第四讲中药理化鉴定yf演示文稿

第四讲中药理化鉴定yf演示文稿现在是1页\一共有55页\编辑于星期一优选第四讲中药理化鉴定yf现在是2页\一共有55页\编辑于星期一第四讲

中药理化鉴别现在是3页\一共有55页\编辑于星期一理化鉴别

物理、化学的方法

中药材及其制剂所含的有效成分、主成分或特征性成分进行定性、定量分析，以鉴定真伪、评价品质。

色谱、波谱

对于化学成分不清楚，或因次要成分的干扰而无法进行主成分分析时，可进行鉴定和识别。现在是4页\一共有55页\编辑于星期一常用的理化鉴定方法

显微鉴别定性反应（颜色或沉淀反应）色谱法波谱法现在是5页\一共有55页\编辑于星期一（1）显微鉴别适用对象：

主要用于药材及成药中药材粉末的鉴别示例：灵芝孢子胶囊现在是6页\一共有55页\编辑于星期一现在是7页\一共有55页\编辑于星期一现在是8页\一共有55页\编辑于星期一现在是9页\一共有55页\编辑于星期一现在是10页\一共有55页\编辑于星期一（2）颜色或沉淀反应与特定试剂发生反应不同的颜色或沉淀现在是11页\一共有55页\编辑于星期一生物碱

+碘化铋钾沉淀蒽醌+碱液显色黄酮

+盐酸镁粉现象内酯

+异羟肟酸铁显色皂苷-

-

Liebermann一Burchard酚类+三氯化铁显色鞣质+明胶沉淀氨基酸+茚三酮显色糖类+苯酚－硫酸显色

现在是12页\一共有55页\编辑于星期一（3）色谱法分离、分析鉴双重优势。常用色谱鉴定方法：薄层色谱法气相色谱法高效液相色谱法纸色谱法凝胶电泳毛细管电泳等技术现在是13页\一共有55页\编辑于星期一①薄层色谱法特点：方便、成本小广泛应用现在是14页\一共有55页\编辑于星期一灵芝胶囊TLC鉴别现在是15页\一共有55页\编辑于星期一阳性对照：鉴别药材按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液阴性对照：除去制剂中要鉴别的药材，剩下的各味药按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液方法：对照药材法或对照品法现在是16页\一共有55页\编辑于星期一②气相色谱法

适用范围：挥发性成通过衍生化后能够气化的成分的定性、定量分析特点：灵敏度高、分离效率高

注：不挥发的成分，也可采用裂解气相色谱或闪蒸气相色谱来进行鉴定。现在是17页\一共有55页\编辑于星期一示例：衍生化后GC/MS检测方法时测定银杏内酯A和银杏内酯B现在是18页\一共有55页\编辑于星期一衍生化原理银杏内酯A：银杏内酯B：现在是19页\一共有55页\编辑于星期一衍生化产物裂解过程银杏内酯A：银杏内酯B现在是20页\一共有55页\编辑于星期一

色谱柱：HP-1（17m×200μm×0.10μm）气化室温度：250℃柱温：200℃→230℃（3℃/min）→260℃（20℃/min）

→265℃（2℃/min）分流进样，分流比5∶1载气：氦气流速：0.9ml/min柱前压：20.2psi恒压色谱条件现在是21页\一共有55页\编辑于星期一质谱检测参数

MSD:选择性离子检测（SIM）离子化方式：电子轰击离子化（EI）检测离子：MTm/z:301

银杏内酯Am/z:537

银杏内酯Bm/z:625轰击电压：70V倍增器电压：1624V现在是22页\一共有55页\编辑于星期一

GC-MS谱图银杏内酯A银杏内酯B现在是23页\一共有55页\编辑于星期一③高效液相色谱法特点：柱效高、分离度好、重现性好适用范围广现在是24页\一共有55页\编辑于星期一典型色谱图女贞子提取物HPLC图现在是25页\一共有55页\编辑于星期一进样过程自动进样手动进样注：定量管决定进样体积现在是26页\一共有55页\编辑于星期一举例:不同吴茱萸样品指纹图谱

相似度比较广西灌阳四川广元现在是27页\一共有55页\编辑于星期一④凝胶电泳适合对象：肽类、核酸、多糖等大分子现在是28页\一共有55页\编辑于星期一⑤毛细管电泳优点：具有HPLC与电泳技术长处进样量少

现在是29页\一共有55页\编辑于星期一现在是30页\一共有55页\编辑于星期一毛细管电泳现在是31页\一共有55页\编辑于星期一CapillaryZoneElectrophoresis(CZE):MigrationSuperimposedonEOF现在是32页\一共有55页\编辑于星期一MicellarElectrokineticChromatography(MEKC)

现在是33页\一共有55页\编辑于星期一黄芩中6种黄酮类成分胶束电动毛细管色谱图1.汉黄芩苷2.黄芩素3.黄芩苷4.千层纸素5.汉黄芩素6.内标水杨酸7.白杨素现在是34页\一共有55页\编辑于星期一（4）波谱法原理：中药成分结构不同→产生特征吸收峰常见方法可见一紫外分光光度法红外分光光度法串联质谱核磁共振X线分析法现在是35页\一共有55页\编辑于星期一①可见－紫外分光光度法适用范围：总提取物、部分提取物中某类成分可通过导数光谱法进行混合物中单一组分的测定通过指纹图谱进行定性分析现在是36页\一共有55页\编辑于星期一

常见谱图现在是37页\一共有55页\编辑于星期一举例比色法现在是38页\一共有55页\编辑于星期一现在是39页\一共有55页\编辑于星期一②红外分光光度法主要用于指纹图谱的分析、鉴定。现在是40页\一共有55页\编辑于星期一③质谱法（MS）可直接用于粉末药材（成药）的分析、鉴定，是一种新的质谱技术。现在是41页\一共有55页\编辑于星期一现在是42页\一共有55页\编辑于星期一④核磁共振波谱法（NMR）仪器用于具有特定结构类型化合物的定性、定量分析，如植物中吡咯里西啶生物碱的NMR分析。HPLC-NMR现在是43页\一共有55页\编辑于星期一⑤X线分析法适用于矿物类药材的分析、鉴定，也可应用于粉末药物的直接分析。现在是44页\一共有55页\编辑于星期一分析实例—万氏牛黄清心丸鉴别

明.《痘疹世医》心法，清心开窍剂，主治热邪内陷心包所致窍闭神昏症。[方药分析]

牛黄君药

黄连、黄芩、栀子臣药

朱砂、郁金佐使药现在是45页\一共有55页\编辑于星期一栀子---种皮石细胞黄芩---纤维黄连---纤维朱砂—不规则块状物或颗粒状物，暗红棕色、鲜红色或棕黄色郁金---糊化淀粉团块

显微鉴别现在是46页\一共有55页\编辑于星期一各味药材所含化学成分牛黄—胆酸类成分黄连—主要为小檗碱黄芩—主要为黄酮类栀子—主含栀子苷朱砂—主含硫化汞（HgS）郁金—主含挥发油化学和色谱鉴别现在是47页\一共有55页\编辑于星期一化学鉴别

朱砂的鉴别

原理：HgS+2HCl+CuCuCl2+Hg+H2S

取本品3g，加水，洗去悬浮物，取出朱红色沉淀，加入盐酸1ml及铜片，加热煮沸，铜片由黄色变为银白

银白色汞齐现在是48页\一共有55页\编辑于星期一色谱鉴别1.人工牛黄的鉴别制备：剪碎，加硅藻土0.6g，加氯仿10ml，冰醋酸0.5ml，加热回流，蒸干回流液，再加乙醇2ml复溶，即得。

对照品溶液：胆酸和猪去氧胆酸1ml含1mg的混合溶液现在是49页\一共有55页\编辑于星期一TLC法薄层板：CMC-Na，硅胶G展开剂：醋酸乙酯-正己烷-醋酸-甲醇（32:6:1:1）显色剂：10%磷钼酸乙醇液，

1100C,10min现在是50页\一共有55页\编辑于星期一人工牛黄供试品牛黄空白，阴性猪去氧胆酸胆酸胆酸+猪去氧胆酸现在是51页\一共有55页\编辑于星期一2、黄芩的鉴别制备：取本品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，研匀，加甲醇20ml，加热回流1hr,放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。

对照品溶液：黄芩苷对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。现在是52页\一共有55页\编辑于星期一TLC法薄层板：CMC-Na，硅胶G（4%醋酸钠）展开剂：醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）显色剂：2%三氯化铁乙醇液-OH与Fe+3络合使斑点更为集中现在是53页