清华大学材料显微结构分析正反极图面织构测定

材料显微结构分析方法清华大学研究生课程现在是1页\一共有34页\编辑于星期六§3.择优取向(织构)的测定方法

*利用物理性质的各向异性；**利用XRD，一.正极图试样中所有晶粒的同一选定晶面(hkl)

的晶面极点在空间分布的状态的极射(或极射赤面)投影。通常采用衍射仪法，作极图。因为择优取向的本质是晶粒取向的定向排列。现在是2页\一共有34页\编辑于星期六

丝轴〈100〉无织构

轧向R.D一.正极图立方(111)极图〈100〉丝织构55º44`立方{100}极图〈100〉板织构{100}横向T.D(111)(001)现在是3页\一共有34页\编辑于星期六某特殊方向丝织构：投影基园的极轴(丝轴方向)投影时，X射线入射方向按某选择的(hkl)、符合2dSin=固定材料绕丝轴步进转动。投影光源2投影基面丝轴方向X射线入射方向X射线反射方向投影球投影基园的极轴材料绕丝轴转动。投影光源垂直基园方向入射，现在是4页\一共有34页\编辑于星期六投影基园板织构：材料的板面投影光源投影基面板面法线NR.DX射线入射方向X射线反射方向T.D板面法线投影光源轧向R.D=投影基园的极轴平分入射和反射X射线横向T.D投影时，=投影基园的赤道横向T.D作

转动。衍射仪轴=衍射仪轴板面法线作

，现在是5页\一共有34页\编辑于星期六投影光源投影基面板面法线NR.DX射线入射方向X射线反射方向T.D实验步骤：ⅰ.初始XRD几何布置：入射X线、探测器依选定(hkl)按2d(hkl)Sin=固定ⅱ.测量方法：板面平分(T.D)1802,板以衍射仪轴为轴(即以R.D为轴)轧向R.D=衍射仪轴，板面以N为轴(轧向R.D绕N)衍射仪轴转角；转角。现在是6页\一共有34页\编辑于星期六NT.DNT.DR.D板面法线N入射X射线00T.Dc反射X射线R.Ddd`cc`dd`极点投影衍射仪轴c`现在是7页\一共有34页\编辑于星期六=0改变(0º~360º，间隔5º~10º)=5º改变……吸收校正系数R(.)：ⅲ.测量步骤：联合透射与反射法ⅳ.极点强度：1.2.相对值予先求无织构的作为归一化标准现在是8页\一共有34页\编辑于星期六ⅴ.作极图：将测定的各变化：沿同心圆变化：沿直径ⅵ.确定织构系统：与标准极图投影对照冷轧铝板的{100}极图冷轧铝板的{111}极图NT.DR.D标注在赤平投影图上。现在是9页\一共有34页\编辑于星期六板织构的定量测定：原赤平投影图绕T.D转90º(原N、R.D对调)极坐标:天顶角(原)

(0-)方位角(原)(0-2)A(.)R.DN设极点空间分布函数：满足对称分布，可用1/8球面表示，即：0－/2

：0－/2任一点A(.)现在是10页\一共有34页\编辑于星期六对Randon(完全无序)试样：取单位球r=1，1/8球面上的极点密度：则：与、无关…...(1)对Texture(有序)试样：取单位球r=1，1/8球面上的极点密度：……(2)现在是11页\一共有34页\编辑于星期六∵织构化前后:(1)=(2)式∴……(3)如果测量的极点足够多，空间分布合理，∴可利用(4)的令……(5)……(4)进行归一化处理对相对值2/可略去，则有：的归一化密度，为空间任一点则有：现在是12页\一共有34页\编辑于星期六实际上：现在是13页\一共有34页\编辑于星期六二.反极图试样的中某一宏观方向(如板面法线方向)的一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同晶体学方向[uvw]

的空间分布几率。实验方法：衍射仪法

代表晶面(hkl)平行于试样板面的晶粒百分数。有织构时：……(6)令：实验原理：现在是14页\一共有34页\编辑于星期六无织构时：……(7)(6)/(7)得：……(8)有织构时：……(6)……(9)那么有：现在是15页\一共有34页\编辑于星期六……(9)(9)/(8)整理得：……(10)……(8)现在是16页\一共有34页\编辑于星期六当被测量的(hkl)足够多，空间分布合理时，令：……(11)以(11)式作为归一化标准，则有：……(12)对于(10)现在是17页\一共有34页\编辑于星期六实验步骤：(1)对有、无织构试样作XRD(2)求出：(3)求(12)各(hkl)的(4)将各例：旋锻Zr棒的织构测定XRD如右图上:纵截面

中:横截面

下:粉体标注在投影图上现在是18页\一共有34页\编辑于星期六Zr的六方晶胞的标准投影旋锻Zr棒的纵截面的反织构图现在是19页\一共有34页\编辑于星期六不同的归一化标准：……(13)……(14)对于(10)现在是20页\一共有34页\编辑于星期六最合理的归一化标准：……(15)对于(10)现在是21页\一共有34页\编辑于星期六……(16)……(17)方程两边∑现在是22页\一共有34页\编辑于星期六单线法……(18)由(16)/(17)，(16):(17):广义上:多线法……(19)整理得：现在是23页\一共有34页\编辑于星期六三.面织构表示方法{001}uvw型面织构在陶瓷中很普遍(1)

f因子表示法：……(20)P:有织构的极点密度

……(21)P0:无织构的极点密度

……(22)现在是24页\一共有34页\编辑于星期六

当无织构时：

P=P0

f=0当完全有序时：

f=1

非理想织构时：0<f<1f值是非本征量

影响因数：①试样特性

②衍射线选取数量

③工艺条件

现在是25页\一共有34页\编辑于星期六(2)面织构的本征表示方法

本征量(19)：改写后有：广义上

……(23)(19)f因子表示法则有：……(24)现在是26页\一共有34页\编辑于星期六由(20)式：那么：……(25)广义上

……(26){001}uvw型面织构

现在是27页\一共有34页\编辑于星期六1200C/2h条件下以BiT为种晶制备的织构化BNKT陶瓷(1-y)(Bi1/2Na1/2)TiO3-y(Bi1/2K1/2)TiO3

XRD花样(a)随机取向(b)织构化I.Lotgering因子:

f＝0.88织构测定实例:

SEM二次电子像

现在是28页\一共有34页\编辑于星期六II.正极图

:

倾角(20~90)方位角(0~360)角度测量间隔5

步进时间1s/step投影光源板面法线NR.DX射线入射方向X射线反射方向T.D衍射仪轴测量实验条件：a.(111)极图

2＝39.98b.(002)极图

2＝46.57(111)面和(002)面夹角为54.7

(111)极图中心到最大极点密度的角度50

现在是29页\一共有34页\编辑于星期六III.反极图

:

图中(100)附近的极点密度指数达到最大，表示沿(100)面的晶粒最多，所以(100)晶面织构程度最高。现在是30页\一共有34页\编辑于星期六作业：第十四题第十五题实验、上课安排：1.实验：AlN陶瓷的XRD的定量相分析第七周十月三十一日周五2.上课：第八周十一月七日周五现在是31页\一共有34页\编辑于星期六实验1.理论计算Ci

的无标样法定量相分析AlN陶瓷的XRD的定量相分析单线法多线法现在是32页\一共有34页\编辑于星期六1650~1800℃/4h流动N2气体96wt%AlN+3wt%Y2O3+1%CaF2Y2O3