污水处理厂调试方案及故障解决(用户指南)

./目录第一部分启动—污泥的驯化和培养2第二部分运行—运行工艺指标的控制4第三部分运行中异常问题的处理6第四部分停运参考方案13第五部分处理站化验室的配置14第六部分人员及设备操作规程17第七部分附录20一、化验项目和频率20二、化验方法及药品配置20三、日常运行记录表格34四、指示微生物的运用及微生物照片35第一部分启动—污泥的驯化和培养一、调试启动基本流程系统启动主要分3个阶段闷曝培养→连续进水驯化→稳定进水试运行具体操作方案如下：1、投加菌种将曝气池注满有机废水〔或用清水混合桔水至COD>300mg/L,按曝气池蓄水量的0.5%~0.8%向曝气池中投加脱水活性污泥,尽量在2天内投加完毕。2、培菌步骤当有菌种进入曝气池时,无论菌种是否投加完毕,必须立即开始培菌步骤。〔1闷曝：所有曝气机的搅拌都开启,各转角的曝气机风机开启,剩余风机暂不开。根据自控仪表显示的溶解氧变化调整曝气机风机的开停数量使溶解氧保持在1.5~2.5mg/L之间。在污泥量少,供氧有富余时闷曝3~5小时后进入静沉步骤。〔2静沉：将所有曝气机停止0.5~1小时。需要注意的是开始静沉前,应将溶解氧提高到2.5~3mg/L之间。〔3间歇补充废水：按〔1→〔2→〔1的顺序不断反复上述步骤,当监测到的COD值较最初降低了50%时,向曝气池补充设计处理量50%的有机废水。以前2次进水时间间隔为基准安排进水时间,并且每天将此间隔缩短1半。〔4完成培菌：经过5-7天的培养,曝气池污泥浓度〔MLSS达到1500mg/L左右时,可以进入驯化步骤。3、驯化步骤：按设计处理量的30%左右连续进水,溶解氧控制在1.5—3mg/L之间,在系统正常运行前提下每天按现有处理量的10%递增进水,直到达到设计处理量。4、试运行：控制方法参看运行管理相关章节二、多系统调试步骤：如果为多曝气池的并联系统则应该先在其中1个池子中进行培菌,当污泥浓度达到1000mg/L以上时将一半污泥放至另一个池培养,如此反复直到所有池子都达到设计浓度时培菌完成。三、溶解氧控制方法说明闷曝期间的溶解氧控制是较为灵活的。在污泥浓度较低的调试阶段设备的充氧效率非常高,设备全开可以在短短1小时内将曝气池溶解氧从0提高到4mg/L。因此,此阶段需要调试人员密切监控溶解氧的变化,建议每30分—1小时测定一次溶解氧值,根据实际变化调整曝气机的开停和开机数量。四、剩余污泥排放的控制当污泥的浓度接近或达到正常水平时〔理论值2000～4000,实际运行时可适当放宽,最佳控制点由系统处理量及出水水质状况决定,需要进行排泥,以便系统正常运行。在运行初期由于未能掌握系统污泥的繁殖情况,应采取间歇排泥方式,每日排泥量应控制设计日处理水量的1%以内,然后根据污泥浓度变化情况逐步调整。第二部分运行—运行工艺指标的控制一、运行控制参数表编号监测项目监测点进水曝气池出水1流量≤设计值————2COD〔mg/L≤设计值≤100＜1003PH值5.5~9.56~8.56~94溶解氧〔mg/L——0.8~2.5＞15SV30——30%~55%——6SVI——≤200——7SS〔mg/L——~3000＜708氨氮〔mg/L≥5——＜159BOD5〔mg/L150~500——＜2010水温〔℃＜40~3533~35二、日常运行控制内容及方法〔1进水负荷：进水负荷的控制包括对进水流量、COD浓度两方面的控制,按公式进水负荷=CODcr×Q式中：CODcr—进水COD浓度值〔mg/LQ—进水流量〔L/h运行时进水负荷主要通过控制进水流量进行控制,正常情况应以设计进水负荷为基准控制；为应付波动改变负荷时,应控制在设计进水负荷上下浮动30%以内。〔2pH值：运行中控制pH值主要从调节池入手,当pH值接近5.5时可操作加药设备以最小流量缓慢加入碱液。当发生pH值冲击加药系统不能在短时间中和水质时,应加大现有回流污泥流量1倍,待进水pH值恢复再调整回来。〔3温度：当调节池温度高于35℃时,需要留意的是溶解氧的变化,若表现出供氧能力下降,溶解氧值降低则应减少30%的进水缓解供氧压力。当调节池高于40〔4溶解氧〔DO：这里的溶解氧是指,自控仪表安装位置的溶解氧情况。当溶解氧高于2.5mg/L时,应关停一台曝气机的风机,如仍然偏高继续关停,需要注意优先关靠出水一端的机器。当溶解氧低于0.8时,首先确定机器是否故障,若非机器故障减少进水30%。〔5活性污泥浓度〔MLSS：MLSS主要通过排除剩余污泥进行控制,理论设计值为：3000mg/L,各处理站应以调试完成阶段的日污排泥量为基准确定小时排泥量并连续排泥。调整方法是：当污泥浓度偏离基准时,增加〔减少小时排泥量15%,仍然偏离就按每次10%逐步改变排泥量,直到找到合适的排泥量保持污泥浓度稳定。〔6回流比〔%：回流比=回流污泥流量/进水流量通常控制在30%~80%,应急情况则可能高于100%。正常运行时,回流比设置为50%,则进水的小范围波动情况下均不需要调整。系统出现异常时根据现场情况调整,方法将在异常对策的章节中叙述。〔7营养投加：对于营养的投加主要是针对氮的补充,磷通常是充足的。调试阶段首次投加营养按COD：N：P=200：5：1,运行时按300：5：1投加并根据实际情况作出调整。营养投加计算示例：进水条件COD=500mg/L,流量=20000t/d；选择营养比例：COD：N：P=200：5：1每日需投加氮量为=20000×500/1000×5/300=167kg使用尿素作为氮源则,投加的尿素量为：167/46%=363kg/d由于进水含有一定量的氨氮,因此需要减去这部分氮才是最终的投药量。设进水氨氮浓度为：5mg/L,则进水含氮=20000×5/1000=100kg实际需要投药量=363-100=263kg配制5%的尿素溶液进行投加,则每日需要溶液量=263/5%=5260L加药设备的流量=5260/24/60=3.65L/min运行时,进水氨氮浓度取日常监测的周或月平均值计算。实际上正常运行时,可逐步减少投药量,通过观察系统变化,确定是否缺乏营养；如系统正常,表明污泥将进水中含有的氮元素完全利用起来,不再需要投加尿素。〔8SV30、SVI：这2项指标主要用于诊断系统故障,判断系统运行状态,详细分析控制方法将在异常问题的处理相关章节叙述。第三部分运行中异常问题的处理一、物理性质异常的分析控制方法1、在运行过程中如果发现污泥发白产生原因：1.缺少营养,丝状菌或固着型纤毛虫大量繁殖,菌胶团生长不良；2.PH值高或过低,引起丝状菌大量生长,污泥松散,体积偏大；解决办法：1.按营养配比调整进水负荷,氨氮滴加量,保持数日污泥颜色可以恢复。2.调整进水pH值,保持曝气池pH值在6～8之间,长期保持PH值范围才能有效防止污泥膨胀。2、在运行过程中如果发现污泥发黑产生原因：曝气池溶解氧过低,有机物厌氧分解释放出H2S,其与Fe作用生成FeS解决办法：增加供氧量或加大回流污泥,只要提高曝气池溶解氧,10多小时左右污泥将逐渐恢复正常。3、化验过程中污泥过滤困难或出水色度升高产生原因：缺乏营养或水温过低,污泥生长不良,大量污泥解絮解决办法：增加负荷均衡营养,提高水温,改善污泥生长环境。4、曝气池内产生大量气泡产生原因：进水负荷过高,冲击负荷较大,造成部分污泥分解并附着于气泡上使气泡发粘不易碎,因此水面积存大量气泡。解决办法：减少进水,稍微加大回流污泥量,稳定一段时间后气泡减少系统逐渐正常。5、曝气池产生茶色或灰色泡沫产生原因：污泥老化,泥龄过高,解絮后的污泥附于泡沫上解决办法：增加排泥,逐渐更新系统中的新生污泥,污泥的更新过程需要持续几天时间,期间要控制好运行环境,保证新生污泥有较强的活性〔保证溶解氧在1.3～3.0内的稳定水平,营养物质比例要均衡,适当投加营养盐。6、沉淀池有大块黑色污泥上浮产生原因：1.沉淀池有死角,局部积泥厌氧,产生CH4、CO2,气泡附于污泥粒使之上浮,出水氨氮往往较高；2.回流比过小,污泥回流不及时使之厌氧解决办法：1.若沉淀池有死角,可以保持系统处于较高的溶解氧状态问题可以得到缓解,根本解决需要对死角进行构造上的改造才能实现。2.加大回流比,防止污泥在沉淀池停留时间太长。7、沉淀池泥面过高,并且出水悬浮物升高产生原因：1、负荷过高,有机物分解不完全影响污泥沉淀性能,沉降效果变差。2、负荷过低,污泥缺乏营养,耐低营养细菌增多絮凝性能变差。3、污泥龄较长,系统中污泥浓度过高并且污泥结构松散不易沉降。4、水温过高使小分子糖类增多,菌胶团吸附过多糖类造成污泥解絮。解决办法：1、降低负荷减少进水COD总量,提高溶解氧使污泥性能逐渐恢复。2、增加进水量控制在合适的范围,保持较高溶解氧状态一段时间抑制低营养细菌继续增加。3、加大剩余污泥排放量,将系统污泥浓度控制到合理范围内。4、降低曝气池中的水温,控制好溶解氧水平,一段时间后污泥可恢复正常。8、污泥膨胀在活性污泥系统中,有时污泥的沉降性能转差、比重减轻、体积增大,污泥在沉淀池沉降困难,严重时污泥外溢、流失,处理效果急剧下降,这种现象就是污泥膨胀。污泥膨胀是活性污泥系统最难解决的问题,至今仍未有较好的解决办法。〔1下表是在实际运行过程中总结出来的运行对策一览表：序号膨胀种类现象原因解决对策1丝状菌膨胀通过镜检发现大量丝状菌,其他种类偏少；曝气池泥水不分离,出水悬浮物多；曝气池颜色发黑,产生大量泡沫；1、进水有机质少,F/M太低加大进水量,提高进水有机负荷2、进水N、P等营养物质不足适当调节营养比例COD:N:P=200:5：13、pH值太低调整PH值6～94、曝气池溶解氧太低<0.8减少进水量,加大排泥量以减少对氧的消耗；或者投加化学药剂杀灭或抑制丝状菌的繁殖。5、进水水温偏高>35oC,并影响到溶解氧的提高增加水温调节设施〔如喷淋冷却塔,或通过加强预曝气促进水气蒸发来降低温度2非丝状菌膨胀污泥絮凝沉降性能差,泥水不分离进水含有大量溶解性糖类有机物,使污泥负荷F/M太高,而进水有缺乏足够的N、P或DO,污泥结水率高达400%以上,远大于100%的正常水平控制进水稳定,通过投加N、P等营养物质氏营养均衡,提高曝气池溶解氧浓度。投加絮凝剂助凝〔聚铝、聚铁、或聚丙烯酰胺污泥不絮凝,不沉降进水中含有大量有毒物质,导致污泥中毒,使细菌不能分泌出足够的粘性物质通过实验分析,找出有毒源,增加预处理设施,把有毒物质去除掉。注：使用PAC时,药剂投加量折合三氧化二铝为10mg/l即可。〔2通过调整工艺运行措施控制污泥膨胀的方法调整运行工艺控制措施,对工艺条件控制不当产生的污泥膨胀非常有效。具体方法有：在曝气池的进水口处投加粘土、消石灰、生污泥或消化污泥等,以提高活性污泥的沉降性和密实性；使进入曝气池的废水处于新鲜状态,如采取预曝气措施,使废水处于好氧状态；加强曝气强度,提高混合液DO浓度,防止混合液局部缺氧或厌氧；补充氮磷等营养盐,保持混合液中C、N、P等营养物质平衡；提高污泥回流比,降低污泥在二沉池的停留时间；对废水进行预曝气吹脱酸气或加减调节,以提高曝气池进水的PH值〔糖厂废水大体上偏酸；发挥调节池的作用,保证曝气池的污泥负荷相对稳定；控制曝气池的进水温度；在曝气池前增设生物选择器〔永久性措施。好氧生物选择器就是在回流污泥进入曝气池前进行再生性曝气,减少回流污泥中粘性物质的含量,使其中微生物进入内源呼吸阶段,提高菌胶团细菌摄取有机物的能力和与丝状微生物的竞争能力。为加强生物选择器的效果,可以在曝气过程中投加足量的氮、磷等营养物质,提高污泥的活性。二、工艺指标异常的分析控制方法1、pH值：在实际调节过程中pH值宁愿偏碱而不要偏酸,主要因为偏碱更利于后段絮凝沉淀效果提升。pH值与其他指标的关系：〔1与水质水量的关系：工业排水中pH的波动主要由生产中使用的酸碱药品带来的,需要在运行中逐步熟悉企业排水情况,积累经验通过颜色等物理性质判断水质偏酸或偏碱。〔2与沉降比的关系：pH低于5或高于10都会对系统造成冲击,出现污泥沉降缓慢,上清液浑浊,甚至液面有漂浮的污泥絮体。〔3与污泥浓度〔MLSS的关系：越高的污泥浓度对pH的波动耐受力越强。在受冲击后应加大排泥量促进活性污泥更新。〔4与回流比的关系：提高回流比以稀释进水的酸碱度也是降低pH波动对系统影响的方法之一。2、进水温度：水温高则影响充氧效率,溶解氧难以提高经常是由于这个原因；温度过低〔一般认为低于10℃原水成分：原水成分变化对活性污泥的影响如下：原水成分变化对活性污泥的影响原因分析pH值异常波动抑制生长、导致死亡不适合的生长环境有机物浓度过高造成冲击负荷,沉降性差微生物增长迅速,活性高有机物浓度过低活性污泥易老化食物供给不足,活性污泥死亡悬浮物浓度过高物化段去除不足,活性污泥有效成分低混杂过多固体颗粒,造成活性污泥浓度增长假象进水含有有毒物质活性污泥解体,活性抑制中毒发生,细胞合成受抑制表面活性剂过多池体泡沫过多,充氧效率低泡没覆盖池体表面,氧转移率低。4、食微比〔F/M食微比就是反映食物与微生物数量关系的一个比值。运行管理中需要明白：有多少食物才可以养多少微生物。通常需要控制食微比在0.3左右,经常利用实验数据代入公式计算以确定适合的进水流量。BOD值按COD值的50%进行计算,并在日常化验的数据对比中找出适合该处理站水质的COD、BOD比值。计算方法为：NS=QLa/XV其中Q—污水流量〔m3/d；V—曝气池容积〔m3；X—混合液悬浮物〔MLSS浓度〔mg/L；La—进水有机物〔BOD浓度〔mg/L。〔1与污泥浓度的关系：根据有多少食物可以养多少微生物的原理,污泥浓度的调整要与进水浓度相适应,在系统进水水质频繁变化的情况下,以日平均浓度作为调整污泥浓度的参考依据较为合理。实际操作上,调整污泥浓度的最直接方法就是控制剩余污泥排放量,如能根据排泥数据制作出适合该处理站的排泥曲线,对日后运行有很高的参考价值。〔2与溶解氧的关系：食微比过低时,活性污泥过剩,过剩部分污泥的呼吸消耗的氧量大于分解有机物需要的氧,但总需氧量不变,氧的利用率降低,形成功率的浪费。食微比过高,系统需氧量上升造成供氧压力,超过系统供氧能力时造成系统缺氧,严重的将引起系统瘫痪。〔3与活性污泥沉降比的对应关系：食微比表现对应沉降比表现食微比过低1、沉降过程可出现活性污泥过多,絮体小2、活性污泥色泽较深3、沉降过程较迅速4、上清液带有小颗粒5、沉降的活性污泥压缩性好食微比过高活性污泥稀少活性污泥色泽鲜淡絮凝沉降速度相对缓慢上清液浑浊沉降活性污泥阶段压缩性差5、溶解氧运行中的溶解氧监测主要依靠在线监测仪表,便携式溶解氧仪和实验测定,3种方法监测,仪器需要经常对比实验测定结果以确保仪器准确。在出现容氧异常时,应在曝气池中采取多点采样的方法通过测定曝气池不同区域的溶解氧浓度,来分析故障原因。〔1与原水成分的关系。原水对溶解氧的影响主要体现在大水量和高有机物浓度都会增加系统的耗氧量,因此运行中曝气机全开之后,要再提高进水量就要根据溶解氧情况而定了。另外,如原水中存在洗涤剂较多,使得曝气池液面存在隔绝大气的隔离层,同样会降低冲氧效率。〔2与污泥浓度的关系。越高的污泥浓度耗氧量也越大,因此运行中需要通过控制合适的污泥浓度,避免不必要过度耗氧。同时应该注意,污泥浓度低时应调整曝气量避免过度冲氧引起污泥分解。〔3与沉降比的关系。运行中要避免的是过度曝气。过度曝气会使污泥细小的空气泡附着在污泥上,导致污泥上浮,沉降比增大、沉淀池表面出现大量浮渣。6、活性污泥浓度〔MLSS活性污泥浓度是指曝气池末端出口混合悬浮固体的含量,用MLSS表示,它是反映曝气池中微生物数量的指标。〔1与污泥龄的关系。污泥龄是通过排除活性污泥来达到污泥龄指标的可操作手段。因此,控制好污泥龄也就同时得出了合适的污泥浓度范围。〔2与温度的关系。对于正常的活性污泥菌群来说,温度每下降10℃〔3与沉降比的关系。活性污泥浓度越高沉降比的最终结果就越大,反之越小。运行中要注意的是,活性污泥浓度高引起的沉降比升高,观察到的沉降污泥压缩密实；而非活性污泥浓度升高导致的沉降比升高多半压实性差,色泽暗淡。低活性污泥浓度导致的沉降比过低,观察到的沉降污泥色泽暗淡、压缩性差、沉降的活性污泥稀少。7、沉降比〔SV30活性污泥沉降比应该说在所有操作控制中最具备参考意义。通过观察沉降比可以侧面推定多项控制指标近似值,对综合判断运行故障和运转发展方向具有积极指导意义。影响沉淀效果的因素及处理对策影响因素原因对策活性污泥浓度过低过低的污泥浓度,使得活性污泥絮团间间距过大,碰撞机会减少,导致絮凝不充分沉淀效果差确认活性污泥浓度与食微比以及污泥龄的关系,并加以调节适应活性污泥浓度过高污泥浓度过高,使得絮体没有完全形成就发生絮体间碰撞沉淀,压缩效果差,易出现翻底用食微比以及污泥龄确定目前污泥浓度是否适合曝气过度曝气过度,导致细小气泡夹杂在污泥絮体中,降低沉降速度,从而影响沉淀效果降低曝气量,并排出污泥老化等增加污泥粘度的因素污泥丝状膨胀膨胀后,污泥絮团间的吸附能力不足以抵消丝状菌产生的支撑膨胀力,导致沉淀速度极其缓慢抑制丝状菌膨胀的方法将在后面的章节中叙述沉降过程的观察要点：〔1在沉降最初30~60秒内污泥发生迅速的絮凝,并出现快速的沉降现象。如次阶段消耗过多时间,往往是污泥系统故障即将产生的信号。如沉降缓慢是由于污泥黏度大,夹杂小气泡,则可能是污泥浓度过高、污泥老化、进水负荷高的原因。〔2随沉降过程深入,将出现污泥絮体不断吸附结合汇集成越来越大的絮体,颜色加深的现象。如沉淀过程中污泥颜色不加深,则可能是污泥浓度过低、进水负荷过高。如出现中间为沉淀污泥,上下皆是澄清液的情况则说明发生了中度污泥膨胀。〔3沉淀过程的最后阶段就是压缩阶段。此时污泥基本处于底部,随沉淀时间的增加不断压实,颜色不断加深,但仍然保持较大颗粒的絮体。如发现,压实细密,絮体细小,则沉淀效果不佳,可能进水负荷过大或污泥浓度过低。如发现压实阶段絮体过于粗大且絮团边缘色泽偏淡,上层清液夹杂细小絮体,则说明污泥老化。8、污泥体积指数〔SVI污泥体积指数SVI=SV30/MLSS,SVI在50~150为正常值,对于工业废水可以高至200。活性污泥体积指数超过200,可以判定活性污泥结构松散,沉淀性能转差,有污泥膨胀的迹象。当SVI低于50时,可以判定污泥老化需要缩短污泥龄。污泥容积指数SVI值产生原因对策SVI>150活性污泥负荷过大,导致污泥沉降性能降低发挥调节池作用,均匀水质提高活性污泥浓度活性污泥膨胀参照膨胀对策SVI<50活性污泥老化,导致沉降比异常降低根据负荷调整活性污泥浓度,排出部分污泥进水含大量无机悬浮物,导致活性污泥沉降的异常压缩可适当在调节池投加絮凝剂,并加强排泥运行中要注意的是,当负荷低时要相应调整曝气量,否则过度曝气将导致SVI增高,容易被误判成污泥膨胀。9、污泥龄污泥龄〔t=VX1/24X2Q式中：V—曝气池容积m；X1—曝气池混合悬浮物〔MLSS浓度〔mg/L；X2—回流活性污泥混合悬浮物〔MLSS浓度〔mg/L；Q—剩余活性污泥排量〔m3/h污泥龄可以理解为活性污泥增殖1倍所需要的时间,实际运行中可以依据曝气池的污泥量和排泥流量简单的估算污泥龄。污泥龄7~15天的范围仅仅是参考值,实际运行中需要根据现场的进水负荷情况来设置合理的污泥龄。运行中污泥龄的确定方法：在"有多少食物就能养活多少微生物"这个大前提下,运行中就需要根据一段时间的平均污染物负荷用食微比公式计算合理的污泥浓度〔MLSS,进而算出合理的污泥龄,并以此为依据对系统做出相应调整。10、回流比回流比在正常情况下的调整操作,正面作用并不明显,但是在污泥系统故障时的应急调控中具有重要作用。控制回流比依据回流比表现控制依据判别依据回流比控制在较小值〔<60%污泥沉降性能、压缩性能好,降低回流比能使污泥停留在沉淀池时间加长,处于饥饿状态,增强其吸附降解有机物的能力通过SVI值和对SV30沉降过程的观察来评判污泥压缩性能进水流量激增,污染物停留时间缩短,需要减小回流增加停留时间通过监测进水流量判别回流比控制在较大值<60%以上>低负荷运行,污泥易老化,加大回流抑制老化通过监测进水浓度和观察SV30进行判断进水浓度高,造成冲击符合,加大回流提高污泥系统抗冲击能力通过测定进水浓度和食微比确认冲击程度pH值异常波动的冲击,也需要加大回流,用稀释作用降低pH的影响通过对进水pH值监测确认11、营养的投加营养投加不当产生的结果营养投加情况活性污泥表现营养不足絮凝性差,形成絮体缓慢沉降性差,污泥絮体细小在进水负荷不高等其他条件正常时,处理效率下降沉淀池出水呈宗黄色,而负荷未见明显偏高营养过量沉淀池滋生青苔沉淀池有黑色浮泥第四部分停运参考方案本方案针对制糖企业制定。糖厂停榨时污染物浓度和废水量都成倍增加,因此需要协调好处理站和生产车间排水的关系,发挥所有应急措施的功用。1、从源头控制停榨时废水的排放量必然超过处理系统的承受能力,需要协调好车间的排水,特别是在清洗生产设备时不要所有车间同时清洗,可以分开安排的应尽量分开,尽量做到"均匀排污"避免过大的排污量导致处理系统瘫痪。2、处理站的调整在处理站来说,临近停榨应该尽量提高污泥浓度、合理降低回流比,尽量调整各方面条件到最佳状态,保持系统有较高的处理效率。同时,尽量降低调节池水位,空出更多的容积准备储存废水。3、应急措施准备好聚合氯化铝等絮凝剂,以应付超负荷运行造成的污泥膨胀；一切可以用来暂时储存废水的构筑物或设施都应做好准备。4、污泥处置当厂内废水均已处理排出后,可让处理系统自行循环1~2天,利用过度曝气使剩下的污泥自行氧化分解,之后逐步向系统放入清水将氧化后的污泥置换外排,污泥充分氧化后对自然水体基本没有影响。等下个榨季再行投菌启动。第五部分处理站化验室的配置活性污泥法污水处理系统需要配备较全面的水质化验分析实验室,设置3~4人进行3班倒的连续化验操作。以下是各项实验需要的仪器、药品清单：DO、SS、CODcr、BOD5、镜检、PH值、NH3-N仪器设备仪器、玻璃仪器序号仪器名称、规格数量序号仪器名称、规格数量1500g架盘天平1台34大、中号吸球各2个2100g架盘药物天平1台35大、中号牛角药勺各2个3双孔〔单孔显微镜1台3650、100ml棕色容量瓶各3个4滴定台2台37500ml、1000ml棕色容量瓶各2个5酸度计1台38125、500ml小口棕色试剂瓶各5个6万能电炉1kw单联4具391000ml小口棕色试剂瓶10个7盘形单电炉1kw1具40125ml胶头指示剂瓶<棕色>5个8250ml溶解氧瓶6个41吸管架<10ml刻度管>2个9250ml碘量瓶2个42100℃、150℃、各2支10万用夹5只43500ml凯式烧瓶3个11十字夹〔双顶丝大号5只44定氮球3个12铁架台附杆5副45250ml冷凝回流装置4套13龙头瓶〔磨口胶塞1万ml1个46配套回流装置250ml三角烧瓶3个1450ml棕色酸式滴定管4支47各种规格PH值试纸各3盒1525ml棕色酸式滴定管2支48载玻片、盖玻片各2盒16250ml三角烧瓶5只4970×35称量瓶5个17500ml三角烧瓶2只50石英钟1台18100ml三角烧瓶2只51Ф11、Ф9定量滤纸各3盒1950ml,100ml,250ml,1000ml量筒各2只52烧杯、烧瓶刷各2支2050ml,100ml,1000ml三角量杯各2个533＃、4＃、5＃、6＃、7＃、8＃胶塞各2只2150ml,100ml烧杯各5个54标签本1本22500ml,1000ml烧杯各2个55500ml塑料洗瓶2只231ml,2ml,5ml,10ml刻度吸管各3支56胶头吸管10支245ml,10ml,25ml胖肚吸管各2支57胶头20个2525升塑料油桶2个58龙头瓶5000ml26中号玻璃漏斗5个59搪瓷方盘27×21cm2个27塑料桶大、小各2个60玻璃珠5号28塑料盆、勺、漏斗各1个61恒温干燥箱1个29输血胶管5米62分析天平1台30内径Ф6、Ф8胶管各10米63蒸馏器10L/h1套31内径Ф12、Ф15胶管各5米64分光光度计2套32干燥皿小号、中号各1个6550ml具塞比色管1套33小号玻棒5支66恒温培养箱1个67微波炉试剂序号名称、规格数量序号仪器名称、规格数量1分析纯硫代硫酸钠500g1瓶22AR亚甲基蓝1瓶2AR氢氧化钠500g5瓶23AR无水已醇500ml3瓶3AR淀粉500g1瓶24酒石酸锑氧钾1瓶4AR水杨酸1瓶25AR抗坏血酸1瓶5AR碘化钾500g2瓶26AR钼酸铵1瓶6AR硫酸500ml10瓶27七水合磷酸氢二钠1瓶7AR盐酸500ml1瓶28AR磷酸氢二钾1瓶8AR硫酸锰500g2瓶29AR磷酸二氢钾1瓶9AR重铬酸钾500g3瓶30无水氯化钙1瓶10邻菲啰啉5g2瓶31七水合硫酸镁1瓶11AR硫酸铁1瓶32AR谷氨酸1瓶12AR硫酸亚铁铵500g2瓶33AR葡萄糖1瓶13AR硫酸银25g2瓶34AR氯化铵1瓶14AR硫酸汞250g1瓶35六水氯化铁1瓶15AR氧化镁500g1瓶36AR亚硫酸钠1瓶16AR硼酸500g1瓶37AR硫酸亚铁1瓶17溴百里酚蓝1瓶38AR硫酸锌1瓶18AR碳酸钠1瓶39AR碘化汞1瓶19AR酚酞1瓶40AR氧化钠1瓶20AR甲基红1瓶41AR酒石酸钾纳1瓶21AR甲基橙1瓶另外,实验室需要配置至少2个洗手池以供须蒸馏的实验使用。第六部分人员及设备操作规程一、化验操作人员操作规程1、采样点采用主要将系统分为3个段进行取样,进水、中段、出水。出水取样点应选在调节池污水提升泵前,中段取样点应选在曝气池出水口附近,出水在沉淀池出水口取样。2、水质监测化验项目安排表编号监测项目监测频率分析的水样备注1COD2次/班全部2PH值2次/班全部仪器测定3溶解氧2次/班中段每班至少有1个实验数据,以对比校准仪器4SS1次/班中段、出水5氨氮1次/人·周进水、出水6总磷1次/人·周进水、出水7BOD51次/人·周进水、出水8水温2次/班全部9流量2次/班进水仪器测定3、设备巡视操作人员每1小时需要巡视1遍系统各用电设备是否运转正常,确认调节池水位情况,观察出水颜色和味道有无异常,如有异常应向工艺管理人员报告。4、操作注意事项4．1操作人员可在自控系统的主控计算机上记录化验数据,但严禁在未经工艺管理人员批准情况下私自改动自控系统的控制参数。4．2严禁私自开、停设备,开关进水阀门,一切影响系统运行的操作都需要在工艺管理人员的指导下进行。4．3禁止私自篡改实验记录。如实验数据与以往偏差过大应与工艺管理人员商议是否作废,不能私自决定。二、工艺管理人员操作规程1、现场实验工艺管理人员每天至少进行2次中段水样现场的沉降比检测〔即SV30实验,记录SVI值,观察污泥性状便于及时发现问题；做1次微生物显微镜观察,观察各种敏感原生动物的情况以更好的把握系统的状态。系统巡视工艺管理人员需要每天至少2次到各构筑物上走一圈,了解生化系统的运行状况,包括各阶段处理水色泽、絮体大小、液面浮渣、出水情况等。3、运行管理工艺管理人员需要把握和调整系统状态,制定每天运行的操作方案,特别是夜间的调整方案。使值班操作人员在没用技术指导的情况下不会出现误操作,导致系统故障。例如：工艺管理人员根据今天系统的状态和水质情况,确定夜间操作人员在COD值高于700mg/L时,降低进水流量50m3/h；溶解氧低于1.2mg/L时,控制进水量在200m当一日内进水波动较大时,有必要制定象上述简单的操作方案,以便于操作人员操作。4、实验审核工艺管理人员需要对分析数据进行审查,剔除偏差较大的错误数据,根据数据做出对系统的调整。三、SP型无堵塞污水〔泥泵操作规程运行管理1.1启动：将自吸器灌满水,空气排尽后关闭进水阀门,关闭水泵出口蝶阀,启动电源,慢慢开启水泵出口阀门,使水泵平稳启动；根据进水量的变化及工艺运行情况,应调节水量,保持处理效果。1.2水泵在运行中,必须严格执行巡回检查制度,并符合下列规定。应注意观察各种仪表显示是否正常、稳定。轴承温升不得超过环境温度35℃,总和温度最高不得超过75℃应检查水泵机封冷却水是否正常,滴水是否正常。水泵机组不得有异常的噪音或震动。水池水位应保持正常。1.3应使水泵的机电设备保持良好状态。1.4操作人员应保持泵站的清洁卫生,各种器具应摆放整齐。1.5应及时清除叶轮、阀门、管道的堵塞物。2、安全操作2.1水泵启动和运行时,操作人员不得接触转动部位。2.2当泵房突然断电或设备发生重大事故时,及时向主管部门报告,不得擅自接通电源或修理设备。2.3清洗提升水池时,应根据实际情况,事先制订操作规程。2.4操作人员在水泵开启至运行稳定后,方可离开。2.5严禁频繁启动水泵。2.6水泵运行中发现下列情况时,应立即停机：水泵发生断轴故障；突然发生异常声响；轴承温度过高；压力表、电流表的显示值过低或过高；机房管线、阀门发生大量漏水；电机发生严重故障。3、维护保养3.1水泵的日常保养应符合本规程中的有关规定。3.2应至每周检查水泵油杯油位,及时补充机油。3.3备用水泵应每月至少进行一次试运转。环境温度低于0℃四、海神曝气机操作注意事项补充1、机器开启时,先开启搅拌,在开启鼓风机,关闭时先关鼓风机再关搅拌。相临2台机器开启时间应间隔1分钟。2、切勿脱水运行海神！下部轴承是靠水润滑,如脱水运行将因过热而损坏轴承,这类损坏不属于保修范围。五、刮泥机操作规程1、运行管理及维护1．1、启动：首先确定全部杂物已除去,不留在池内,如梯子、工具、水管等。而且确定驱动装置已正确接电。其次,确定现场开关及远程控制能正常操作。1．2、日常检查项目：1．2．1目视检查事项A、减速机润滑油是否充足；B、电机有无异常声音及震动,轴承部分温度是否正常,操作指示灯是否损坏；C、轨道上是否有异物阻碍机器运行；如带链条,链条与链轮是否正确连接,链条移动是否受阻；D、浸水部分防腐油漆是否脱落。1．2．2定期检查事项A、注意旋转部分是否磨损,旋转臂是否变形；B、检查扭矩测器是否正常；C、润滑油每月更换。2、安全操作2.1刮泥机启动和运行时,操作人员不得接触转动部位。2.2当配电房突然断电或设备发生重大事故时,及时向主管部门报告,不得擅自接通电源或修理设备。2.3操作人员在刮泥机开启至运转正常后,方可离开。2.4严禁频繁启动刮泥机。3、因故障而停机的程序：先关掉电源,检查传动电机；若非电机原因需要停止进流,排去池水查出问题所在。第七部分附录化验项目和频率编号监测项目监测频率分析的水样备注1COD2次/班进水、中段、出水2PH值2次/班进水、中段、出水仪器测定3溶解氧2次/班中段每班至少有1个实验数据,以对比校准仪器4SS1次/班中段、出水5氨氮1次/人·周进水、出水6总磷1次/人·周进水、出水7BOD51次/人·周进水、出水8水温2次/班进水、中段、出水9流量2次/班进水、排泥仪器测定二、化验方法及药品配置〔一化验方法1、悬浮物〔SS——重量法1、水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45mm的滤膜,截留在滤膜上并于103～105℃2、样品贮存：采集的水样应尽快分析,如需放置,应贮存在4℃3、滤膜准备：取滤膜于称量瓶中,移入烘箱103～105℃烘干至恒重〔即两次称量之差≤4、测定：量取充分混合均匀的试样100ml于恒重过的滤膜过滤,使水份全部通过滤膜,再以少量水洗涤三次,取出载有悬浮中的滤膜于原恒重的称量瓶,移入烘箱中于103～105℃下干燥1小时后于干燥器内冷却,称重,反复烘干、冷却、称量直至性恒重〔即两次称量之差0.4mg。5、结果计算：〔A—B×106C=———————V式中：C：悬浮物浓度mg/LA：悬浮物+滤膜+称量瓶重gB：滤膜+称量瓶重gV：试样体积mL2、污泥沉降体积比〔SV301、取曝气池混合液于1000ml量简中沉淀30min,准确读取沉降污泥的毫升数。沉降读数〔ml2、计算：污泥沉降体积比=————————×100%1000〔ml3、污泥浓度〔MLSS1、将滤纸于称量瓶中,于103～105℃2、量取100ml〔可少取曝气池混合液,用上述滤纸过滤,过滤完后,小心取下载有污泥的滤纸于原称量瓶内,在103～105℃3、计算：MLSS〔g/l=〔A-B×1000/C式中：A：污泥+滤纸及称量瓶重gB：滤纸及称量瓶重gC：水样体积ml4、化学需氧量〔CODcr———加热回流消解重铬酸钾法本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,测定上限为700mg/L。1、试剂：硫酸——硫酸银溶液10g/l硫酸汞重铬酸钾标准溶液0.25mol/L硫酸亚铁铵标准溶液0.10mol/L邻苯钾酸氢钾溶液2.0824mol/L试亚铁灵指示剂溶液2、仪器：加热回流装置3、采样和样品：水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析,若保存,应加入硫酸至PH＜2,置4℃4、步骤〔1、对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热沸腾数分钟,如溶液变蓝绿色,应再适当少取试样稀释,从而确定待测水样的稀释倍数。〔2、校核试验：按测定试样的分析方法20.0ml邻苯二甲酸氢钾溶液的COD值,以检验操作技术及试剂纯度,该溶液理论值为500mg/L。要求校核试验的结果大于该值的96%。3、水样的测定：取20.0ml摇匀的水样,加入10.0ml重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀,将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端,接通冷凝水,从冷凝管上端缓慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液,不断旋动锥形瓶使之混合。自溶液开始沸腾起回流2小时,冷却后,用20～30ml水自冷凝管上端冲洗,取下锥形瓶,用水稀释至140ml左右。冷却至室温后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定颜色由黄经蓝绿色变红褐色即为终点。记下消耗硫酸亚铁铵毫升数V,同时应作空白试验。4、计算：C〔V1－V2×8000COD〔mg/L=—————————V0式中：C：硫酸亚铁铵溶液浓度mol/LV1：空白试验消耗硫酸亚铁铵溶液体积mlV2：水样测定消耗硫酸亚铁铵溶液体积mlV0：水样体积ml8000：1/402的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。5、注意事项：〔1、对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应调整重铬酸钾和硫酸亚铁铵浓度。〔2、每次实验时,应对硫酸亚铁铵溶液进行标定,COD测定结果保留三位有效数字。5、CODcr微波消解重铬酸钾法1、适用于CODcr值为10～1300mg/L的水样,若高于此值,样品要稀释。2、试剂：重铬酸钾溶液0.200mol/L硫酸亚铁铵溶液0.042mol/L硫酸—硫酸银溶液10g/l硫酸汞溶液试亚铁灵指示剂邻苯二甲酸氢钾溶液2.08mmol/L3、仪器：微波消解仪、消解罐4、测定步骤：吸取水样5.00ml、K2Cr2O7消解液5.00ml、H2SO4～Ag2SO45.00ml、HgSO42.00ml、于消解罐内,充分摇匀。将消解罐加盖旋紧,然后均匀放入微波炉周边上,关好炉门按动率键,旋动时间调节设节消解时间,再按启动键开始消解。CODcr消解时间〔min=消解罐数+2,消解完后,取出冷却,小心旋开罐帽,将试样转入150ml三角瓶中,用少量水冲洗罐内及罐帽2～3次,洗出液并入三角瓶中,控制总体积30～40ml,加入2～3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至颜色由黄转蓝绿色至经棕色为终点,记下消耗硫酸亚铁铵的体积。同时作空白手标定样试验。5、计算：〔V0－V1×C×8×1000CODcr〔mg/L=————————————V2式中：V0：空白消耗硫酸亚铁铵溶液体积mlV1：试样消耗硫酸亚铁铵体积mlV2：水样体积mlC：硫酸亚铁铵浓度mol/L8：氧〔1/2O摩尔质量g/mol6、五日生化需氧量〔BOD5——稀释接种法1、仪器：恒温培养箱溶解氧瓶特制玻璃搅棒2、试剂：硫酸锰溶液碱性碘化钾溶液1+5硫酸淀粉溶液硫代硫酸钠溶液0.02mol/L重铬酸钾溶液0.025mol/L磷酸盐缓冲溶液硫酸镁溶液氯化钙溶液3、接种液的制备：一般采用生活污水,在20℃4、稀释接种水制备：在5～20L玻璃瓶内装入一定量水,导入氧气至溶解氧接近饱和,瓶口盖上纱布,置于20℃6、步骤：〔1、水样预处理：水样PH值超出6.5～7.5时可用碱或酸液调节PH值近7含少量游离氯的水样,一般放置1～2h。对于游离氯在短时间不能消解的水样,可加入亚硫酸钠溶液去除。〔2、稀释倍数的确定：由重铬酸钾法测得COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225,即得三个稀释倍数。〔3、测定：按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分接种稀释水于1000ml量筒中,加入需要量的均匀水样,再引入接种稀释水至800ml,用带胶板玻棒小心上下搅匀,搅拌时注意防止产生气泡。将稀释好的混匀水样转移入两个溶解氧瓶中,转移过程注意不要产生气泡,以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许,加塞。其中一瓶随即测定溶解氧,另一瓶水封后置于培养箱中,在20℃在待测定的溶解氧瓶中,用吸管插入液面下加入1ml硫酸锰溶液,2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静止,待沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降至瓶底,打开瓶塞,用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸,盖好瓶塞颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解,放置暗处5min。取100ml上述溶液于250ml三角瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录消耗硫代硫酸钠溶液用量。7、计算：〔C1－C2－〔B1－B2f1BOD5〔mg/L=—————————————f2式中：C1：水样在培养前的溶解氧浓度〔mg/LC2：水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度〔mg/LB1：稀释水〔接各稀释水在培养前的溶解氧〔mg/LB2：稀释水〔接各稀释水在培养后的溶解氧〔mg/Lf1：接种稀释水在培养液中所占比例f2：水样在培养液中所占比例注意事项：1、在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解大于1mg/L时,结果计算应取其平均值。若剩余溶解小于1mg/L应加大稀释比,溶解氧消耗量小于2mg/L,有两种可能,一是稀释倍数过大,另一种可能是微生物菌种不适应,活性差。7、氨氮的测定—蒸馏法调节水样的PH在6.0～7.4的范围,加入适量氧化镁使呈碱性,蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用酸滴定法或纳氏比色法时,以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,以硫酸溶液为吸收液。仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试剂：水样稀释及试剂配置均用无氨水1.无氨水制备：①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初蒸馏,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2.1mol/L盐酸溶液：量取86mL浓盐酸,用水稀释至1000mL。3.1mol/L氢氧化钠溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。4.轻质氧化镁〔MgO：将氧化镁在500℃%溴百里酚蓝指示液〔PH6.0～7.6：称取0.5g溴百里酚蓝置玛瑙研钵内。研细,用新煮沸放冷的水稀释至1000mL。6.防沫剂,如石蜡碎片。7.吸收液：①2%硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。②0.01mol/L硫酸〔H2SO4溶液：量取2.8mL浓硫酸溶于1000mL水中。步骤：〔1蒸馏装置的预处理：加250mL水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残液。〔2分取250mL水样〔如氨氮含量较高,可分取适量并加水稀释至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH=7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定溶至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL2%硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,以50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。注意事项：〔1蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。〔2防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中,〔3水样中如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5mL可除去0.25mg余氯。计算：CN〔mg/l=V1-V2/V0×C×14.01×1000V0—水样体积ml；V1—滴定水样时所消耗的硫酸标准滴定液的体积ml；V2—空白滴定时所消耗的硫酸标液滴定液的体积ml；C—硫酸的标准浓度mol/L；14.01—氮原子的摩尔质量g/mol。8、氨氮的测定—纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法原理以游离态的氨或氨离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物[9],该络合物的色度与氨氮的含量成正比。可用目视比色或者用分光光度法测定。配制试剂以及实验过程用水都是采用无氨水。药品纳氏试剂的配制以及实验过程用水都是采用无氨水。1、无氨水2、纳氏试剂3、酒石酸钾钠溶液4、铵氮标准溶液：CN=1mg/ml5、铵氮标准溶液：CN=0.01mg/ml6、10%〔m/V硫酸锌溶液7、25%〔m/V氢氧化钠溶液8、0.35%〔m/V硫代硫酸钠溶液仪器分光光度计,比色管纳氏试剂光度法标准曲线的绘制分光光度法：在8个50ml比色管中。分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml浓度为0.01mg/ml的氨氮标准溶液,再加水至刻度,然后分别加入1ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再分别加入1ml纳氏试剂摇匀。放置10min后进行比色。在波长420nm,用光程长10mm比色皿,以无氨水作参比,测定试份的吸光度。纳氏试剂光度法测水样1.水样的预处理为了防止样品中有悬浮物,余氯,钙镁等金属离子,硫化物和有机物时,对比色测定有干扰,必须对水样进行预处理。<1>.除余氯加入适量的硫代硫酸钠溶液,然后用淀粉碘化钾试纸检验是否除尽余氯。<2>凝聚沉淀100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液和0.1-0.2ml氢氧化钠溶液,调节PH约为10.5,混合,放置使之沉淀,倾取上清液作试份。由于在进行以上预处理以后,样品已经没有浑浊和色度,所以不用再采用蒸馏法和在低PH下煮沸的预处理方法2.水样的测定取试份于50ml比色管中,再加水至刻度线。加入1ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再分别加入1ml纳氏试剂摇匀。放置10min后进行比色。在波长420nm,用光程长10mm比色皿,以无氨水作参比,测定试份的吸光度。3.空白试验以无氨水代替水样按步骤2进行空白测定。4.计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后从标准曲线中查得与之对应的水样的浓度。在这一测定方法中所要注意的问题有：纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响,静置后生成的沉淀应除去。滤纸中常含有痕量铵盐,所以可以采用离心的方法。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污9、溶解氧的测定—碘量法1.溶解氧的固定：用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。2.析出碘：轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止。放置暗处5min。3.样品的测定：吸收100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量〔V1。如果需要精确校正加入试剂后水样原来的体积,则将溶解氧瓶内全部处理过的水样移入500ml锥形瓶内,并用纯水洗涤溶解氧瓶2～3次,合并溶液于锥形瓶内,再按上述方法用硫代硫酸钠标准溶液滴定,记录用量〔V2。4.计算不需要精确校正加入试剂后水样原体积：CO2=〔CV1×8×1000/100如果要精确校正加入试剂后水样原体积：CO2=CV2×8×1000/〔V3-3式中CO2—水中溶解氧的浓度,mg/L；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L；V3—溶解氧瓶的准确体积,ml。10、总磷——过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法1、本方法的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L,取25ml试料。2、试剂：硫酸1+1过硫酸钾50g/l抗坏血酸100g/l钼酸盐溶液浊度——色度补偿液：混合两个体积硫酸〔1+1和一体积抗坏血酸溶液,使用时配制。磷标准贮备液磷标准使用液：将10.00ml的磷标准贮备液移入250ml容量瓶中,用水稀至标线并混匀1.00ml此溶液含2.0mg磷,临用时配制。3、仪器：50ml具塞比色管分光光度计4、采样和样品：保存：水样用硫酸调整PH≤1,并于冷处保存。试样制备：取25ml充分摇匀的水样,如样品含磷浓度高,可减少取样量,用硫酸保存水样,消解时,需先将试样调至中性。5、测定：取25ml水样于消解罐内,同时用水代替试样作空白试验,加入4ml过硫酸钾溶液,加盖旋紧,于微波消解仪中消解,消解时间二消解罐+4〔min。然后取出冷却,移入50ml比色管中,用水冲洗罐内及罐帽2～3次,用水稀至标线。分别向各消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀,30S后加入2ml钼酸盐溶液,充分混匀。放置15min后,用10mm比色皿,于700nm波长处,以蒸馏水作参比,测其吸光度,扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得含磷量。6、工作曲线的绘制：取7支50ml比色管,分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml磷酸盐标准溶液,加水至25ml,移入消解罐内消解,然后按水样测定方法测其吸光度,扣除空白试验的吸光度后,和相应的磷的含量绘制工作曲线。7、计算：mC=———V式中：m——试样测得含磷量MgV——水样体积ml8、注意事项：1、所有玻璃器皿均应稀盐酸浸泡并清洗干净。2、如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样,消解后用水稀至标线,然后加入3ml浊度一色度补偿液,然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。〔二药品配制方法1、COD测定1、①含hg++消解液：称取经过120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g,溶于600ml水中,再加入硫酸汞25.0g,边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度摇匀,该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L,适用含氯离子浓度＞②无Hg++消解液：称取经过120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g,溶于500ml水中,边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中,并稀释至刻度摇匀,该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L,适用含氯离子浓度﹤2、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银,放置1—3天,摇动溶解。4、试铁灵指示剂：城取邻菲罗啉1.485g,硫酸亚铁0.695g溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。5、硫酸亚铁铵标准溶液：称取硫酸亚铁铵16.6g溶于水中,边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀,其浓度约为0.042mol/L。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确称取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥型瓶中,加水稀释至约30ml左右,缓慢加入浓硫酸5ml,混匀。冷却后加入2滴试铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。2、BOD测定1.磷酸盐缓冲溶液：将8.5g磷酸二氢钾〔KH2PO4,21.75g磷酸氢二钾〔K2HPO4,33.4g七水合磷酸氢二钠〔Na2HPO4﹒7H2O和1.7g氯化铵〔NH4cl溶于水中,稀释至1000ml,此溶液的PH应为7.2。2.硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁〔MgSO4﹒7H2O溶于水中,稀释至1000ml。3.氯化钙溶液：将27.7g无水氯化钙溶于水,稀释至1000ml。4.氯化铁溶液：将0.25g六水氯化铁〔Fecl3﹒6H2O溶于水中,稀释至1000ml。mol/L盐酸溶液：将40ml〔=1.18g/ml盐酸溶于水中,稀释至1000ml。mol/L氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于水中,稀释至1000ml。7.亚硫酸钠溶液〔C1/2Na2SO3=0.025mol/L：将1.575g亚硫酸钠溶于水中,稀释至1000ml。此溶液不稳定,需要当天配制。8.葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖〔C6H12O6和谷氨酸〔HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH在1033、氨氮测定1.无氨水制备：①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初蒸馏,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。2.1mol/L盐酸溶液：量取86mL浓盐酸,用水稀释至1000mL。3.1mol/L氢氧化钠溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。4.轻质氧化镁〔MgO：将氧化镁在500℃%溴百