滴定分析法在药物分析中的应用

滴定分析法在药物分析中的应用滴定分析的主要方法有：①根据滴定分析的方式不同，滴定分析法可分为：(1)直接滴定法。(2)间接滴定法。(3)返滴定法，又称剩余量滴定法或回滴定法。(4)置换滴定法。②根据滴定反应类型的不同滴定分析法又可分为：(1)酸碱滴定法，又称中和法。(2)配位滴定法，旧称络和滴定法。(3)氧化还原滴定法。(4)沉淀滴定法。滴定分析法作为标准分析方法之一，被广泛应用在医药行业：进行简单，快速，具有重现性和准确性的有效成分，药品及其原料的分析（含量测定）。滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。以下为一些主要的应用：具有药物活性物质的纯度分析滴定主要用于测定药物活性成分的含量，如：阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复合维他命片剂中的维生素C，以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制。酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。一个典型的例子就是盐酸麻黄碱的纯度控制[1]。该成分通常出现在咳嗽糖浆中，用以治疗支气管哮喘。其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中，用高氯酸作滴定剂进行滴定：2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2=2R-NH2+HgCl2+2HOAc

R-NH2+HClO4=R-NH3+-ClO4-

2、用氧化还原滴定进行成分分析氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。例如，4-苯甲酸甲酯（一种对羟基苯甲酸酯）中溴值的测定。这种化合物作为防腐剂被应用于眼药制剂和外用眼药膏中。硫代硫酸钠被用作滴定剂。整个分析由下述几个步骤组成：2.1酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)

2.2羟基氧化到酮基的过程

2.3苯环的(亲电)溴化

2.4过量的溴与碘离子反应，生成滴定过程中所需的游离碘

2.5碘经硫代硫酸盐滴定，还原成碘离子：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-3、沉淀滴定某些药品由于其结构的关系，在滴定过程中会有沉淀析出。例如，氯化亚苄翁。通常用四苯基硼酸钠或是十二烷基磺酸钠作为滴定剂，用梅特勒-托利多DS500表面活性剂电极或是DP550光度电极就可以进行滴定。恒pH滴定恒pH滴定主要用于鉴定药品、检测酶制品纯度以及研究化学反应动力学。恒pH表示pH值恒定，即在某一特定时段内保持pH值恒定。这项技术尤其被用于测定诸如酶的活性等反应动力学参数。生成或消耗H+的酶反应可以通过pH电极来跟踪。这些生成或被消耗的H+可以通过分别添加一定量的碱或酸来中和，由此来控制使pH值恒定。滴定剂的添加速率与被测样品（如酶）的反应速率成正比。脂肪酶的活性测定就是一个很典型的例子。恒pH滴定在制药工业中的另一个应用领域则是用来测定解酸药[2]的缓冲能力。解酸药作为治疗用剂被用来中和由胃炎引起的胃酸过多或是由肠功能紊乱引起的肠酸过多。这类抗酸剂有氢氧化镁，氧化镁，碳酸镁，硅酸镁，氢氧化铝，磷酸铝和硅酸铝镁等。解酸药必须要能够在大约一个小时的平均停留时间内保持胃部或肠部内的pH值恒定。这就意味着测定反应速率、酸中和能力、缓冲能力等特性是非常重要的。卡尔费休水份测定药品中的水份含量是药品检验指标之一，因为它关系到药品的活性/药效以及存储有效期。当药品中的水份含量过高或过低时，药品中的有效成分会降解或是达不到其最高活性点。从而降低药剂的有效性。另外，水份含量亦会从很大程度上影响药品的存储有效期。专用于水份测定的卡尔费休方法是经过长期实践后确立的常规方法[4、5、6]。水份含量可以通过药品与碘在乙醇溶液中反应直接测得。几个百分比的水份含量可以通过添加含有碘的溶液由容量法进行测定（容量法卡尔费休水份测定，[4]）。用容量法卡尔费休水份测定的一个典型例子就是测定阿司匹林中的水份含量。经砚磨的阿司匹林粉末转移至滴定容器后可以直接进行滴定，测得水份，样品溶解后，阿司匹林中的活性成分水杨酸会使溶液的pH值降低而影响卡尔费休水份测定结果。在这种情况下，需要加入咪唑来中和水杨酸，使pH值保持在最佳值pH6-pH7之间。对于水份含量低于0.5-1.0%的情况，测定所需的碘量可以由滴定容器中电解产生。（库仑法水份测定[5、6]）。用库仑法卡尔费休水份测定的一个典型例子就是测定冻干样品中水份含量。由于经过冻干处理的物质的水份含量极低（ppm数量级），样品需要在经过预滴定至无水状态的阳极液中溶解后再直接滴定。在卡尔费休滴定中只有游离水才能够被测得，故而对样品进行适当的预处理就显得尤为重要。在卡尔费休水份测定之前，使得样品中的水份处于游离水状态是相当必要了。可以通过如下方法实现这个目的：在滴定池中长时间充分地搅拌样品；减小样品颗粒的大小；样品均质化；对样品进行加热；用溶剂对样品进行外部萃取等等。同时，对于不溶或难溶物质、与卡尔费休试剂发生副反应的物质或是释放水份特别缓慢的物质，在测定时建议使用干燥炉。干燥炉的热能使得样品的水份释放出来，然后通过干燥的惰性气体吹入滴定容器。如果使用干燥炉，则样品需为对热稳定的物质。为提高效率，所有费时的步骤都可实现自动化：要滴定几个系列的样品和定期的取样都是费时费力的，因为用户必须重复进行每一步的操作。此外，由于操作过程必须严格按照标准程序进行，操作者会感到单调乏味。这些问题都可以通过提高常规工作的自动化程度来解决。维生素C含量的测定一，目的要求

1、掌握碘标准溶液的配制和标定方法。

2、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。

二，原理

抗坏血酸又称维生素C(Vc)，分子式为C6H8O6，Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因此可用I2标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：

C6H8O6+I2C6H6O6+2HI用直接碘量法可测定药片，注射液，饮料，蔬菜，水果等中的Vc含量。

由于Vc的还原性很强，在空气中极易被氧化，尤其是在碱性介质中，这种氧化作用更强，因此滴定易在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I-在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行。

三，试剂

1.0.05mol·L-1I2溶液：称取13.5gI2，加36gKI，50mL水，溶解后加入3滴盐酸及适量稀释至1000mL，用垂融漏斗过滤，置于阴凉处密封，避光保存。

2.0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液：配制与标定见实训。

3.0.2%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水搅匀，加入100mL沸水，搅匀。若需放置，可加少量HgI2或H3BO3作防腐剂。

4.2mol·L-1醋酸溶液。

5.维生素C药片。

四，步骤

I2溶液浓度的标定

用移液管移取25。00mLNa2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水，5mL0.2%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s内不退色即为终点。平行测定三份，计算I2溶液的浓度。

维生素C含量的测定

准确称取约0.2g研磨碎的维生素C药片，置于250mL锥形瓶中，加入100mL新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mL2mol·L-1HAc溶液和5mL0.2%淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s内不退色即为终点，记下消耗的I2溶液体积。平行滴定三份，计算试样中抗坏血酸的质量分数。

五，注意事项

碘在水中几乎不溶，且有挥发性，所以配制时加入KI，生成KI3络合物，以助其溶解，并可以降低碘的挥发性。

由于滴定时反应速度较慢，应徐徐滴加，猛烈振摇直至溶液呈持久的蓝色终点为止。

碘液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色(或用黑布包裹)玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。

因碘能与橡胶发生反应，因此不能装在碱式滴定管中。

配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度；所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色，如显红色，即不宜使用；此指示液应临时配制。

咖啡店创业计划书第一部分：背景在中国，人们越来越爱喝咖啡。随之而来的咖啡文化充满生活的每个时刻。无论在家里、还是在办公室或各种社交场合，人们都在品着咖啡。咖啡逐渐与时尚、现代生活联系在一齐。遍布各地的咖啡屋成为人们交谈、听音乐、休息的好地方，咖啡丰富着我们的生活，也缩短了你我之间的距离，咖啡逐渐发展为一种文化。随着咖啡这一有着悠久历史饮品的广为人知，咖啡正在被越来越多的中国人所理解。第二部分：项目介绍第三部分：创业优势目前大学校园的这片市场还是空白，竞争压力小。而且前期投资也不是很高，此刻国家鼓励大学生毕业后自主创业，有一系列的优惠政策以及贷款支持。再者大学生往往对未来充满期望，他们有着年轻的血液、蓬勃的朝气，以及初生牛犊不怕虎的精神，而这些都是一个创业者就应具备的素质。大学生在学校里学到了很多理论性的东西，有着较高层次的技术优势，现代大学生有创新精神，有对传统观念和传统行业挑战的信心和欲望，而这种创新精神也往往造就了大学生创业的动力源泉，成为成功创业的精神基础。大学生创业的最大好处在于能提高自己的潜力、增长经验，以及学以致用;最大的诱人之处是透过成功创业，能够实现自己的理想，证明自己的价值。第四部分：预算1、咖啡店店面费用咖啡店店面是租赁建筑物。与建筑物业主经过协商，以合同形式达成房屋租赁协议。协议资料包括房屋地址、面积、结构、使用年限、租赁费用、支付费用方法等。租赁的优点是投资少、回收期限短。预算10-15平米店面，启动费用大约在9-12万元。2、装修设计费用咖啡店的满座率、桌面的周转率以及气候、节日等因素对收益影响较大。咖啡馆的消费却相对较高，主要针对的也是学生人群，咖啡店布局、格调及采用何种材料和咖啡店效果图、平面图、施工图的设计费用，大约6000元左右3、装修、装饰费用具体费用包括以下几种。(1)外墙装饰费用。包括招牌、墙面、装饰费用。(2)店内装修费用。包括天花板、油漆、装饰费用，木工、等费用。(3)其他装修材料的费用。玻璃、地板、灯具、人工费用也应计算在内。整体预算按标准装修费用为360元/平米，装修费用共360*15=5400元。4、设备设施购买费用具体设备主要有以下种类。(1)沙发、桌、椅、货架。共计2250元(2)音响系统。共计450(3)吧台所用的烹饪设备、储存设备、洗涤设备、加工保温设备。共计600(4)产品制造使用所需的吧台、咖啡杯、冲茶器、各种小碟等。共计300净水机，采用美的品牌，这种净水器每一天能生产12l纯净水，每一天销售咖啡及其他饮料100至200杯，价格大约在人民币1200元上下。咖啡机，咖啡机选取的是电控半自动咖啡机，咖啡机的报价此刻就应在人民币350元左右，加上另外的附件也不会超过1200元。磨豆机，价格在330―480元之间。冰砂机，价格大约是400元一台，有点要说明的是，最好是买两台，不然夏天也许会不够用。制冰机，从制冰量上来说，一般是要留有富余。款制冰机每一天的制冰量是12kg。价格稍高550元，质量较好，所以能够用很多年，这么算来也是比较合算的。5、首次备货费用包括购买常用物品及低值易耗品，吧台用各种咖啡豆、奶、茶、水果、冰淇淋等的费用。大约1000元6、开业费用开业费用主要包括以下几种。(1)营业执照办理费、登记费、保险费;预计3000元(2)营销广告费用;预计450元7、周转金开业初期，咖啡店要准备必须量的流动资金，主要用于咖啡店开业初期的正常运营。预计2000元共计： 120000+6000+5400+2250+450+600+300+1200+1200+480+400+550+1000+3000+450+2000=145280元第五部分：发展计划1、营业额计划那里的营业额是指咖啡店日常营业收入的多少。在拟定营业额目标时，必须要依据目前市场的状况，再思考到咖啡店的经营方向以及当前的物价情形，予以综合衡量。按照目前流动人口以及人们对咖啡的喜好预计每一天的营业额为400-800，根据淡旺季的不同可能上下浮动2、采购计划依据拟订的商品计划，实际展开采购作业时，为使采购资金得到有效运用以及商品构成达成平衡，务必针对设定的商品资料排定采购计划。透过营业额计划、商品计划与采购计划的确立，我们不难了解，一家咖啡店为了营业目标的达成，同时有效地完成商品构成与灵活地运用采购资金，各项基本的计划是不可或缺的。当一家咖啡店设定了营业计划、商品计划及采购计划之后，即可依照设定的采购金额进行商品的采购。经过进货手续检验、标价之后，即可写在菜单上。之后务必思考的事情，就是如何有效地将这些商品销售出去。3、人员计划为了到达设定的经营目标，经营者务必对人员的任用与工作的分派有一个明确的计划。有效利用人力资源，开展人员培训，都是我们务必思考的。4、经费计划经营经费的分派是管理的重点工作。通常能够将咖啡店经营经费分为人事类费用(薪资、伙食费、奖金等)、设备类费用(修缮费、折旧、租金等)、维持类费用(水电费、消耗品费、事务费、杂费等)和营业类费用(广告宣传费、包装费、营业税等)。还能够依其性质划分成固定费用与变动费用。我们要针对过去的实际业绩设定可能增加的经费幅度。5、财务计划财务计划中的损益计划最能反映全店的经营成果。咖啡店经营者在营运资金的收支上要进行控制，以便做到经营资金合理的调派与运用。总之，以上所列的六项基本计划(营业额、商品采购、销售促进、人员、经费、财务)是咖啡店管理不可或缺的。当然，有一些咖啡店为求管理上更深入，也能够配合工作实际需要制订一些其他辅助性计划。第六部分：市场分析2019-2021年中国咖啡市场经历了高速增长的阶段，在此期间咖啡市场总体销售的复合增长率到达了17%;高速增长的市场为咖啡生产企业带给了广阔的市场空间，国外咖啡生产企业如雀巢、卡夫、ucc等企业纷纷加大了在中国的投资力度，为争取未来中国咖啡市场的领先地位打下了良好的基础。咖啡饮料主要是指速溶咖啡和灌装即饮咖啡两大类咖啡饮品;在速溶咖啡方面，2018-2021年间中国速溶咖啡市场规模年均增长率到达16%，显示出还处于成长阶段的中国速溶咖啡市场的高增长性和投资空间;在灌装即饮咖啡方面，2008-2010年间中国灌装即饮咖啡市场年均增长率也同样到达15%;未来几年，中国咖啡饮料的前景仍将被看好。现今咖啡店主要是以连锁式经营，市场主要被几个集团垄断。但由于几个集团的咖啡店并没有个性主题，很难配合讲求特式的年青人。我们亦有思考到其他饮品店的市场竞争状况，但发现这些类似行业多不是以自助形式经营，亦很难配合讲求效率的年青人。故我们认为开设自助式主题咖啡店能到达年青人的需要，尚有很多发展空间。有数据证明，中国的咖啡消费量正逐年上升，而有望成为世界重要的咖啡消费国。第七部分：营销策略1、同行业竞争分析知己知彼，百战百胜。咖啡店经营者应随时关注竞争者的经营动态及其产品构成状况，并进行深入的比较与分析，借以占据经营上的有利地位，保证采取比竞争对手更有效的销售策略。咖