仪器分析习题

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AAS法

思考题与练习题

1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？比较两种分析方法的特点。2.解释以下名词：⑴谱线轮廓；⑵积分吸收；⑶峰值吸收；

⑷锐线光源；⑸光谱通带。

3.表征谱线轮廓的物理量是哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？

4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么？原子吸收的测量为什么要用锐线光源？5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么？其结构、工作原理及最主要的工作条件是什么？

6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料？其作用是什么？灯内充有的低压惰性气体的作用是什么？

7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点，并分析石墨炉原子化法的检测限比火焰原子化法低的原因。

8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？试举例说明。9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制？有几种调制的方式？10.分析以下元素时，应选用何种类型的火焰？并说明其理由：⑴人发中的硒；⑵矿石中的锆；⑶油漆中的铅。

11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些？如何消除这些干扰？12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的？如何加以校正？13说明用氘灯法校正背景干扰的原理，该法尚存在什么问题？

14.在测定血清中钾时，先用水将试样稀释40倍，再参与钠盐至0.8mg/mL，试解释此操作的理由，并说明标准溶液应如何配制？

15.产生原子荧光的跃迁有几种方式？试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收低？

16.欲测定以下物质，应选用哪一种原子光谱法，并说明理由：⑴血清中的Zn和Cd（～Zn2μg/mL，Cd0.003μg/mL）；⑵鱼肉中的Hg（～xμg/g数量级）；⑶水中的As（～0.xμg/mL）；

⑷矿石La、Ce、Pr、Nd、Sm（0.00x～0.x%）

⑸废水中Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr（xμg/mL～xmg/mL）。

17.镁的共振线285.21nm是原子数之比。

跃迁产生的，试计算在2500K时，激发态和基态的

(答案)

18.用原子吸收光谱法测定试样中的Tl，使用丙烷—氧气火焰，其温度为2800K，分析线为377.6nm，它是由6P1电子跃迁至7S1产生的。试问火焰中Tl原子的激发态和基态数之比是多少？

（答案）

19.原子吸收分光光度计的单色器倒色散率为1.6nm/mm，欲测定Si251.61nm线的吸收值，为了消除多重线Si251.43nm和Si251.92nm的干扰，应采取什么措施？

20.测定血浆中Li的浓度，将两份均为0.500mL血浆分别参与到5.00mL水中，然后向其次份溶液参与20.0μL0.0500mol/L的LiCl标准溶液。在原子吸收分光光度计上测得读数分别为0.230和0.680，求此血浆中Li得浓度（以μg/mLLi表示）（答案7.08μg/mL。）

21.用原子吸收光谱法测定水样中Co的浓度。分别吸取水样10.0mL于50mL容量瓶中，然后向各容量瓶中参与不同体积的6.00μg/mLCo标准溶液，并稀释至刻度，在同样条件下测定吸光度，由下表数据用作图法求得水样中Co的浓度。

溶液数水样体积/mLCo标液体积/mL稀释最终体积/mL吸光度10050.00.042210.0050.00.201310.010.050.00.292410.020.050.00.378510.030.050.00.467610.040.050.00.554

（答案10.9μg/mL。）

22.用双标准参与法原子吸收光谱测定二乙基二硫代氨基甲酸盐萃取物中的铁，得到如下的数据，求试液中铁的浓度。吸光度读数铁标准参与量mg/200mL空白溶液试样溶液0.0200.09000.2140.2842.000.4140.4844.000.6070.6776.00

（答案：3.57μg/mL。）

自测题

1.以下哪种说法可以概述三种原子光谱（发射、吸收、荧光）的产活力理？A.能量与气态原子内层电子的相互作用；B.能量与气态原子外层电子的相互作用；C．辐射能使气态基态原子内层电子跃迁；D．辐射能使气态基态原子外层电子跃迁。

2.在原子吸收光谱法的理论中，以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么？

A．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要小得多；B．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率和半峰宽均为一样；

C．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，中心频率一样，而半峰宽要较大；

D．光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较，只要中心频率一样，半峰宽大小都没影响。

3.影响原子吸收谱线宽度的以下因素中，哪种变宽是主要的？其变宽宽度是多少?A．热变宽和压力变宽，宽度可达B．热变宽和压力变宽，宽度可达C．自然变宽和自吸变宽，宽度可达D．自然变宽和自吸变宽，宽度可达

数量级；数量级；数量级；数量级。

4.在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？

A.氙弧灯，内充气体的压力；B．氙弧灯，灯电流；

C．空心阴极灯，内充气体的压力；D．空心阴极灯，灯电流。

5.在AAS分析中，原子化器的作用是什么？A．把待测元素转变为气态激发态原子；B．把待测元素转变为气态激发态离子；C．把待测元素转变为气态基态原子；D．把待测元素转变为气态基态离子。

6.在火焰AAS分析中，富燃火焰的性质是什么？它适用于何种元素的测定？A.还原性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定；B.还原性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定；C.氧化性火焰，适用于易形成难离解氧化物元素的测定；D.氧化性火焰，适用于易形成难离解还原性物质的测定。

7.相对于火焰原子化器来说，石墨炉原子化器：A.灵敏度高，但重现性差；B．灵敏度高，且重现性好；C．灵敏度低，且重现性差；D．灵敏度低，而重现性好。8.Na线波长为588.9nm,是基态的原子数之比是多少？A.B.C.

；；；

跃迁产生的。在3000K的火焰中，激发态和

D.；

9.平行称取两份0.500g金矿试样，经适当方法溶解后，向其中一份试样参与1.00mL浓度为5.00μg/mL的金标准溶液，然后向各份试样参与5.00mL氢溴酸溶液及5.00mL甲基异丁酮。由于金与溴离子形成协同物而被萃取到有机相中。用原子吸收法分别测得有机相的吸光度为0.375及0.225。求得试样中金的含量（μg/g）为：A．；B．0.150；C．1.50；D．15.0。

10.用AAS法测定某溶液中Cd的浓度，在适合的条件下，测得吸光度为0.141。取50.00ml此试液参与1.00ml浓度为的Cd标准溶液，在同样条件下，测得吸光度为0.259。而测得蒸馏水的吸光度为0.010。由此，求得试液中Cd的浓度及1%吸收灵敏度是：A.B.C.D.

；；；。

正确答案：1：(B)、2：(A)、3：(B)、4：(D)、5：（C）6：(A)、7：(A)、8：(C)、9：(D)、10：（C）!

原子吸收习题

1.简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点．

2．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？

3．在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？

4．原子吸收分析中，若产生下述状况而引致误差，应采用什么措施来减免之？（１）光源强度变化引起基线漂移，

（２）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景），

（３）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠．5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？6．石墨炉原子化法的工作原理是什么？与火焰原子化法相比较，有什么优缺点？为什么？

7．说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响，如何避免这一类影响？8．背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处．

9．应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点．10．保证或提高原子吸收分析的灵敏度和确凿度，应注意那些问题？怎样选择原子吸收光谱分析的最正确条件？

11．从工作原理、仪器设备上对原子吸收法及原子荧光法作比较。

-1的锌标准溶液和空白溶液交替连续测定1012.用波长为213.8nm,质量浓度为0.010?g.mL

次,用记录仪记录的格数如下.计算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限.

序号记录仪格数序号记录仪格数

13.测定血浆试样中锂的含量,将三份0.500mL血浆试样分别加至5.00mL水中,然后在这三份-1LiCl标准溶液,在原子吸收分光光度溶液中参与(1)0?L,(2)10.0?L,(3)20.0?L0.0500mol.L

计上测得读数(任意单位)依次为(1)23.0,(2)45.3,(3)68.0.计算此血浆中锂的质量浓度.

14.以原子吸收光谱法分析尿样中铜的含量,分析线324.8nm.测得数据如下表所示,计算试样-1)中铜的质量浓度(?g.mL

参与铜的质量浓度/?g.mL-1113.5614.0213.0714.0314.8814.8414.8914.0514.51014.2A

0.02.04.06.08.0

0.280.440.600.7570.912原子吸收习题解答

1.简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点．

答：AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法．

AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象．二者同属于光学分析方法。原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于战胜。

由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。原子吸收具有更高的灵敏度。

在原子吸收法的试验条件下，原子蒸气中基态原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。

原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比

这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。

2．何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？

答：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，

光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。

3．在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？

答：虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，

假使采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辩率十分高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替．

而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求．而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定．

4．原子吸收分析中，若产生下述状况而引致误差，应采用什么措施来减免之？（１）光源强度变化引起基线漂移，

（２）火焰发射的辐射