仪器分析在环境监测中的应用

仪器分析在环境监测中的应用第1页，共31页，2023年，2月20日，星期三1你知道吗？第2页，共31页，2023年，2月20日，星期三什么是仪器分析？以测量物质的物理性质或物理化学性质为基础的，需要特殊仪器分析方法，又称为物理和物理化学分析法。第3页，共31页，2023年，2月20日，星期三仪器分析的分类？光化学分析色谱分析波谱分析电化学分析仪器分析第4页，共31页，2023年，2月20日，星期三1.电化学分析的应用电导分析法电位分析法电解分析法库仑分析法极谱分析法伏安分析法第5页，共31页，2023年，2月20日，星期三电导器第6页，共31页，2023年，2月20日，星期三电位仪第7页，共31页，2023年，2月20日，星期三极谱仪库仑分析仪第8页，共31页，2023年，2月20日，星期三电化学分析是仪器分析中不可或缺的一部分，发明家通过研究制作出形形色色的监测、检测仪器，仪器的诞生给不同领域的研究员或者监测、检测员针对生存环境的不同领域的研究带来了方便，无论是我们的吃穿住行，有了他们更使得我们可以放心的大胆的去做事。如：电导器、电位仪等都是电化学分析中必须用到的仪器。对海水、空气等一切介质的导电性、电解后的电解性，不同地方的电位差的测量都有电化学分析的身影。第9页，共31页，2023年，2月20日，星期三2.光化学分析的应用发射分析法吸收分析法荧光分析法光度分析法第10页，共31页，2023年，2月20日，星期三原子发射光谱仪第11页，共31页，2023年，2月20日，星期三原子吸收光谱仪第12页，共31页，2023年，2月20日，星期三监测荧光仪第13页，共31页，2023年，2月20日，星期三红外分光光度计第14页，共31页，2023年，2月20日，星期三原子荧光分析法的应用第15页，共31页，2023年，2月20日，星期三原子吸收光谱分析法的

应用水环境的监测适时地对地表水质量现状及发展趋势进行评价，对生产和生活设施所排废水进行监视性监测是常规环境监测的两项基本任务。原子吸收光谱分析主要应用于水环境中重金属的监测。龙先鹏【t采用火焰原子吸收光谱法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量，在0—1．00蝉儿范围内，被测元素浓度与吸光度呈线性关系，相关系数不小于0．9990；最低检出限分别为0．00l、O．01、0．0008、O．0005m玑，相对标准偏差分别为1．16％、1．22％、1．15％、1．16％；该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致，相对偏差均不大于7．O％。张美月等田以二乙胺基二硫代甲酸钠为配位剂、7腑tonx一114为表面活性剂，采用浊点萃取一火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉，检测限为O．238斗g／L，富集倍数为55，加标回收率为98％一102％；分离富集方法简单、安全、快捷，结果令人满意。第16页，共31页，2023年，2月20日，星期三土壤、底泥和固体物分析景丽洁等睬用微波消解法预处理待测土壤，火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤消解液中的锌、铜、铅、镉、铬5种重金属。土壤中锌、铅、镉、铬的相对标准偏差分别为1．2％、1．9％、1．2％、5．2％和1．8％。方法简便、灵敏、准确，适用于污染土壤中重金属含量的测定。卢卫【t鼍采用悬浮液进样平台石墨炉原子吸收法测定土壤的痕量汞，精密度为5．9％，检出限达到1．2×10-129。宫青宇(11睬用直接固体进样、添加基体改进剂技术测定土壤中重金属铅含量，避免了土壤中复杂基体的影响，实现了土壤样品中铅的快速分析。王北洪等[1鼍采用了“硝酸一氢氟酸一过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化，以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明：采用该法测定土壤中的重金属时，测定结果准确可靠，实验条件易于控制，能够满足环境监测分析的要求，可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。程滢等””把河流底泥经过氢氟酸和高氯酸消化，用火焰原子吸收法测定其中的铜，获得较好的结果。王畅等[I唰用流动注射系统中串联的阴、阳离子交换微型柱分离、NH4N03+抗坏血酸和H。s04两种洗脱液同时逆向洗脱，实现了对底泥可利用态铬中c“Ⅵ)和C“Ⅲ)同时在线分离和原子吸收光谱法测定。在交换时间2Illin，洗脱50s，c“Ⅵ)和cr(Ⅲ)回收率分别为85．4％一94．8％和96．7％一106％。方法简便快速，线性范围宽。第17页，共31页，2023年，2月20日，星期三大气质量监测邹晓春等旧以微孔滤膜采样、钯或镍作改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法测定居住区大气中硒，检出限为3．45n咖L’线性范围为。一50n斫IlL，回收率94．6％一102．0％；其中砷对测定硒有一定干扰，其它金属元素对测定无干扰。邹饶春在此基础上又对居住区大气中的镍进行了测定，检出限为0．12n虮IlL，线性范围为o_35n咖L，回收率为95．1—102．1％，其他金属元素对测定镍未见明显干扰㈣。冯新斌等“嚷寸原有的光谱仪器进行简单改装，建立了两次金汞齐一冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法，检出限达到0．05rIg；100斗L饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<1．4l％。在O一2．0Ilg汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。并且运用该法，对贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。综上所述，原子吸收光谱法在环境监测分析中应用取得了不少成果，但在应用范围上还有待扩大，如在污染物的化学形态研究上尚待深入等。总之，随着环境监测事业的发展，原子吸收光谱法因具有其它方法所不能比拟的优势，必将在环境化学分析中展现广阔的应用前景。第18页，共31页，2023年，2月20日，星期三3.色谱分析的应用气相色谱分析法高效液相色谱分析法离子色谱分析法超临色谱分析法薄层色谱分析法第19页，共31页，2023年，2月20日，星期三高压液相色谱仪第20页，共31页，2023年，2月20日，星期三气相色谱仪第21页，共31页，2023年，2月20日，星期三多毛细管电泳装置示意图第22页，共31页，2023年，2月20日，星期三气相色谱分析法的应用大气中元素的监测

⑴大气中微量-氧化碳的分析

汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。

CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O

色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak

Q等，以分子筛为例，13X或5A分子筛60~80目（先经500~550℃活化2小时）以氢气载气,

57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

⑵空气中苯系物的分析

常用的方法是用长2m,内径3mm的柱子；内填充10%PEG20M/101白担体60~80目；柱温120℃,汽化室

150℃,检测室150℃;载气氮流速60ml/min；57ml/nin;氢焰检测器；氢35ml/min,空气400ml/min。对苯、甲苯、二甲苯分离很好。也可用非极性的阿皮松或角鲨烷涂渍的柱子。若需对二甲苯三个异构体完全分离，可用有机皂土与邻苯二甲酸二壬酯混合固定液涂在6201担体上，或采用有机皂土与双甘油混合固定液，三个体都可得到很好的分离。6201为吸附剂，吸附温度-78℃，脱附100℃，浓缩100倍，回收率100%,色谱柱40%N,N-双9_氰乙基）甲酰胺/6201,80~100目，柱温100℃氢焰检测器，苯最小5ppb。

第23页，共31页，2023年，2月20日，星期三水质的分析监测气相色谱法不仅是分析检测有机污染物不可缺少的重要方法，近年来，在分析水体中某些微量金属元素方面也取得了一定的发展。现在能够利用气相色谱法分析的金属元素有硒、铍、铜等。分析检测硒的方法是利用1，2一领苯二胺或衍生物在酸性溶液中与四价硒反应，当O～PDA试剂足够量时，可定量地生成挥发性的、可被有机萃取为苯丙硒二唑化合物，然后利用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定其含量。我国水资源存在洪涝灾害、干旱缺水、水环境恶化三大问题，尤其是水环境恶化、水污染问题更为严重，在水污染问题中，有机污染呈加重趋势。新疆水资源相对比较匮乏，水生态系统比较脆弱。近几年随着西部大开发战略的实施，加大了对油气资源的开采、加工和运输，以及一些相关化工、能源企业的增多给新疆的水体有机物污染埋下了巨大的隐患。同时大量的农田退水汇入河道，是水体中有机农药的主要来源。利用气相色谱法的特点，水环境监测工作者可以快速、准确地分析水体中的苯、甲苯、二甲苯、丁苯萘、有机氯、有机溴和硫、磷农药残留物等50多种有机毒物污染情况，为新疆水资源保护和管理提供可靠的依据。第24页，共31页，2023年，2月20日，星期三高效液相色谱分析法的应用多环芳烃化合物的测定酚类化合物的测定多氯联苯的测定酞酸酯类化合物的测定水中阴离子表面活性剂的测定非离子表面活性剂的分析联苯胺类化合物的分析有机农药的分析地下水位上升影响的分析第25页，共31页，2023年，2月20日，星期三4.波谱分析的应用红外分析法核磁分析法质谱分析法第26页，共31页，2023年，2月20日，星期三质谱仪第27页，共31页，2023年，2月20日，星期三核磁共振仪第28页，共31页，2023年，2月20日，星期三

核磁共振在环境监测中的应用含水层被烃类污染情况的探测SNMR方法探查地下水已取得了明显的成效[２、３]。而该方法探查诸如烃类物质中含有质子的液体，国内外研究的甚少，俄罗斯科学院的专家们，已率先在这方法进行了试验研究，已经证实该方法试验结果是正确的。俄罗斯的ShushakovOA等用核磁共振找水仪（Гидроскп-3）进行了探测烃类（汽油）污染的试验工作。Гидроскп-3的脉冲宽度40ms，间歇时间为几个毫秒。该仪器能够测定T1和T2及T2*。这些参数对于研究多孔介质孔隙的微结构、逆磁性和顺磁性以及烃类污染是非常重要的。探测汽油污染的试验选在两个场地上：第一个场地是在西伯利亚阿巴坎（Abakan）地区叶尼塞河河岸的一座加油站附近，即在52号钻孔附近已发现储油罐漏油的加油站附近；第二个场地是在远离污染源——距加油站150m的河漫滩上。第29页，共31页，2023年，2月20日，星期三在第一个场地（有污染源汽油和地下水）进行SNMR方法测量时，使用4个激发脉冲矩：3273A·ms、4635A·ms、5110A·ms和5577A·ms进行激发。从FID记录得到两个弛豫时间常数T2*（见图1），其中一个T2*为8～10ms，另一个T2*为90ms。在第二个场地，SNMR方法用5个激发脉冲矩进行测量，分别为3734A·ms、4204A·ms、4638A·ms、5129A·ms和7378A·ms。从FID记录只得到一个T2*为20ms的弛豫时间常数（见图2），是地下水的NMR响应。ShushakovOA等认为，图1中弛豫时间常数90ms是汽油的响应，而短的时间常数（8～10ms）则是水的响应[4、5]。上述解释结果已被钻孔和NMR测井资料所证实。52号钻孔资料指出，该场地的地下水中溶解的烃类含量为7.15mg/L。图1表明，第一场地的地下水已被烃类（汽油）