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本文格式为Word版,下载可任意编辑——仪器分析名词解释(1

名词解释(1)

1.保存值:表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。寻常用时间或用将各组分带

卓越谱柱所需载气的体积来表示。

2.死时间:指不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷)从进样开始到柱后出现浓度

最大值时所需的时间。

3.保存时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。4.相对保存值:指某组分2的调整保存值与另一组分1的调整保存值之比。5.半峰宽度:峰高为一半处的宽度。

6.峰底宽度:指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。7.固定液:

8.分派系数:在一定温度下组分在两相之间分派达到平衡时的浓度比。

9.分派比:又称容量因子或容量比,是指在一定温度、压力下,在两相间达到平衡时,组

分在两相中的质量比。10.相比:VM与Vs的比值。

11.分开度:相邻两组分色谱峰保存值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。12.梯度洗提:就是滚动相中含有多种(或更多)不同极性的溶剂,在分开过程中按一定的

程序连续改变滚动相中溶剂的配比和极性,通过滚动相中极性的变化来改变被分开组分的容量因子和选择性因子,以提高分开效果。梯度洗提可以在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱,这种方式叫做低压梯度,又叫外梯度,也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室,加以混合后送入色谱柱,即所谓高压梯度或称内梯度。

13.化学键合固定相:将各种不同有机基团通过化学反应共价键合到硅胶(担体)表面的游

离羟基上,代替机械涂渍的液体固定相,从而产生了化学键合固定相。14.正相液相色谱法:滚动相的极性小于固定相的极性。15.反相液相色谱法:滚动相的极性大于固定相的极性。16.半波电位:扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。17.支持电解质(消除迁移电位):假使在电解池中参与大量电解质,它们在溶液中解离为

阳离子和阴离子,负极对所有阳离子都有静电吸引力,因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了,以致由静电力引起的迁移电流趋近于零,从而达到消除迁移电流的目的。

18.剩余电流:在进行极谱分析时,外加电压虽未达到被测物质的分解电压,但仍有微小的

电流通过电解池,这种电流称为剩余电流。

19.迁移电流:由于静电吸引力而产生的电流称为迁移电流。

20.极大:在电解开始后,电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值,当电位变得更

负时,这种现象就消失而趋于正常,这种现象称为极大或畸峰。21.光谱分析:就是指发射光谱分析,或更确凿地讲是原子发射光谱。

22.色散力:非极性分子间虽没有静电力和诱导力相互作用,但其分子却具有瞬间的周期变

化的偶极矩,只是这种瞬间偶极矩的平均值等于零,在宏观上显示不出偶极矩而已。这种瞬间偶极矩有一个同步电场,能使周边的分子极化,被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化的幅度,产生所谓色散力。

23.灵敏线:是指各种元素谱线中最简单激发或激发电位较低的谱线。

24.最终线:在发射光谱分析中,当试样中某元素的含量减少时,光谱中该元素的谱线强度

也相继减弱,能观测到的谱线也逐渐减小。最终从光谱中剩下的的一条或几条线,称为某元素的最终线。

25.共振线:由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线。

26.谱线轮廓:原子群从基态跃迁至激发态所吸收的谱线并不是绝对单色的几何线,而是具

有一定的宽度,寻常称之为谱线轮廓。

27.半宽度:寻常以吸收系数等于极大值的一半处吸收线轮廓上两点的距离来表征吸收线的

宽度,称为吸收线的半宽度。

28.多普勒变宽:由于原子在空间作无规则热运动所导致的谱线变宽,故又称热变宽。29.压力变宽:这是由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的能级稍微变化,使

发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽。

30.锐线光源:就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

31.光谱通带:又称为单色器通带,是指单色器出射光谱所包含的波长范围。32.底液:含有支持电解质、极大抑制剂、除氧剂、掩蔽剂等的溶液。

33.生色团:在饱和碳氢化合物中,引入含有π键的不饱和基团,将使这一化合物的最大吸

收峰波长移至紫外及可见区安慰内,这种基团称为生色团。

34.助色团:本身不会使化合物产生紫外光的吸收,但与生色团连接时,能使生色团的吸收

波长移至长波方向,并使吸收强度增加。

35.红移:当饱和单键碳氢化合物中的氢被氧、氮、卤素、硫等杂原子取代时,由于这类原

子中有n电子,n电子较σ键电子易于激发,使电子跃迁所需能量减低,吸收峰向长波方向移动,这种现象称为红移或深色移动。

名词解释(2)

1.保存时间:从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间2.基线:在操作条件下,仅有纯滚动相进入检测器时的流出曲线

3.定性分析:鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。4.定量分析:测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作5.基线:无试样通过检测器时检测到的信号

6.保存时间:溶质通过色谱柱的时间,及从进样到柱后洗出最大浓度的时间。

寻常用tR表示,

7.死时间:不与固定相作用的气体的保存时间,以tM表示8.调整保存时间:tR’=tR-tMtM9.半峰宽:色谱峰高一半处的宽度

10.分派系数:组分在固定液与滚动相中达到平衡时的浓度之比。11.保存因子:保存因子(容量因子或分派比):溶质分布在固定相和滚动相的分子数或物质的量之比,以k表示

12.梯度洗脱:在一定分析周期内不断变换滚动相的种类和比例,使混合样品中各组分都以最正确平均k值通过色谱柱。适于分析极性区别较大的繁杂组分

13塔板理论:塔板理论认为,一根柱子可以分为n段,在每段内组分在两相间很快达到平衡,把每一段称为一块理论塔板。设柱长为L,理论塔板高度为H,则H=L/n式中n为理论塔板数

14.速率方程:H=A+B/u+Cu式中u为滚动相的线速度;A,B,C为常数,分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。

15.分开度:相邻两色谱峰保存值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值,用R表示。分开度可以用来作为衡量色谱峰分开效能的指标。

16.程序升温:柱温按预定的加热速率随时间作线性或非线性的增加

17.气相色谱(GC)仪包括载气系统进样系统色谱柱检测系统记录仪18.色谱法特点:分开效率高灵敏度高分析速度快应用范围广19.色谱定性方法:利用纯物质定性利用文献保存值定性20.定量方法:峰面积测量内标法外标法

21.高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)有何不同?答:(1).分析对象的区别GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品,占有机物的20%;HPLC:适于溶解后能制成溶液的样品,对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测,占有机物的80%(2).滚动相区别的区别GC:滚动相为惰性气体,组分与滚动相无亲合作用力,只与固定相有相互作用。HPLC:滚动相为液体,滚动相与组分间有亲合作用力,可梯度洗脱提高柱的分开选择性,且滚动相种类较多,选择余地广。(3).操作条件区别GC:加温操作,可程序升温;HPLC:室温;高压,可梯度洗脱22.高效液相色谱法:高压高速高灵敏度高效

23.高效液相色谱主要类型:液—液分派色谱、液固色谱、离子对色谱、离子交换色谱、离子色谱法、空间排阻色谱

24.高效液相色谱仪:贮液器高压泵进样器色谱柱检测器记录仪

25.电位分析法:直接电位法电解与库仑分析法极谱法和伏安分析电导分析法26.离子浓度测定方法:标准曲线法标准参与法格氏作图法

27.影响测定的因素:温度电动势测量干扰离子PH被测离子浓度响应时间迟滞效应28.电位滴定法:绘E-V曲线法绘(△E/△V)-V曲线法二级微商法格氏作图法29.极谱定性原理(伏安分析)——半波电位定量——极限扩散电流方程式30.电位分析定性:离子选择性电极定量:能斯特方程

31.法拉第电解定律:电解过程中,发生电极反应物质的量与通过电解池的电量成正比32.原子发射光谱法特点:可多元素同时检测分析速度快检出限低确凿度高33.原子发射光谱仪:激发源分光系统检测系统34.ICP:电感耦合高频等离子体

35.原子发射光谱:雾化干扰去溶干扰挥发干扰激发和电离干扰36.为什么选铁谱?谱线多谱线间距离分派均匀定位确凿

37.定量分析方法:内标标准曲线法摄谱法中的标准曲线法标准参与法

38.吸收峰变宽的原因:自然变宽多普勒变宽压力变宽自吸变宽场致变宽

39.锐线光源:是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小,并且发射线与吸收线中心频率一致。

锐线光源需要满足的条件:1、光源的发射线与吸收线的中心频率一致;2、发射线的半宽度小于吸收线的半宽度。空心阴极灯(原子吸收光谱)40.空心阴极灯优缺点:辐射光强度大稳定谱线宽灯简单更换但没测一种元素需更换相应的灯

41.助色团:指含有非键电子的杂原子饱和基团,当它们与生色团或饱和烃相连时,能使该色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增加的基团

名词解释(3)

1.液接电位:当两个不同种类或不同浓度的溶液直接接触时,由于浓度梯度或离子扩散使离子在相界面上产生迁移。当这种迁移速率不同时会产生电位差或称产生了液接电位。2.振动弛豫:是指分子将多余的振动能量传递给介质而衰变到同一电子能级的最低振动能级而丧失振动激发能的过程。

3.诱导效应:由于取代基团的吸电子作用,使被取代基团周边电子云密度降低,吸收峰向高频方向移

4.激发电位:原子外层电子由基态激发到高能态时所需要的能量。5.电离电位:使原子发生电离所需要的最低能量。6.原子线:原子外层电子跃迁时发射的谱线。

7.离子线:离子外层电子跃迁时发射的谱线。光谱干扰:由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全分开所引起的干扰。

8.物理干扰:是指试样杂转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性的变化而引起额吸光度下降效应。它主要是指溶液的粘度、蒸气压和表面张力等物理性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发过程的影响。9.化学干扰:在凝聚相或气相中,由于被测元素与共存元素之间发生任何导致待测元素自由原子数目改变的反应都称为化学干扰。

10.电离干扰:待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。

11.基体效应:试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种干扰。

12.积分吸收:在原子吸收光谱分析中,将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收。13.峰值吸收:是采用测定吸收线中心的极大吸收系数(K0)代替积分吸收的方法。

14.原子荧光光谱:当用适当频率的光辐射将处于基态或能量较低的激发态的原子激发至较高能级后,被激发的原子将所吸收的光能又以辐射形式释放的现象谓之原子荧光。辐射的波长是产生吸收的原子所特有的,而其强度与原子浓度及辐射源的强度成正比。按波长或频率次序排列的原子荧光称为原子荧光光谱。

15.吸收光谱:待测物浓度和吸收池厚度不变时,吸光度随波长变化的曲线。

16.生色团:能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收作用的基团,主要是指那些含有不饱和键的基团。

17.助色团:本身不能吸收大于200nm的光,但能使生色团的λmax向长波方向移动,吸收强度增大的基团,寻常是指含有孤对电子的基团。

18.红移、蓝(紫)移及增色、减色效应:由于化合物中取代基的变更,或溶剂的改变等,使其最大吸收波长向长波方向移动称为红移,向短波方向移动称为紫移,期间伴随着的吸收强度的增大或减小,称为增色效应或减色效应。

19.R吸收带:由化合物中的n→π跃迁产生的吸收带。其强度小,κ10L·mol·cm;λmax比R带短,一般在200nm左右。B吸收带:由苯环自身振动及闭合环状共轭双键π→π跃迁产生。一般在255nm左右浮现一个κ约为200L·mol·cm的较弱宽吸收带,且有精细结构。E吸收带:为芳香族化合物的特征吸收,是苯环内三个乙烯基共轭的π→π跃迁产生的,分为E1、E2两个吸收带。E1大约出现在180nm处,κ>10L·mol·cm;E2大约出现在200nm处,κ约为10~10L·mol·cm。当苯环上有共轭取代时,E2带常与K带合并,吸收峰移向长波方向。

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简答题

1.简要说明气象色谱法的分开原理?答:利用要分开的各组分在滚动相和固定相两相间

的分派有差异,当两相做相对运动时,这些组分在两相间的分派反复进行,从几千次到数百万次,即使组分的分派系数只有微小的差异,随着滚动相的移动可以有明显的差距,最终使这些组分得到分开。

2.气象色谱仪各有几个部分组成,分别有什么作用?答:气象色谱仪由载气系统(提供

一定纯度、流速及压力的载气)、进样系统(快速定量的把试样参与到色谱柱中)、分开系统(使试样分开)、检测系统(把试样浓度信号转变为电信号)和数据记录系统(把数据记录下来)组成。

气象色谱检测器分哪几种类型?每种类型的典型代表是什么?答:检测器分为浓度型检测器和质量型检测器,浓度型检测器的典型代表是热导检测器,质量型检测器的典型代表是氢火焰离子化检测器。

3.高相液相色谱法与色相色谱法的异同点?答:1.分析对象不同,气相:沸点

不易破碎;4.对担体粒度的要求,一般希望均匀细小,这样有利于提高柱效。一般选用60~80目或80~100目等。固定液:1,。挥发性小,在操作温度下有较低蒸汽压,以免流失;2.热稳定性好,在操作温度下不发生分解,在操作温度下呈液体状态;3.对试样各组分有适当的溶解能力,否则组分易被载气带走而起不到分派作用;4.具有高的选择性,即对沸点一致或相近的不同物质有尽可能高的分开能力;5.化学稳定性好,不与被测物质发生化学反应。

9.产生浓差极化的条件是什么?答:使用小面积的极化电极如滴汞电极或微铂电极,溶

液保持静止(不搅拌)。

10.剩余电流产生的原因是什么,它对极谱分析有什么影响?答:产生的原因:1、由于

溶液中存在微量易在滴汞电极上还原的杂质所致;2.由于存在电容电流所致,当溶液中没有可以在电极上起反应的杂质时,剩余电流主要是电容电流。影响:干扰测定

11.什么叫极大?如何产生?如何消除?答:在电解开始后,电流随电位的增加而迅速增

大到一个很大的数值,当电位变得更负时,这种现象就消失而趋于正常,这种现象称为极大或畸峰。极大的产生是由于滴汞电极毛细管末端对汞滴上部有屏蔽作用而使被测离子不易接近。消除:参与少量极大抑制剂。

12.光谱定性分析的依据是什么?常用的方法是什么?答:试样与纯铁并列摄谱,在映谱

仪上放大20倍进行分析,观测谱片,把未知试样的铁谱线与元素的标准光谱图的铁谱线重合,假使试样中某未知元素的谱线与标准光谱图中已标明元素谱线出现的位置重合,说明该元素可能存在,一般找出2~3条灵敏线,就能确定该元素存在。方法是比较法,即将试样与已知的欲鉴定元素的化合物一致的条件下并列摄谱,然后将所得光谱图进行比较,以确定某些元素是否存在。比较法:将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。本方法简单易行,但只适用于试样中指定组分的定性。

13.光谱分析中,光源的作用是什么?答:对试样的蒸发和激发提供所需的能量。

14.影响原子吸收谱线宽度的主要因素是什么?其变宽宽度是多少?答:1.自然宽度:

它与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关;2.多普勒变宽:这是由于原子在空间做不规则热运动所导致的;3.压力变宽(劳伦兹变宽:因和其它粒子碰撞而引起的能级稍微变化;共振变宽:因和同种原子碰撞而产生的变宽)。变宽宽度是10-3~10-2nm。

15.什么叫锐线光源?在原子吸收光谱中为什么要采用锐线光源?答:就是能发射出谱线

半宽度很窄的发射线的光源。为了获得较高的灵敏度和确凿度,所使用的光源应满足下述要求:1、能辐射锐线,即发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多,否则测出的不是峰值吸收;2.能辐射待测元素的共振线,并且具有足够的强度,以保证有足够的信噪比;3.辐射的光强度必需稳定且背景小,而光强度的稳定性又与供电系统的稳定性有关。16.什么叫归一化法?它的适用范围是什么?答:一种常用的色谱定量方法。归一化法是

把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和,此和值相当于所有组分的总质量,即所谓归一。适用范围:当试样中各组分都能流卓越谱柱,或者不出峰的组分含量已知时,可用此法进行定量计算。

17.什么叫光吸收定律?影响光吸收定律的因素有哪些?答:当一束平行单色光垂直照射

并通过均匀地、非散射的吸光物质的溶液时,溶液的吸光度与吸光物质浓度和液层厚度的乘积成正比。影响因素:1.仪器偏离:目前仪器不能提供纯的单色光;2.化学因素:浓度高、缔合反应;3.其他因素:胶体、乳浊液、悬浮物。

18.原子吸收分析过程中,干扰类型有哪些?如何抑制?答:干扰类型:1.光谱干扰(是

指单色器的通带内除了元素的吸收分析线外,还进入了发射线的邻近线或者其他吸收线);2.物理干扰(是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应,如试液的粘度,表面张力,雾化器体的压力等);3.化学干扰(是指待测元素与其他组分之间的化学作用所引起的干扰效应);4.电离干扰。抑制:谱线干扰:更换浓度高的阴极灯,W减小,另选吸收线,分开干扰离子;背景干扰:1.邻近线校正法;2.用与试样溶液有相像组成的标准溶液来校正;3.用分开基体的方法来消除影响。物理干扰:配制与待测试样具有相像组成的标准溶液来消除干扰。化学干扰:1.消电离剂;2.释放剂;3.保护剂;4.缓冲剂。

19.速率理论中,A、B、C的意义是什么?每项的影响因素是什么?答:A=A+B/u+Cu,A

是涡流扩散项,影响因素是填充物的平均直径的大小和填充的不均匀性。B是分子扩散系数,B/u是分

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