实验一《材料合成加工工艺正交试验设计与实现》

试验《材料合成加工工艺正交试验设计与实现》例1来源〔试验设计与数据处理，李云雁，化学工业出版社，2023。P83-88〕酸单甘酯是一种型的食品乳化剂，它是柠檬酸与硬脂酸单甘酯，在肯定的真空度下，通过酯化反响制得，现对其合成工艺进展优化，以提高乳化剂的乳化力量。乳化力量测定方法：将产物参加油水混合物中，经充分地混合、静置分层后，将乳状液层所占的体积百分比作为乳化力量。 依据探究性试验，确定的因素与水平如表1所示，假定因素间无交互作用。表1因素水平表水平(A)温度／℃(Bh(C)催化剂种类l1303甲21202乙31104丙此题中试验的目的是提高产品的乳化力量，试验的指标为单指标乳化力量，因素和水平是的，所以可以从正交表的选取开头进展试验设计和直观分析。选正交表本例是一个3水平的试验，因此要选用L

(3m)型正交表，本例共有3个因素，且不考n虑因素间的交互作用，所以要选一张m≥3的表，而L(34)m≥3L9 n

(3m)型正交表，应选用正交表L(34)来安排试验。9表头设计L(34)上方与列号对应的位9(可以随机排列)，就得到所谓的表头设计(2)。表2表头设计因素列号A1空列2B3C4不放置因素或交互作用的列称为空白列 (简称空列)，空白列在正交设计的方差分析中也称为误差列，一般最好留至少一个空白列。明确试验方案完成了表头设计之后，只要把正交表中各列上的数字 1、2、3分别看成是该列所填因素在各个试验中的水平数，这样正交表的每一行就对应着一个试验方案，即各因素的水平组合，如表3所示。留意，空白列对试验方案没有影响。试验号A空列BC试验方案11111AlBlCl21222A1B2C231333A1B3C342123A2B2C352231A2B3C1623l2A2B1C273132A3B3C2832l3A3B1C393321A3B2Cl例如，对于第7号试验，试验方案为A，B：C2，它表示反响条件为：温度 酯化时间4h、乙种催化剂。按规定的方案做试验，得出试验结果按正交表的各试验号中规定的水平组合进展试验，本例总共要做 9个试验，将试验结果(指标)填写在表的最终一列中，如表 4。试验号A空列B试验号A空列BC乳化力量因素主→次优方案ABCA2B2C211l110．56212220．743l3330．57421230．87522310．85623120．8273l320．67832l30．649332l0．66Kl1.872.102.022.07K22.542.232.272.23K31.972.052.092.08k10.6230.7000.673O.690k20.8470.7430.7570.743k30.6570.6830.6970.693R0.670.180.250.16由于每一号试验都从不同角度供给有用信息，即使其中有某号试验事先依据专业学问可以确定其试验结果不抱负，但仍旧需要认真完成该号试验；其次，试验进展的次序没有必要完全依据正交表上试验号码的挨次，可按抽签方法随机打算试验进展B的在以B2＝2h为条件的某一个试验中，就必需严格认真地让B2＝2h，假设由于马虎造成B2＝2.5h或者B2＝3h，那就将使整个试验失去正交试验设计的特点，使后续的结果分析丧失了必要的前提条件，因而得不到正确的结论。4中引入的三个符号。Ki：表示任一列上水平号为i(本例中i＝1，2或3)时所对应的试验结果之和。例B取B27号试验中B取B：水平，所以K3为第3，5，7K3＝0.57+0.85+0.67＝2.09。同理可以计算出其他列中的Ki，结果如表4所示。Ki=Ki/s,其中ski表示任一列上因素取水时所得试验结果的算术平均值。例如，在本例中s＝3，在A因素所在的第1列中，kl＝1.87/3＝0.623，k2＝2.54/3＝0.847，k3＝1.97/3＝0.657他列中的ki，结果如表4所示。Ki为K1(＝1.87)，所以R＝2.54-1.87＝0.67，或R＝0.847-0.623=0．224。一般来说，各列的极差是不相等的，这说明各因素的水平转变对试验结果的影响是不一样的，极差越大，表示该列因素的数值在试验范围内的变化，会导致试验指标在数值上有更大的变化，所以极差最大的那一列，就是因素的水平对试验结果影响最大的因素，也就是最主要的因素。在本例中，由于RA>RB>RC，所以各因素从主到次的挨次为：A(温度)，B(酯化时间)，C(催化剂种类)。出来，从中也可以得到一些有用的信息。优方案确实定优方案是指在所做的试验范围内，各因素较优的水平组合。各因素优水平确实Ki(或是㈠中最大的那个值对应的水平；反之，假设指标越小越好，则应选取使指标小的那个水平。在本例中，试验指标是乳化力量，指标越大越好，所以应选择每个因素的K1，K2，K3(或k1,k2,k3)中最大的值对应的那个水平，由于：所以优方案为A2B2C2，即反响温度110℃，酯化时间2h，乙种催化剂。另外，实际确定优方案时，还应区分因素的主次，对于主要因素，肯定要按有利于指标的要求选取最好的水平，而对于不重要的因素，由于其水平转变对试验结果的影响较小，则可以依据有利于降低消耗、提高效率等目的来考虑别的水平。例因素的重要性排在末尾，因此，假设丙种催化剂比乙种催化剂更价廉、易得，则可以将优方案中的C2换为C3，于是优方案就变为A2B2C3，这正好是正交表中的第4号试验，它是已做过的9个试验中乳化力量最好的试验方案，也是比较好的方案。本例中，通过直观分析(或极差分析)得到的优方案A2B2C2，并不包含在正交表中已做过的9个试验方案中，这正表达了正交试验设计的优越性。进展验证试验，作进一步的分析上述优方案是通过理论分析得到，但它实际上是不是真正的优方案还需要作进A2B2C2与正交表中最好的第4号试验A2B2C3作比照试验，假设方案A2B2C2比第4A2B2C2是真正的优方4号试验A2B2C3没有考虑交互作用或者试验误差较大所引起的，需要作进一步的争论，可能还有提高试验指标的潜力。验指标的平均值是，为纵坐标，画出因素与指标的关系图——趋势图。在画趋势图时要留意，对于数量因素(如本例中的温度和时间)，横坐标上的点不能按水平号挨次排列，而应按水平的实际大小挨次排列，并将各坐标点连成折线图，这样就能从图中很简洁地看出指标随因素数值增大时的变化趋势；假设是属性也不用将坐标点连成折线。图1A2＝120℃，酯化时间B2＝2h，选用乙种催化剂(C2)时产品乳化力量最好，即优方案为A2B2C2。从趋势图还可以看出：酯化时间并不是越长越好，当酯化时间少于3h时，产品的乳化力量有随反响时间削减而提高的趋势，所以适当削减酯化时间或许会找到更优的方案。因此，依据趋势图可以对一些重要因素的水平作适当调整，选取更优的水平，再安排一批的试验。的正交试验可以只考虑一些主要因素，次要因素则可固定在某个较好的水平上，另外还应考虑漏掉的交互作用或重要因素，所以一轮正交试验的因素数和水平将会更合理，也会得到更优的试验方案。图1是例的趋势图例1：高速钢工艺优化通过试验确定最正确热处理工艺一、试验安排表1水平(A)等温温度/℃ (B)淬火温度/℃(C)等温时间/h1280 121012300 123523320 12503二、表头设计因素A表2表头设计B C空列列号12 34三、选用正交表表2选用L(34)正交表19234试验号1111121222313334212352231623127313283213993321四、试验统计表3ABC冲击韧性挠度抗弯强度硬度列号1234/9.8J/mm/MPa/HRC试验号14.74.773-123.854.540032.483.5-7414L(34)92.934.0-26054.604.3-3163.203.8-230.573.304.527-184.274.32092.573.5-521表中数据均为3个试样的平均值，抗弯强度和硬度栏的数据经过了(y-4000)和(y-66)的变换五、极差分析六、分析结果B的水平变化对四个指标的影响都是很大的：因素C对挠度的影响很小，对其余三个指标的影响次于因素B，但其数值B为小，因素A对各项指标的影响最小。所以，因素B的水平应当认真选取。对抗弯强度来说，选取B1较为有利，对其余指标来说，均以选取B2较为有利。由于因素A及C