土壤有效磷测定

本文格式为Word版，下载可任意编辑——土壤有效磷测定土壤中有效磷的测定-NY/T1121.7-2023

A碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法适用于石灰性、中性土壤PH≥6.5

方法提要

由于浸提液(0.5MNaHCO3)提高了CO32-离子的活性，使其与Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活性,使一定量活性较大的Ca-P被浸出，同时也可使比较活性的Fe—P和AI-P通过水解作用而浸出(由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，NaHCO3碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子均能置换吸附态的磷酸盐H2PO4-。)，从而增加了碳酸氢钠提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。由于浸出液中Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀；浸出液中的磷可用钼锑抗比色法定量测定。主要仪器设备

1千分之一电子天平；2恒温水浴振荡器；

3150ml塑料瓶和50ml塑料小烧杯；4锥形瓶(或比色管)：50mL或25mL比色管；5紫外分光光度计；试剂

1氢氧化钠：10%(m/V)溶液；(调理浸提剂pH至8.5)

2碳酸氢钠浸提剂［c(NaHCO3)=0.50mol·L-1，pH=8.5］称取42.0gNaHCO3溶于950mL水中，用10%氢氧化钠溶液调理pH至8.5(用酸度计测定)，用水稀释至1L。贮存于塑料瓶中备用。如贮存期超过20d，使用时须重新校正pH。

3酒石酸锑钾［K(SbO)C4H4O6·1/2H2O］：0.30%(m/V)溶液；(提供三价锑离子,作用是生成的三元杂多酸比磷钼酸铵具有更强的吸光作用;同时,加快抗坏血酸的还原反应.)

4抗坏血酸(C6H8O6左旋，比旋光度+21-22°,分析纯)(还原剂,抗坏血酸主要优点是生成的颜色稳定，干扰离子的影响较小，适用范围较广，但显色慢，需要加温。假使溶液中有一定的三价锑存在时，则大大加快了抗坏血酸的还原反应，在室温下也能显色。

5钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24·4H2O］溶于300mL约60℃水中，冷却。另取181mL浓硫酸，缓缓注入800mL水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再参与100mL0.3%酒石酸涕钾溶液，最终用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用。(提供一定酸度和三价锑离子)

6显色剂：称取0.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，建议现用现配。

7磷标准贮备溶液［c(P)=100μg·mL-1］：称取105℃烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g，用水溶解后，参与5mL浓硫酸(防长霉菌,可使溶液长期保存)，转入1L容量瓶中，用水定容。此贮备溶液在冰箱中可长期保存。

8磷标准工作溶液［c(P)=5μg·mL-1］：吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容量瓶中，加水定容。此工作溶液不宜久存。分析步骤1.有效磷的浸提:

称取过2mm筛的风干土2.50g→置于150ml塑料瓶中→参与50.0ml浸提剂→恒温(25

1℃)振荡(180

20转/分)30

1min→取出→干过滤于50ml塑料烧杯

(弃去最初滤液)；2.显色：

吸取滤液10.00mL→于枯燥的50mL锥形瓶或25mL比色管中→参与5.00mL显色剂→轻摇以除去CO2→加水定容至刻度(若为50mL锥形瓶应加水10.00mL)→再摇匀[最终显色液酸的浓度为0.45mol/L,(1/2H2SO4)]→显色30min(室温高于20℃)以上

3.标准曲线：

分别确凿吸取5μg·mL-1P标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于25mL比色管(或容量瓶)中→参与10.0mL浸提剂→参与5.0mL显色剂→轻摇以除去CO2→加水定容至刻度→再摇匀→显色30min以后→于880nm波优点比色.4、比色

用1cm光径比色皿在波长880nm处，以标准系列溶液的零浓度调理仪器零点进行比色，测量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。数据处理

有效磷(P)，mg·kg-1=C·V·D/m式中：

C─从校准曲线上求得待测样品溶液中磷的含量，μg·mL-1；m─风干试样质量，g；V─显色液体积，25mL；

D─分取倍数，即试样提取液体积/显色时分取的体积，（本试验为50/10）；平行测定结果以算术平均值表示，保存小数点后一位。缜密度