维生素c含量测定方法课件_第1页
维生素c含量测定方法课件_第2页
维生素c含量测定方法课件_第3页
维生素c含量测定方法课件_第4页
维生素c含量测定方法课件_第5页
已阅读5页,还剩27页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

维生素C含量测定方法综述

摘要

目前研究维生素C测定方法的报道较多,如滴定法、光度分析法、高效液相色谱法等,各种方法各有特点。特别是高效液相色谱法是近年来发展较快的一种方法。本文对近年来有关维生素C的测定方法进行了综述。关键词

维生素C滴定法光度分析法高效液相色普法等

维生素C的结构式维生素C:六碳的多羟基内酯测定方法滴定法测定维生素C

分光光度测定维生素C

高效液相色谱法测定维生素C

1滴定法测定维生素C

1.12,6一二氯靛酚法

1.2微量滴定法2,6-二氯酚靛酚滴定法测定维生素C含量其能还原2,6-二氯酚靛酚染料。维生素C具有还原性的烯二醇基,我们通过氧化还原滴定来测定维生素C

——2,6-二氯靛酚法

方法取本品适量(约相当于Vc50mg),用适量水溶解,置100ml量瓶中,加偏磷酸-醋酸试液20ml,再用水稀释置刻度,摇匀;精密量取稀释液适量(约相当于Vc2mg)置50ml的锥形瓶中,加偏磷酸-醋酸试液5ml,用2,6-二氯靛酚滴定液滴定,至溶液显玫瑰红色,并持续5s不褪;空白试验:取偏磷酸-醋酸试液5.5ml,加水15ml,用2,6-二氯靛酚滴定液滴定。计算:

(V-V0)×F×T×WW×标示量

标示量%=反应摩尔比1﹕1×100%维生素C2,6-二氯酚靛酚维生素C2,6-二氯酚靛酚(还原型)(氧化型,粉红色)(氧化型)(还原型)++====2,6-二氯酚靛酚染料的钠盐在水溶液中显蓝色,在酸性溶液中呈红色,被还原后红色消失。碘量法碘的浓度由已知浓度的Na2S2O3标准溶液标定反应式:计算式:Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc)*100%碘量法注意!测定时:加HAC使溶液呈弱酸性

原因:(1)

Vc还原性很强,在空气中很容易被氧化,在碱性介质中更甚(2)I2在碱性介质中会发生歧化反应加HAC可减少VC的副反应,避免实验误差电位滴定法原理:根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点.Pt为指示电极,甘汞作参比电极E池=E+-E-+E液接电位=EI2/I-+k(常数)电位滴定法右图:电位滴定法基本仪器装置计算式:(与碘量法相同)Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc)*100%优点:解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题2分光光度测定维生素C2.12,4一二硝基苯肼分光光度法2.2钼蓝比色法2.3其他方法2,4一二硝基苯肼分光光度法

原理:维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸反应式:

2,4一二硝基苯肼分光光度法脱氢抗坏血酸,二酮古洛糖酸均能和2,4-二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎脎在500nm波长有最大吸收脎的结构:分光光度法样品溶液与VC标准溶液按上述方法同样处理500nm处测吸光度下图:721型分光光度计钼蓝比色法

马占玲等用钼蓝比色法测定青椒中还原型维生素C含量的基本原理和方法。测定波长839nm,维生素C含量在0.004~0.024mg/mL范围内呈线性关系,回收率为97.2%。该方法简单、快速、准确。

——差示旋光法原理方法结果维生素C片在不同PH值的溶液中旋光度有显著差异,而片剂辅料旋光度保持不变差示旋光法消除辅料的影响,直接测出该制剂的含量讨论与

——差示旋光法方法TEXT1)标准溶液的配制准确称取维生素C精制品5.0g,乙二胺四乙酸钠0.37g,置于100mL容量瓶中,用新沸冷却的蒸馏水溶解,加水到指定刻度,配制成50mg/mL的维生素C标准溶液。TEXT原理方法结果讨论与

——差示旋光法2)差示旋光度与溶液浓度关系吸取2.0、4.0、8.0、16.0、20.0mL的维生素C标准液各两份,分别置于50mL的容量瓶,一份用pH2.2的盐酸盐缓冲液定容;一份用pH6.2的磷酸盐缓冲液定容,静置3min后,用220mm测定管,以前者为空白,测定后者的差示旋光度(△a)。文献结果:线性方程为△a=0205*C+0.05,r=0.9964原理方法结果讨论与——差示旋光法3)辅料干扰试验取混合辅料20mg(淀粉、硬脂酸镁、EDTA、糊精等按处方比例混匀)两份分别置于50mL的容量瓶,一份用pH2.2的盐酸盐缓冲液定容,一份用pH6.2的磷酸盐缓冲液定容,滤去不溶物,滤液在两种pH值测定差示旋光度。文献结果:辅料的差示旋光度为零,说明辅料对维生素C含量的测定不干扰。原理方法结果讨论与

——差示旋光法4)稳定性试验同一测试样品,在120min内,每隔3min测定一次差示旋光度。文献结果:差示旋光度基本不变原理方法结果讨论与

——差示旋光法5)回收率试验精密称取维生素C精制品500.0mg两份,分别置于50mL容量瓶中,各加入20mg辅料,分别用盐酸盐缓冲液及磷酸盐缓冲液配制成50mL溶液,测定差示旋光度。文献结果:平均回收率为97.8%,变异系数cv为1.03%原理方法结果讨论与

——差示旋光法方法TEXT6)样品测定取维生素C片剂10片,称重研碎后分别用盐酸盐缓冲液及磷酸盐缓冲液配制成50mL溶液(相当于含Vc20mg/mL),滤去不溶物,测定滤液的差示旋光度,根据回归方程计算其含量。TEXT原理讨论方法结果与——差示旋光法方法TEXT1)维生素易被氧化,空气及水中的氧均可使其氧化分解,配制溶液时使用新沸冷却水,同时加人EDTA作为稳定剂;2)样品测定时,片剂部分物质不能完全溶解,必须过滤除去,然后测定滤液的差示旋光度。TEXT原理讨论方法结果与3高效液相色谱法测定维生素C3.1HYPERSIL—C8色谱柱法3.2VenusilXBP—C18柱法3.3其他方法HYPERSIL—C8色谱柱法

采用HYPERSIL—C8色谱柱,用0.1%低浓度的草酸作流动相,陈昌云等采用0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液:甲醇=80:20(v/v)作流动相。流速为1.0mL/min,二极管阵列检测器,检测波长为254nm。3.2VenusilXBP—C18柱法

系统采用VenusilXBP—C18柱(4.6x250mm,5μg),用0.2%的偏磷酸的水溶液作为流动相,流速1ml/min,检测波长240nm;维生素C浓度在0.1-1.0mg/mL范围内有良好的线性关系。该方法回收率99.89%,标准偏差0.91,操作简便、灵敏、可靠

薄层扫描法原理

维生素C具有较强还原性,可使蓝色染料2,6-二氯靛酚钠定量地还原成无色的酚亚胺,而本身被氧化成去氢抗坏血酸,利用此特征进行薄层扫描法测定含量。

薄层扫描法操作方法与结果(1)试纸的制备2,6-二氯靛酚钠(DCP-Na)溶于无水乙醇配成0.05%的DCP-Na乙醇溶液,滤纸在盛有DCP-Na乙醇溶液的展开缸中浸渍3min,边浸边摇展开缸,使滤纸均匀着色,充分被染料溶液所饱和。取出悬挂于暗处,晾干后,立即放入干燥器中避光保存,备用。薄层扫描法(2)缓冲溶液的配制

称取柠檬酸水合物10g,放入1000ml容量瓶中,加入1M氢氧化钠420ml,并用蒸馏水稀释至刻度,此溶液的pH应为3.5。否则,用酸或碱调整pH值,保存于冰箱中。

薄层扫描法3)扫描条件确定在制备的染料试纸上定量点上维生素C对照品进行扫描,维生素C在290nm处有最大吸收,420nm处无吸收,故选择1=290nm,2=420nm.双波长反射式锯齿扫描。原理方法结果讨论与薄层扫描法4)线性实验4.1)对照品溶液的配制精密称取维生素C标准品100mg,用缓冲溶液配成lmg/ml的标准溶液。精密称取维生素C标准溶液1、2、3、4、5ml,分别置于10ml容量瓶中,用缓冲溶液稀释至刻度。4.2)测定用5l定量毛细管,分别吸取上述溶液各5l,点于试纸上。点样后晾干,并将试纸固定在20cm×20cm玻璃板上,放入薄层扫描仪。测定△A的积分值(峰面积)作为纵坐标Y,点样量为横坐标X,得一直线方程Y=15692X+130225,r=0.9991

原理方法结果讨论与

薄层扫描法方法TEXT5)样品的含量测定取维生素C片10片,研细,精密称取平均片重一片的粉末,放入100ml容量瓶中,加入缓冲液至刻度,振摇,使维生素C溶解,放置、澄清,用吸液管取3ml移至10ml容量瓶中,用缓冲液稀释至刻度。用5l定量毛细管点样品溶液与不同浓度的标准液于同一试纸上,然后扫描测定峰面积,由工作曲线法计算维生素C片中的维生素C含量。TEXT原理方法结果讨论与薄层扫描法6)回收率实验

精密称取维生素C对照品20mg,其它原辅料适量,置10ml容量瓶中,加缓冲液稀释至刻度,振摇,滤过,弃初滤液。分别吸取续滤液与对照品维生素C液各5l点于同一试纸上,按上述条件进行扫描测定。

薄层扫描法点样时各点间距应大于10mm,扫描测不定期波长可做少量变动,但每次测定必须固定同一测定波长点样量在3~8l之间线性关系较好,当点样量为10l,线性关系较差。

原理方法结果讨论与结束语总之,维生素C的测定方法很多,各种方法各有特点,常用的滴定法方法简单,但在滴定有色物质终点不易判断,分光光度法操作费时,高效液相色谱法是目前发展较快的一种方法,方法灵敏,选择性好,有较好的发展前景。毛细管电泳n51是近几年新兴的分析方法,具有效率高、分析时间短、样品处理简单等特点,但有待于进一步完善。参考文献[1]吴春艳.水果中维生素C含量的测定及比较[J].武汉理工大学学报,2oo7,29(3):90—91.[2]王元秀,庄海燕.微量滴定法测定猕猴桃中维生素C的含量[J1.济南大学学报(自然科学版,2001,15(4):374,[3]张颖,等.不同产地枸杞子中维生素C含量测定[J].中国医院药学杂志,2004,24(8):500—501.[4]袁叶飞,甄汉深,欧贤红.分光光度法测定大枣中的维生素C含量[J].安徽中医学院学报,2006,25(2):40--41.[5]马占玲,等.青椒中还原型维生素C含量的测定[J].渤海大学学报(自然科学版),2006,27(2):111-113.参考文献[6]逯家辉,等.F0linB分光光度法测定蔬菜中维生素C的含量[J].分析检测,2oo5,26(8):171—172.[7]王艳颖,等.高效液相色谱法测定草莓中维生素C含量[J].大连大学学报,2006,27(2):21—22.[8]姜波,范圣第,刘长建,花艳红.菠萝中维生素C的高效液相色谱分析[J].大连民族学院学报,2003,5(1):52—53.[9]刘长建.青椒中维生素C的高效液相色谱分析[J].大连轻工业学院学报,2004,23(3):229—230.[10]陈昌云,李小华,刘莉莉.高效液相色谱法测定蜜柚中维生素C的含量[J].化工时刊,2oo7,21(8):19—21.参考文献[11]王爱月,张向兵,李发生.高效液相色谱法测定食品及保健品中维生素C含量的研究[J】.中国卫生检验杂志,2006,16(10):1175-1176.[12]雍莉,等.高效液相色谱法快速测定保健食品和果蔬中的VitC[J].现代预防医学,2005,32(3):247—248.[13]胡志群,王惠聪,胡桂兵.高效液相色谱测定荔枝果肉中的糖、酸和维生素C[J].果树学报,2005,22(5):582.[1

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论