硫酸根离子的测定

[精品]硫酸根离子的测定微量硫酸根含量的测定)容量法(EDTAMM_FS_CNG_03011.适用范围钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。重量法原理概要烘干、称重，计算硫酸根含量。主要试剂和仪器主要试剂氯化钡:0.02mol,L溶液;500mL24h，使用前过滤;盐酸:2mol,L溶液。2.2.2.仪器2.3.过程简述A(400mL2mol,L40mL(硫酸根含量,2.5,60mL)0.02mol,L120?烘至然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，连续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子120?2?烘1h后取出。在枯燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不0.0002g2.4.结果计算硫酸根含量按式(1)计算。硫酸根(,),(G1,G2)×0.4116×100 (1)W:G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g;G2——玻璃坩埚质量，g;W——所取样品质量，g;0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。允许差表1硫酸根，,允许差，,,0.500.030.50,,1.500.041.50,3.500.05分析次数和报告值定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。容量法(EDTA络合滴定法)原理概要EDTA液滴定，间接测定硫酸根。3.2.1.主要试剂氧化锌;标准溶液。150mL滴加盐酸(1?2)500mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH?10);100mL25,1lT:0.2,溶液;100mL，贮于棕色瓶内;乙二胺四乙酸二钠(EDTA):0.02mol,L5l，混匀，贮于棕色瓶中备用;20.00mL150mL5mL为亮蓝色为止;计算:EDTA(2)计算。TEDTA,SO24,,TEDTA,Mg2，×3.9515 (2)，g,mL;3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。TEDTA,Mg2，,W×20,500×0.2987… (3)V，mL;0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。乙二胺四乙酸二钠镁(Mg-EDTA):0.04mol,L溶液;1l无水乙醇;盐酸:1mol,L溶液;2.2.1;5.00mL5mLmg-EDTA10mL5mL氨性缓冲溶液、4T指示剂，然后用0.02mol,LEDTA标准溶液滴定至溶液EDTA3.2.2.仪器3.3.过程简述A(150mL10.6,时，参加5min，5mL10mLmg-EDTA)，10mL15mL30,)，5mL4T指示剂，用0.02mol,LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一150mL5mL4T0.02mol,LEDTA为止，EDTA结果计算硫酸根含量按式(4)计算。硫酸根(,),TEDTA,SO24,×(V1，V2,V3)×100……………(4)W式中:TEDTA,SO24,——EDTA，g,mL;V1——滴定5.00mL氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量，mL;V2——滴定钙、镁离子总量EDTA标EDTA，mL;W——所取样品质量，g。允许差表2硫酸根，,允许差，,,0.500.030.50,,1.500.051.50,3.500.06分析次数和报告值定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。光度法(适用于微量硫酸根含量的测定)原理概要以分光光度法测定，间接求出硫酸根含量。4.2.2.仪器分光光度计。4.2.1.主要试剂铬酸钡悬浮液:B(100mL(1?35100mL(1?50)混合液中，充分摇匀，放置过夜;含钙氨水:(1?4)，贮于聚乙烯塑料瓶中;硫酸钾:标准溶液;1000mL1mL1.0mg101mL0.1mg:10,溶液;溴百里酚蓝:0.1,溶液;(1?1)中;乙醇:95,溶液。过程简述标准曲线适用于硫酸根含量0.1,以下样品。吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硫酸根标准溶液(0.1mg,mL)，分别至50mL比色管中，加5mL10,氯化钠(测定氯化钾时则参加10,氯化钾)溶液，加水稀释至25mL，摇匀，加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2min，静置5min，1mL10mL1min，静置380nm2cm420nm以水作比照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。适用于硫酸根含量为0.1,1.0,氯化镁样品。0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL(1.0mg,mL)分50mL2mL10,25mL，3mL5min，1mL10mL10min，2cm420nm样品测定50mL4.3.1.14.3.1.2)，由测得吸光度从标准曲线4.4.结果计算硫酸根含量按式(5)计算。硫酸根含量(,),G×100… (5)W测得硫酸根量，mg;W——所取样品质量，mg。4.5.允许差表3硫酸根，,允许差，,,0.030.0030.1,1.00(氯化镁中)0.014.6.分析次数和报告值定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。来源:GB,T13025.8—91附录A(补充件)表A1样品名称待测范围样品配制吸取体积mL相当样品量g500mL:50.002.50重量法:100.005.00SO24,称取25.00g500mL10.000.50食用盐、工业盐SO24,称取25.00g500mL:25.001.251):100.005.00SO24,称取25.00g500mL10.000.50工业氯化镁SO24,?称取25.00g500mL瓶，稀释至刻度?吸取以上溶液20.00mL，转移至250mL容量瓶，稀释至刻度容量25.00g500mL:5.000.25注:1)SO241,50.00