分析方法验证报告22

分析方法验证报告2019QQHJKX01分析方法：《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)验证人员：验证时间：2019年01月23日—25日乌拉特前旗环境保护监测站1参加人员情况表1-1参加确认人员情况表姓名性别年龄（岁）职务/职称所学专业参加环保工作年限（年）平常承担分析项目验证方法名称《水质石油油类的测定紫外分光光度法（试行）》（HJ970-2018）注：参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能够独立完成操作过程2仪器、标准物质情况表2-1使用仪器情况表仪器名称仪器厂家、规格型号仪器编号性能状况是否经过检定备注双光束紫外可见分光光度计北京普析通用公司TU1950WQ01-1-04良是有效期2019.11.05表2-2标准物质情况表标准物质名称编号浓度不确定度基体有效期生产单位石油类标准溶液10007591000mg/L22mg/L正己烷2018.12-2023.12国家海洋环境监测中心石油类标准样品BW02211.9mg/L12%正己烷2018.12-2020.12国家海洋环境监测中心工作曲线的测定工作曲线的测定条件分析日期：2019年01月23日温度：20°C 湿度：18% 测定波长：225nm工作曲线的测定

表3-1工作曲线的测定结果表序号标液浓度mg/L定容体积mL标准溶液加入体积mL质量浓度mg/L吸光值备注1100.0500.00.00.0002500.51.00.0493501.02.00.1214502.04.00.2645504.08.00.5266508.016.01.093回归方程Y=0.069X-0.0131相关系数r0.9998方法检出限的测定依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)附录A方法特性指标确定方法。方法检出限的一般确定方法：按照样品分析的全部步骤，重复n07次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度，计算n次平行测定的标准偏差，按公式A-1计算，方法检出限按公式A-2计算。-1-1)A-1)式中：n样品的平行测定次数Xi——i单次测定值X——测定平均值MDL=tXS(n-1，0.99)(A-2)式中：MDL——方法检出限n——样品的平行测定次数t——自由度为n-1，置信度为99%时的ti—1标准偏差S=分布S ——n次平行测定的标准偏差表4-1 t值表平行测定次数n自由度n-1t(n-1,0.99)982.8961092.82111102.764表4-2空白值测定结果及方法检出限计算空白测定次数吸光度浓度mg/L测定结果mg/L10.0260.02820.0210.02530.0270.02940.0250.02850.0220.02560.0230.02670.0250.02880.0260.02890.0240.027100.0210.025平均值x0.027标准偏差S0.0015检出限（mg/L）0.004V0.01注：表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ168-2010）5精密度、准确度测试分别对标准浓度为0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有证标准物质BW022四个浓度进行6次测定，测定结果见表5-1。表5-1精密度、准确度测试结果表平行号标准溶液（mg/L）浓度1浓度2浓度3BW0220.40.81.011.9±1.4测定结果mg/L10.430.801.0012.620.390.831.0713.130.380.781.0013.040.410.770.9612.650.420.811.0311.560.410.780.9312.1平均值x0.410.791.0012.5标准偏差SD0.0190.0230.0470.631相对标准偏差RSD%4.62.94.75.0相对误差RE%2.5-1.20.05.0注：试样浓度值在测定上下限范围内取值，范围尽量宽。表5-2加标样品测试结果表样品样品信号值加标样信号值加标量（mg/L）回收率％测0.4mg/L0.0150.1552101试0.8mg/L0.0430.178298结1.0mg/L0.0540.186296果BW0220.8210.8931104(mg/L)地下水样0.0030.275499备注：BW022有证标准物质，浓度值为11.9±1・4mg/L评价与验证结论6.1评价根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)对本实验的检出限、精密度、准确度进行相关评价。6.1.1空白值最低检出限评价根据《水质石油油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)中的检出限为0.01mg/L,本实验石油类的检出限为0.004mg/L，符合标准方法要求。精密度评价本次实验分别对油浓度为0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有证标准物质BW022进行测试，相对标准偏差分别为4.6%、2.9%、4.7%、5.0%，符合标准方法要求。准确度评价根据方法条件，本次实验测定的加标回收率为96%-104%，平均值为99.75%,对标准浓度为0.4mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L和有证标准物质BW022的测定，相对误差分别为2.5%、-1.2%、0.0%、5.0%，其结果均在标准范