维生素类药物的分析

维生素必需体的能量转移和代谢调节，体行合成，必须从食物中摄取。本类药物的分析方法很多，有生物法、微生物法、化学法和物理化学行，但目前常用的分析方法是第一节维生素A(VitaminA) (视黄醇)、去氩维生素A(维生素A2)和去水维生素A(维生素维生素(3)易发生脱氢、脱水、聚合反应2、不稳定性→环氧化物-[O]VitA醛VitA酸△或有金属离子存在时更易氧化不溶于水维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中呈现不稳定的蓝色，再为紫红色。CHCl₃反应条件：②配制所用的氯仿不能含醇(应用无氯仿)和光气(COCl2)。维生素A分子中含有5个共轭双键，其无水乙醇液在326nm波长处有最大吸收。当在盐酸催化下加热，即发生脱水大吸收波长向红移，在340～390nm波长间出现3个最大吸收峰。三、含量测定 醇和其分子中具多烯共轭体系结构，在325～328nm故采用三(1)条件：(2)波长的选择：分别在入₁的两侧各选一点接测定法)②:用醇制氩氧化钾加热皂化(水解),用乙醚提取，挥A325(校正)=6.8154325-25554310-4.2604334测定对象VitA醇法与第二法的区别测定对象维生素A醋酸酯维生素A醇方法直接取样，测定皂化提取，测定测定波长换算因数环己烷5个4个维生素A可与三氯化锑的氯仿溶液作 用，产生蓝色，在618～620nm波长处有最大吸收。可用于维生素A的比色测定。要求在5～10秒内测定。本法缺点多，已第二节维生素B1的分析维生素B1(盐酸硫胺)氨基嘧啶环-CH₂-)与性质②>硫色素-蓝色荧光噻唑环——季铵含量测定——非水碱量法1、硫色素反应(VitBi的专属反应)NaOH-H₂O环合VitB1硅钨酸硅钨酸苦酮酸H+H+(三)含量测定射剂)(1)原理：维生素B1分子中具有共轭双键结长下测定吸收度，根据取样量计算含量。(2)方法(三)硫色素类光法VitBVitB硫色素→NaOH荧光(2)方法与计算激发波长365nm发射波长435nm供试液供试液铁氰化钾+异丁醇S异丁醇d铁氰化钾+异丁醇A异丁醇D①灵敏度高，线性范围宽②代谢产物不干扰，适用于第三节维生素C的分析6H-C-OH42(一)结构与性质①一元酸6H-C-OH5OH二烯醇结构H-C-OH*K4糠醛衍生物VitC->蓝色VitC->蓝色(二)鉴别试验VitC[O]>去氢抗坏血酸〇AgNO₃VitC→Ag√黑(银镜)还原型还原型VitC3VitCVitC(三)杂质检查(略)指示剂淀粉指示液取本品约0.2g,精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，至溶液显蓝色，在(二)2,6-二氯靛酚钠滴定法HPO₃-HPO₃-HAc空白自身指示终点法H+→玫瑰红二氯靛酚液二氯靛酚液①酸性环境②快速滴定③剩余比色测定VitC(测剩余染料)高重中水人不稳定干扰多氧化力较强第四节维生素D的分析维生素D是一类抗佝偻病维生素的总称。目前已知的维生素D类物质至少有十种之多，它们都是甾醇的衍生物。中国药典主要收载有维生素USP(24)收载有片剂、胶囊、口服液等BP(2000)收载的剂型有片剂、口服液、注)结构与性质维生素D,为9,10-开环麦角甾5,7,10(19),为9,10-开环胆甾-5,7,10(19)HHH(二)性质具有6个手性碳原子，而维生素鉴别试验(一)显色反应取维生素D2,精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制者均应于容器开启后30min内取样，并在溶液配制后30minHPLC法和制备衍生物测熔点进行鉴别。此外，亦可通过其紫外、红外吸收光谱的三、杂质检查(略)关于维生素D的测定方法有化学法、色谱法和微生物法；BP(2000)有化学法、光谱法和色谱法；而中国第五节维生素E的分析生育酚醋酸酯)名水称a.-生育酚H右旋体:消旋体=1.4:10(天然品)(合成品)H₃C-CO〇(一)结构与性质苯环+二氩吡喃环十饱和烃链易溶于有机溶剂，不溶于水VitEHNO3→生育酚75℃15'VitE对-生育醌3、紫外光谱法(三)杂质检查生育酚+2Ce4