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文档简介
实验实验五气相色谱定性和色谱柱效的测定一、目的要求1．了解气相色谱仪的基本结构，热导池检测器(TCD)工作原3．计算相对保留值、色谱柱的理论塔板数、有效理论塔板数及相邻组分的分二、实验原理1．色谱法是一种重要的分离分析技术混合物→分离→单组分→检测→定性分析→定量分析气相色谱：是流动相为气体的色谱。适于分概念色谱图，色谱峰，基线，峰高h，峰宽w，半峰宽w1/2tR开始到色谱峰出现最大值时所需要的时间。死时间tMtR=tR-tM保留体积VR=tRF相对保留值2γR'R1t理论塔板数n=16?(R)W有效tR)(=5.54?W2有效理论塔板数n=16?(tR)W2=5.54?('tR2分离度定义：相邻两组分的分离度，等于两组分保留时间之差与峰宽之和一2W1+W233．热导池检测器(TCD)结构及工作原理热导池热敏元件(钨丝)惠斯登电桥线路利用被测组分气体与载气的热导系数不同的原理实现检测。4．色谱定性依据：在一定色谱条件下，每一种物质都有一个确定的保留值和三、实验条件1．SP-6800A型气相色谱仪，热导池检测器(TCD);2．不锈钢填充柱：1米长，内径3毫米，内装GDX-103(80~100目)；3．1微升微量进样器，氢气(钢瓶或氢气发生器)，皂膜流量计。5．仪器条件：载气(H2)输入压力0.25MPa柱前压0.06MPa汽化室 (INJ)温度150℃，检测室(AUX)温度150℃，色谱柱室(OVEN)温度150℃，桥电流150mA,衰减001。实验步骤 1．通载气(H2)至需要压力，检查各连接部分不得漏气，旋下热导放空螺求设置各部温度，核对无误后点站，初设“电压范围”为-1~20mV,“时间范围”为0~10min。减”。 (二)进样分析1．先用微量进样器取空气0.6~0.8uL,练习进样操作，并记录空气峰保留时间。2．先后分别取水、乙醇、乙酸乙酯0.1uL同时取空气0.5~0.6uL注入和标样峰的保留时间。每样取三组可用数据，取平均 (三)测定载气流速查看载气流路中转子流量计的转子高度，通过转子高度-流量曲线图查的载气流速。 热，点“显示观察柱温(OVE)至接近室温(30℃左右)，旋上“热导放空”密封螺帽，关掉主机电源开关，停止供气。退出电脑系统。五、结果报告与数据处理1．各标样标准保留时间2．试样中
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