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文档简介
离子选择性电极的差分动态电位分析法演示文稿现在是1页\一共有35页\编辑于星期二(优选)离子选择性电极的差分动态电位分析法现在是2页\一共有35页\编辑于星期二ImpactFactor:3.832
5-YearImpactFactor:4.039
ISSN:0013-4686
The
ISE
wasfoundedin1949byleadingEuropeanandAmerican
electrochemists
toservethegrowingneedsofelectrochemistry.Sincethenthe
ISE
hasevolvedtocomprisemorethan2000individualmembers现在是3页\一共有35页\编辑于星期二Background32电位分析法(Potentiometry)
电位分析法是一种通过测量电极电位来测定物质量的分析方法根据能斯特(W.H.Nernst)方程
(25℃)测定出电极电位E,则可求出该物质的活度或浓度。
现在是4页\一共有35页\编辑于星期二电极电位的测量需要构成一个化学电池一个电池两个电极指示电极:电极电位随被测物质活度变化的电极参比电极:与被测物质无关的,提供测量电位参考的电极现在是5页\一共有35页\编辑于星期二33Aboutthenewmethod动态电位法Dynamicpotentiometry(DDP)DDPisanovelpotentiometrictechnique,whichconsistsofrecordingthedynamicpotentialdifferencebetweentwoion-selectiveelectrodes(ISEs)DDP是一种新的电位技术,通过记录两个离子选择性电极间的动态电位差获得相应的信号现在是6页\一共有35页\编辑于星期二DDP差分动态电位分析法动态电位法动态电位法中的空白是离子膜电极中不含有对特定离子敏感的组分,而另外一个离子膜电极中则含有对某离子敏感的成分测试时,采用同一参考电极,同时记录两个离子膜电极相对于参考电极的电位随时间的变化现在是7页\一共有35页\编辑于星期二DDP差分动态电位分析法软件同时将这两个电位相减(也可以相除)得到一个电位-时间曲线,这个曲线就反映溶液中某组分离子浓度与电位存在特殊的相关性,利用这个关系可辨别溶液中的特定组分。
现在是8页\一共有35页\编辑于星期二
34Experimentalprinciple本实验通过自己组装仪器和软件(ahomemade
instrument)同时测量两离子选择性电极(ISEs)相对同一参考电极(referenceelectrode)的电位,并且能获得两离子选择性电极间的电势差(thepotentialdifference)对于两离子选择性电极,实验中选择β环糊精(β-CD)作为离子膜载体,而另一电极是不含β环糊精现在是9页\一共有35页\编辑于星期二将离子选择性电极检测不同的药物,若处于连续校准模式(inserialcalibrationmode),对于不同的药物,DDP响应都有其特定的电位—时间图,因此,处于此模式下的DDP响应能用来作为药物的定性分析,用作为药物的识别工具。若处于离散型校准模式(discretecalibrationmode),对于每一浓度药物的DDP响应呈现出非单调性响应(non-monotonic),因此能用于药物的定量分析现在是10页\一共有35页\编辑于星期二Experimental
研究内容4.动态电位法测量药物3.膜制备和调节351.实验装置2.实验药品ApparatusandelectrodesReagentsMembranespreparationandconditioningDDPmeasurementsofdrugs现在是11页\一共有35页\编辑于星期二实验仪器和电极Ahomemadedualchannelpotentiometer自制的双通道电位计Afastmultiplexer
快速的多路复用器Ananalogtodigitalconverter
模拟数字转换器aPCconnectedinseriesandhomemadesoftware计算机和自己组装的软件FlukaISEbodiesandanOrionAg/AgCldouble-junctionreferenceelectrode(Orion90-02)containinga10−4MKClsolution现在是12页\一共有35页\编辑于星期二实验药品AnalyticalreagentgradeMilli-QwaterPVC
聚氯乙烯DOS
癸二酸二辛酯NPOE
邻一硝基苯辛醚TCP
磷酸三甲苯膜塑化剂
FLUKA
公司THF
四氢呋喃papaverinehydrochloride
盐酸罂栗碱FNDPE
2-氟-2-硝基二苯基醚现在是13页\一共有35页\编辑于星期二Procainamide普鲁卡因酰胺Procaine
普鲁卡因Lidocaine
利多卡因Tetracaine
丁卡因Quinidine
奎尼丁Quinine
奎尼
Clomipramine
氯丙咪嗪Clomipramine
氯丙嗪Bupivacaine布比卡因Pharmaceutical现在是14页\一共有35页\编辑于星期二膜制备和调节ThecompositionsofthemembranesassayedareresumedinTable1现在是15页\一共有35页\编辑于星期二ACEG66%塑化剂(Plasticizer)+33%PVC+1%的离子添加剂(TFMPB)BDFH60%塑化剂(Plasticizer)+30%PVC+1%的离子添加剂(TFMPB)+膜(环糊精)现在是16页\一共有35页\编辑于星期二膜电极的制备过程:100mgPVC+200mgPlasticizer+3mgTFMB+30mg环糊精In3mlofTHF(四氢呋喃)将此溶液加入到内径(innerdiameter)为28mm,高度(height)为30mm的玻璃器皿中静置一晚上,直到THF完全蒸发现在是17页\一共有35页\编辑于星期二Athinplasticmembrane薄层塑化膜使用钻孔机钻一个6mm的内径将此薄膜电极插入到离子选择性电极的基体中,电极内使用10−4molL−1
KCl作为内充电解质电极若没有使用,应该浸在水中现在是18页\一共有35页\编辑于星期二动态电位法测量药物药物浓度采用两种不同校准模式aserialcalibration连续校准模式adiscretecalibration离散型校准模式将标准的药物溶液加入到一系列等份额的水中将某单一物质加入到相应药物的标准溶液中现在是19页\一共有35页\编辑于星期二36Resultsanddiscussion差分动态电位分析法对药物利多卡因的响应DDPresponsesforlidocaine不同药物的差分动态电位(DDP)响应
药物的定性和定量分析不同浓度利多卡因药物的差分动态电位响应FNDPE,DOS,NPOE和TCP四种不同薄膜塑化剂对利多卡因的DDP响应
现在是20页\一共有35页\编辑于星期二不同浓度利多卡因药物的差分动态电位响应Fig.1.I(1)0,(2)1×10−6,(3)5×10−6,(4)1×10−5,(5)5×10−5,(6)1×10−4,(7)5×10−4,and(8)1×10−3molL−1.Redline:membranes膜(环糊精)+NPOE塑化剂+利多卡因Blueline:NPOE塑化剂+利多卡因Greenline:差分动态电位分析(DDP响应)现在是21页\一共有35页\编辑于星期二从图1中可以看出,利多卡因的浓度达到某一特定的值(5×10−5molL−1)时,其DDP响应突然增加,当超过这一浓度时,DDP的响应随着浓度的增加反而减弱。FNDPE,DOS,NPOE
和TCP四种不同薄膜塑化剂对利多卡因的DDP响应现在是22页\一共有35页\编辑于星期二(a)membranes:环糊精+plasticizer:DOS+lidocaine(b)membranes:环糊精+plasticizer:TCP+lidocaine(c)membranes:环糊精+plasticizer:NPOE+lidocaine(d)membranes:环糊精+plasticizer:FNDPE+lidocaineFig.2.
(1)0,(2)1×10−6,(3)5×10−6,(4)1×10−5,(5)5×10−5,(6)1×10−4,(7)5×10−4,and(8)1×10−3molL−1,现在是23页\一共有35页\编辑于星期二塑化剂的使用,使得在利多卡因的某一浓度时出现了反向电位(potentialinversion)含有DOS、NPOE、FNDPE三种塑化剂的膜电极,其反向电位随时间的变化大致相同现在是24页\一共有35页\编辑于星期二对采用这三种塑化剂的膜电极,电极的重现性不是很好.相反,含有TCP塑化剂的膜电极,虽然其动态电位响应值(DDP)很低,但是电极的可重现性好。为了进一步研究DDP响应的可重现性,实验小组对TCP塑化剂的膜电极作进一步研究。现在是25页\一共有35页\编辑于星期二不同药物的差分动态电位(DDP)响应实验初始阶段,测量亲脂性不同的药物的DDP响应。实验发现,亲脂性越强的离子型药物,反转浓度越低,但反转电位越大。因此,将所有被测试的药物分为三组:低亲脂性、中亲脂性,高亲脂性
现在是26页\一共有35页\编辑于星期二Fig.3.DDPresponsesforprocaine(a),lidocaine(b),quinidine(c),quinine(d),procainamide(e),papaverine(f),tetracaine(g),bupivacaine(h),clomipramine(i),andchlorpromazine(j)atconcentrationsof(1)0,(2)1×10−6,(3)5×10−6,(4)1×10−5,(5)5×10−5,(6)1×10−4,(7)5×10−4,and(8)1×10−3molL−1.图3是实验中所有药物的DDP响应.现在是27页\一共有35页\编辑于星期二实验表明:每种药物都有特定的DDP响应并且不同于其他药物。因此可以用来做药物的定性分析,可以作为药物的指纹识别工具。药物的定性和定量分析现在是28页\一共有35页\编辑于星期二Fig.4.DDPresponsesoflidocaine(a),procainamide(b),clomipramine(c),andchlorpromazine(d)(blackcurves)correspondingpharmaceuticals(bluecurves)atconcentrationsof(1)0,(2)1×10−6,(3)5×10−6,(4)1×10−5,(5)5×10−5,(6)1×10−4,(7)5×10−4,and(8)1×10−3molL−1.(Forinterpretationofthereferencestocolourinthisfigurelegend,thereaderisreferredtothewebversionofthisarticle.)现在是29页\一共有35页\编辑于星期二对利多卡因药物的DDP响应采用离散型校准模式。redline:膜(环糊精)+1×10−4molL−1lidocaineblueline:无膜
+1×10−4molL−1lidocainegreenline:DDP响应现在是30页\一共有35页\编辑于星期二
从图中可以得出:电极的DDP响应是非单调性信号(non-monotonicsignal)利多卡因浓度增加的DDP响应图
现在是31页\一共有35页\编辑于星期二Fig.6.DD
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