综合热分析法测定CaC2O4H2O的脱水分解曲线以及用非等温方法计

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本人的大学试验报告

**大学

综合化学实验报告

实验名

称综合热分析法测定CaC2O4H2O的脱水、分解曲

线以及用非等温方法计算各步反应的活化能

学院学生姓名专业学号年级指导教师

二〇年月日

本人的大学试验报告

综合热分析法测定CaC2O4H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的

活化能

***

(**大学**学院，**(省)**(市)******(邮编))

摘要：综合热分析方法测量CaC2O4H2O的脱水、分解反应的质量和热效应，用得到的热重曲线

来研究反应过程.试验观测到反应中有三个失重阶段，最终计算了体系变化过程中的一些物理化学参数.

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同温度范围内发生的分解产物的挥发.曲线上每一个阶梯都与一个热重变化机理相对应，每一条水平线意味着某一化合物在当前条件下的稳定存在.阶梯的垂直高度，定量反应出变化过程中的质量改变值.

0.2差热分析和差示扫描量热分析

差热分析（DTA）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在一致地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化.当试样发生热效应(熔化、分解、相变等)时，试样实际温度与程序升温所控制的温度会有差异这就需要一定的时间来建立零温度差，此时，何用差示扫描量热法可以更确凿地测定热量数值变化.差示扫描量热分析（DSC）记录地则是在二者之间建立零温度差所需地能量随时间或温度地变化.差热分析和差示扫描量热分析所得到的谱图或曲线常画成在恒定加热或冷却的速率下随时间或温度变化的形式，其横坐标相应于时间或温度，作差热分析测量时，纵坐标为试样与参比物之温差，而作差示扫描量热分析时，纵坐标为试样池与参比池之功率差（dΔC/dt）.

凡是有热量变化的物理和化学现象都可以借助于差热分析或差示扫描热分析的方法来进行确切的分析，并能定量地加以描述.本试验分析草酸钙的热分解过程，发生了如下三步：

△

CaC2O4H2OsCaC2O4sH2Og

[1]

△

CaC2O4sCaCO3sCOg△CaCO3sCaOsCO2g

1试验部分

1.1试剂及仪器

Ca2C2O4H2O、N2、STA449F3热分析仪、恒温水浴.1.2试验内容

开启恒温水浴、STA449F3主机与计算机电源.在水浴与热天平开启2～3小时后，可以开始测试，假使配有低温系统，开启冷却控制器CC200电源，开启电脑中的操作软件.

调整保护气体及吹扫气体的输出压力和流速.

参比使用空坩埚，参比物与样品使用一致的坩埚且参比物坩埚应置于传感器的后方.进入测量运行程序，选文件菜单中的开启选项，开启所需的测试基线进入编程文件.选择测量模式，输入识别名、样品名称与样品质量.选择标准温度校正文件和标准灵敏度校正文件后，仪器开始测量直到测量终止.

2数据处理

试验得到差示扫描量热曲线(DSC)、热重曲线（TG）和升温曲线等.

现由TG曲线计算脱水及分解各步反应所失重量百分数，并与理论值相比较，如下：

化学反应过程

△

CaC2O4H2OsCaC2O4sH2Og

百分失重测量值

12.21%18.18%

百分失重理论值

12.33%19.18%

△

CaC2O4sCaCO3sCOg

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△

CaCO3sCaOsCO2g

29.93%30.14%

表一各步反应过程所失重量百分数

这些数据显示了试样在不同温度范围内发生的各个过程中，挥发组分的挥发量，测量值与理论值差距不大.

下面由DSC曲线计算过程中的热效应

化学反应过程

△CaC2O4H2OsCaC2O4sH2Og

焓变J/g372.0215.1902.6

理论吸热量kJ/mol

136.9300.2275.5

△

CaC2O4sCaCO3sCOg

△CaCO3sCaOsCO2g

表二各步反应过程的热效应

试验得到的热重曲线，有三个十明显显的失重阶段，相应地DSC曲线有三个吸热峰.分别对应失去结晶水与C2O4和CO3的分解过程.

2-2-

3探讨

3.1影响热分析的因素

主要有：1.试样因素，如颗粒尺寸，热传导性，试样重量，试样化学成分和晶体结构，试样空隙度和表面特性等；2.条件因素，如试样装填状况，试样稀释状况，加热或冷却速度，环境气氛、压力、流量，参比材料等；3.仪器因素，如炉子的形状和尺寸，坩埚材料、形状、尺寸，坩埚和热电偶接触状况等.4.挥发物的再次冷凝等其它因素.3.2DSC曲线其次个峰向下

DSC曲线的其次个峰有时会出现与文献值方向相反的状况，即出现放热过程，这主要是由于在其次个峰处的过程为CaC2O4分解为CaCO3并放出CO，放出的CO与N2中带有的O2反应放出热量，这个热量要比CaC2O4分解为CaCO3所吸收的热量要大，所以便出现了与文献上相反的峰.

3.3TG曲线开始阶段上升

在温度刚开始升高，物质还未发生变化前，TG曲线应当是水平的，但实际上是一条向上斜的