。5.9乳汁酸度的测定酸度是以酚酞为指示剂，中和1mL乳所需氢氧化钠标准溶液（0°1mol/L）的毫升数.1）试剂a、氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.1mol/L，按GB601制备与标定。b、酚酞指示剂：称取0。5g酚酞，用少量乙醇溶解并定容至5ml。c、0。5%碱性品红溶液：称取0.5g碱性品红，用95%乙醇溶液溶解并定容至1ml。2）测定方法准确吸取10mL试样于150mL锥形瓶中，加入20mL纯净水及4滴酚酞指示剂，混匀，用氢氧化钠标准溶液（0。1mol/L）滴定至初现粉红色，并在0.5min内不褪色。注：滴定酸度终点判定标准颜色的制备方法如下。取滴定酸度测定的同批和同样数量的样品如牛乳10ml，置于250ml三角烧瓶中，加人20ml蒸馏水，再加入3滴0.5%碱性品红溶液，摇匀后作为该样品滴定酸度终点判定的标准颜色。3）计算：T°=10xVxC/0。1=1xVxC式中：T°-梯度C-氢氧化钠标准液实际浓度，mol/LV-消耗氢氧化钠体积，ml5。10乳汁杂质度的测定取液体乳样5mL，加热至60C，于过滤装置上的棉质过滤板上过滤,用水冲洗附于过滤板上的牛乳。将过滤板置于烘箱中烘干后，在非直接但均匀的光亮处与杂质度标准板比较，即可得出过滤板上的杂质量。当过滤板上杂质的含量介于两个级别之间时，判定为杂质含量较多的级别。5。11酒精试验：于培养皿上用等量的乙醇与牛乳混合（一般用2ml等量混合），振摇后不出现絮片为合格，出现絮片的牛乳为酒精试验阳性乳，表示其酸度较高.试验温度以20C为标准，不同温度需进行校正。根据收乳标准，采用75%或72%的酒精。206-1酒精浓度、温度校正表（20C）酒度V71%72%73%74%75%76%77%78%79%80%温度。C1074.275。276.277.178。179.1808182831173。974。975。876。877.878.879.780。781.782.71273.674.575.576。577。578.579.480。481.482.41373。274.275。276。277.278.279.180.181。182.11472。973。974.975。976.977。978.879。880。881.81572。673.674。675.676。677.678.579.580。581。51672.373.374。375。376。277.278.279.280。281。21772737474.975。976。977。978。979.980.91871.672.673.674。675。676。677.678.679.680。61971.372。373.374.375.376.377.378.379.380.320717273747576777879802170.771.172。773.774.775。776.777。778.779。72270。371.472.473。474。475。476。477。478.479。4237071727374.175。176。177。178.179.12469.770。771.772。773。774。775.876。877.878。82569.470。471.472.473。474.475.476。477.578.526697071。172。173。174.175。176.177。278。22768。769.770。771.872。873。874。875。876.877。82868.469。470.471.472.473.574。575。576。577。6296869。170。171.172。173.274.275.276。277。23067。768.769.870。871。872。873.874.975。976。93167。468.469.570.571.572.573.574。675.976。632676869。170。171.272.173.274。275。376.33366.767。768.869。870。871。872.873.975763466。367。468。469。570.571.572.573.674。775。735666768。169.170。271.272。273。274.375。45.12煮沸试验：用干净的试管取2ml奶液，在酒精灯上煮沸5分钟。取出观察管壁有无絮片出现或发生凝固现象。如产生絮片或发生凝固，表示牛乳已不新鲜，5。13热稳定试验：1）试剂：KH2PO4溶液：称重68。1gKH2PO4,定容至10ml.2）于3只试管中各加入10ml鲜乳。分别加入KH