各类中药制剂分析

各类中药制剂分析TLC法

—对照物的选择

对照品对照：一种或几种对照品阴阳对照法：阳性对照液/阴性对照液对照药材和对照品同时对照

一、理论踏板数二、分离度三、重复性四、拖尾因子HPLC分析方法系统适应性方法学验证（效能指标）一、专属性二、线性与范围三、精密度试验四、准确度试验五、稳定性试验六、检测灵敏度及检测限的测定七、耐用性第六章各类中药制剂分析问题按照制剂的形态划分，中药制剂的类型？大纲熟悉各类中药制剂分析的特点熟悉各类中药制剂的一般质量要求目录液体中药制剂分析半固体中药制剂的分析固体中药制剂的分析外用膏剂的质量分析中药注射剂的质量分析其他中药制剂分析中药制剂过程分析第一节液体中药制剂的分析范围合剂/口服液（水）、酒剂、酊剂（乙醇）、注射剂等特点1.合剂：LLE和LSE2.酒剂/酊剂：挥干乙醇后，LLE和LSE

第一节液体中药制剂的分析液体中药制剂质量检查的项目

考察项目合剂/口服液酒剂酊剂性状+++相对密度+–±总固体含量–±–pH值+––装量差异+++乙醇量–++甲醇量–++防腐剂量±±±微生物限度+++第一节液体中药制剂的分析液体中药制剂的一般质量要求1.性状2.相对密度和固体含量3.pH值4.装量5.乙醇量

1.相对密度测定（0601）条件：20℃器皿：比重瓶（常用）、韦氏比重瓶第一节液体中药制剂的分析1.相对密度测定1.相对密度测定第一节液体中药制剂的分析总固体含量含糖、蜂蜜的酒剂不含糖、蜂蜜的酒剂第一节液体中药制剂的分析2.装量差异第一节液体中药制剂的分析最低装量检查重量法容量法3.pH值合剂/口服液第一节液体中药制剂的分析第一节液体中药制剂的分析4.乙醇量

GC蒸馏法5.甲醇量

GC酒剂中甲醇含量不超过0.05%（ml/ml)第一节液体中药制剂的分析6.防腐剂7.微生物限度第二节半固体中药制剂的分析范围流浸膏（1g/ml）、浸膏剂（2-5g/ml）、糖浆剂、煎膏剂特点

提取净化，硅藻土1.性状流浸膏剂：久置产生的沉淀，在乙醇和有效成分含量符合该品种项下规定的情况下，可滤过出去沉淀糖浆剂：应澄清，不得有发霉、酸败、产生气体或其他变质现象，含有药材提取物的糖浆剂，允许有少量轻摇易散的沉淀煎膏剂：无焦臭、异味和无糖结晶析出第二节半固体中药制剂的分析2.乙醇量3.含糖量

糖浆剂不得低于45%（g/ml)；煎膏剂中加炼蜜或糖的量不得超过清膏量的3倍4.pH值5.相对密度和总固体含量6.不容物煎膏剂第二节半固体中药制剂的分析7.装量单剂量：装量差异多剂量：最低装量检查第二节半固体中药制剂的分析范围丸剂、片剂、颗粒剂、散剂、栓剂、滴丸剂第三节固体中药制剂的分析（一）丸剂1.性状2.水分含量蜜丸、浓缩丸不得过15.0%水蜜丸、浓缩水蜜丸不得过12.0%水丸、糊丸、浓缩水丸不得过9.0%蜡丸不检查水分第三节固体中药制剂的分析3.装量：以重量标示的多剂量包装，检查最低装量；以丸数标示，不检查装量4.溶散时限：大蜜丸不检查溶散时限第三节固体中药制剂的分析5.微生物限度丸剂需要进行检查的项目第三节固体中药制剂的分析考察项目蜜丸水蜜丸水丸糊丸浓缩丸蜡丸微丸性状+++++++水分+++++–+重量差异、装量差异或装量+++++++溶散时限+++++–+崩解时限–––––+–微生物限度+++++++片剂类型：浸膏片、半浸膏片、全粉片第三节固体中药制剂的分析1.性状2.重量差异含量均匀度：系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用灭菌制剂中的单剂含量偏离标示量的程度3.崩解时限含片、咀嚼片不检查崩解时限4.

溶出度：指在规定的介质中药物从片剂、胶囊剂等固体制剂中溶出的速度以及程度。5.硬度/脆碎度无国家标准，内控标准6.发泡量：指阴道泡腾片在规定的实验条件下，在规定的时间里某一时刻所产生的最大泡沫量。7.微生物限度颗粒剂类型：可溶颗粒、混悬颗粒、泡腾颗粒1.性状2.粒度：3.水分不得超过6.0%4.溶化性

5.装量差异6.装量7.微生物限度散剂类型：内服散剂、外用散剂1.性状2.外观均匀度3.水分：不得过9.0%4.粒度5.装量差异6.微生物限度7.无菌栓剂1.性状2.重量差异3.融变时限4.硬度内控标准5.微生物限度除去栓剂中基质的主要方式1.栓剂+硅藻土，混合研匀2.水溶性成分+油脂性基质：适量水，热熔，冰水浴，2-33.酸碱萃取法滴丸剂特点：样品处理同栓剂1.性状2.重量差异或装量差异3.溶散时限4.微生物限度第四节外用膏剂的质量分析范围：软膏剂、膏药、贴膏剂软膏剂1.粒度第四节外用膏剂的质量分析2.无菌3.装量4.微生物限度第四节外用膏剂的质量分析第四节外用膏剂的质量分析膏药1.软化点2.重量差异检查第四节外用膏剂的质量分析贴膏剂范围：橡胶膏剂、凝胶膏剂、贴剂1.外观2.含膏量第四节外用膏剂的质量分析3.耐热性4.赋形性5.粘附性6.含量均匀度7.微生物限度第五节中药注射剂的质量分析第五节中药注射剂的质量分析一般要求检查性状溶液型注射液：澄清混悬型注射液中原料药物粒径：15µm以下，含有15-20µm者不超过10%，不得用于静脉注射或椎管内注射乳浊液型：不得有相分离，不得用于椎管注射；静脉用乳浊液型注射剂也中90%的乳滴粒径应在1µm以下，不得有大于5µm的乳滴静脉输液：与血液等渗第五节中药注射剂的质量分析2.装量或装量差异检查（1）装量检查第五节中药注射剂的质量分析（2）最低装量检查（3）装量差异检查（注射用无菌粉末）第五节中药注射剂的质量分析3.渗透压摩尔浓度检查采用冰点下降法测定溶液的渗透压摩尔浓度第五节中药注射剂的质量分析4.可见异物检查

灯检法（常用）光散射法：有色包装和颜色较深的产品检查主要检查粒径大于50µm异物

第五节中药注射剂的质量分析5.不溶性微粒检查光阻法（第一法，常用）显微计数法（第二法）第五节中药注射剂的质量分析6.中药注射剂有关物质检查6.1蛋白质第五节中药注射剂的质量分析6.2鞣质6.3树脂第五节中药注射剂的质量分析6.4草酸盐

6.5钾离子7.重金属及有害元素残留量8.无菌第五节中药注射剂的质量分析9.安全性检查静脉注射用注射剂：热原/细菌内毒素、异常毒性、过敏反应、溶血与凝聚有中度及以上刺激性者：刺激性检查肌内注射用：异常毒性、过敏反应、溶血与凝聚等第五节中药注射剂的质量分析9.1细菌内毒素或热原检查第五节中药注射剂的质量分析9.1细菌内毒素或热原检查第五节中药注射剂的质量分析9.1细菌内毒素或热原检查第五节中药注射剂的质量分析

异常毒性检查第五节中药注射剂的质量分析9.3降压物质检查第五节中药注射剂的