苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备试验

授课：XXX授课：XXX1.22：反响式化学与化学工程学院1.22：反响式化学与化学工程学院有机化学试验报告试验工程：苯氧乙酸和对氯苯氧乙酸制备试验日期：2023.4.291.11:了解对氯苯氧乙酸和苯氧乙酸的制备方法；1.12：复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。1.21：先缩合苯氧乙酸的合成，再承受浓盐酸加过氧化氢在酸性介质中的氯化来制备对氯苯氧乙酸。其次步是苯环上的亲电取代，FeCl作催化剂，氯化剂是Cl+，引入第3一个Cl。2HCl+HO2 2

-Cl2

+2H2

OCl2

+FeCl3

-[FeCl4

]-+Cl+1.3试验药品：1.31物学常数1.31物学常数1.311CAS108-95-2C6H6O:94.11熔点:40.6沸相对密度：1.07折射率:1.5418价格：元/吨约瑟夫·李斯特〔ListerJ〕最早将其用于外科手术消毒；但由于苯酚的毒性，这一技术最终被取代。现在苯酚可用于制备消毒剂，如TCP；或用其稀溶液直接进展消毒。溶液直接进展消毒。药、香料、染料。亦用来合成树脂，最主要的一种是和甲醛缩合而成药、香料、染料。亦用来合成树脂，最主要的一种是和甲醛缩合而成的酚醛树脂。尽管苯酚的浓溶液毒性很强，它仍在整形外科手术中充当脱皮剂。性质：可混溶于、醚、氯仿、甘油、二硫化碳、凡土林、挥发油、强碱水溶液。室温时稍溶于水，与大约8%水混合可液化，65℃以上能与水混溶，几乎不溶于石油醚。2名S79-11-8C2H3ClO2分子量：94.4熔点：61188相对密度：1.58 折射率:------- 价格：元/吨用途：用于制农药和作有机合成中间体。性质：溶于水、乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳。CAS号：122-59-8分子式：C8H8O3分子量：152熔点：97－99 折射率----- 价格:元/吨用途：苯氧乙酸是重要的化工原料，可以用来生产青霉素V、除草剂、染料杀虫剂、杀菌剂、植物激素和中枢神经兴奋药物的中间体等。性 质：白色针状结晶，在空气中久置会发黄在20℃水中溶解度约为1.3g，溶于热水、乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳。名称：对氯乙酸CAS号：122-88-3 分子式：C8H7ClO3分子量：186 熔点：158 沸点：90相对密度：----折射率:-------- 价格：絮凝除磷酸盐优养化复原剂，主要复原水泥中的铬酸盐。无水硫酸亚铁是白色粉末，含结晶水的是浅绿色晶体，晶体俗称“绿矾”，溶于水水溶液为浅绿色。用于色谱分析试剂。点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。复原剂。制造铁氧体。净水。聚合催化剂。照相制版。晶水的是浅绿色晶体，晶体俗称“绿矾”，溶于水水溶液为浅绿色。用于色谱分析试剂。点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。复原剂。制造铁氧体。净水。聚合催化剂。照相制版。名 称：浓硫酸CAS号：7664-93-9分子式：H2SO4分子分子量：98熔点：10338相对密度：1.84:价格：用途：冶金及石油工业原料、它是良好的枯燥剂、强氧化性性2.1试验步骤成盐向1.9g2.50mLNaCO2 3液，调PH7-8，使氯乙酸转变为氯乙酸钠。取代在搅拌下向上述氯乙酸钠溶液中参加1.3g苯酚，用35%NaOH溶液调PH12，并在沸水浴上加热45min。期间保持PH12。酸化沉淀向上述的反响液中滴加浓HCl，调PH3-4，此时苯氧乙酸结晶析出。经过过滤、洗涤、枯燥即得苯氧乙酸粗品。2.12对氯苯氧乙酸的制备1.5g苯氧乙酸粗品和5mL55C，搅拌下参加10mgFeCl5mLHCl。在浴温升至60-70C10min3O2

20min，有局部固体析出。升温2重溶解固体，并经过冷却、结晶、过滤、洗涤、重结晶等操作即得精品对氯苯氧乙酸。2.22.22.211日期：2023.4.29氯乙酸氯乙酸钠苯酚+NaOH氯乙酸氯乙酸钠苯氧乙酸钠2 NaCO 酸化苯氧乙酸钠2 苯氧乙酸冷却过滤洗涤枯燥苯氧乙酸苯氧乙酸苯氧乙酸-醋酸溶液FeCl苯氧乙酸苯氧乙酸-醋酸溶液FeCl,HCl3强酸化溶液冷却、抽滤、水洗、枯燥粗产物氯代HO氯代22

对苯氧乙酸精品对-氯苯氧乙精品对-氯苯氧乙日期：2023.4.24日期：2023.4.2414：25投料14:34 25.3ml14:56 1.3g14:58 参加氢氧化钠15:05 沸水浴加热15:35 在加氢氧化钠使ph=128.7ml15:50 停顿加热15:54 7.6ml浓盐酸至ph=3-4，溶液颜色为乳白色16:00 冷却 16:51 抽滤 17:00 烘干日期:2023.4.25日期:2023.4.2514:06 投料14:18 T55oC14:21 加过氧化氢14:28 64.3OC14:49T64OC，第一次点板15:2066度15:50第三次点板，T66度16:20 第四次点板，T为60度 16:50 第五次点板，T为64度17:20 17:50 为62度18:20 18:50 第九次点板，T为68度 18:55 停顿反响18:56 冷却结晶 19:00 抽滤 19:08 烘干2023-04-26 1.22g2.32.32.311对氯苯氧乙酸OCHCOOH

OCHCOOH2+ HCl + HO2 2

FeCl 23Cl152152186.5g1.5gX解得X=1.84gM=1.84g产率=M/M*100%=1.22g/1.84g*100%=66.3%2.4 产品价格分析苯酚的价格北京恒远美科商贸中心 价格：8.7元/kg宁波保税区龙翔化工国际贸易价格：1000元/吨〔3〕宿迁市金利来化工贸易 价格：1000元/吨氯乙酸的价格〔1〕必得科技化工 价格：3900元/吨台州市黄岩妙观藏工艺品厂 价格： 元/吨诺泰生物科技(合肥) 价格： 元/kg冰醋酸的价格〔1〕湖北兴银河化工 价格：1000元/吨沈阳万利鑫商贸 价格：410元/吨东莞市永怡化工 价格：1000元/吨过氧化氢的价格杭州名鑫双氧水 价格：950元/吨广州市广运化工 价格：400元/吨浓盐酸的价格〔1〕宜城市星名商贸价格：500元/吨(2)深圳市凯利兴化工价格：550元/吨(3)对氯苯氧乙酸的价格〔1〕上海顺强生物科技 价格：55000元/吨(2)溧阳市溧城万拓化工原料经营部 价格：100000元/吨(3)苯酚价格：0.001元/g 氯乙酸价格：0.0039元/g冰醋酸价格：0.00041元/g 过氧化氢价格：0.0004元/g元/g对氯苯氧乙酸价格：0.055元/g盈利：0.0671-0.0013-0.00741=0.05839以上药品的纯度均>99%,从中选择最正确价格的药品应当留意试验中消灭的问题。〔1〕在反响过程中保持pH12，水浴加热〔2〕在酸化时pH3—4，过酸会影响晶体析出。〔3〕HCl勿过量，滴加HO宜慢，严格控温，让生成的Cl充分参与亲核取2 22代反响。求的状况下，选择最低价格药品，降低药品本钱。提高经济效益，创造最大利润价值。3.33.3留意事项1、先用饱和碳酸钠溶液将氯乙酸转变为氯乙酸钠，以防氯