乳品理化检验-2

乳品理化检验-2

新旧标准对比及操作实务前言基准法：该方法为校正及换算参数的基础方法，称为基准法仲裁法：指双方发生争议时所采用的方法，并不是所有国标均为仲裁法。常规法：通过对基准法中的一些步骤进行简化、提炼而得出的方法，一般作为常用方法。该方法自从1970年推出后，基本未变。范围新方法综合了5416、5425、5409、5413.28，并重新编号，因此本法给出了详细的方法适用范围。其中第二法并未作根本性改变。原理原理描述更为简单，减少误解试样的制备1、确保缓冲体系稳定2、防止融入二氧化碳3、防止吸水碱液的标定推荐方法：1、pH计应为即时读数的pH计2、复原过程应避免引入空气取样时加水或不加水，滴定结果不一样。国际规定10ml生乳加水20ml，北欧标准规定不加水，我国规定10g牛乳加20ml水。水应为煮沸并冷却至室温的水，最好用超纯水。滴定的注意事项1、酸碱指示剂的指色范围时在室温下，高于或低于室温，会导致滴定不准确；2、注意滴定曲线的pH急剧变化的范围；3、牛乳是具有缓冲能力，因此要注意滴定时间，尤其常规法中。4、滴定终点和等当点的误差为0.02ml，因此接近终点时要半滴加入。滴定的注意事项5、绘制自己标准产品的滴定曲线，指导以后的酸度测定。滴定的注意事项6、操作者的肉眼观察，误差约为0.5T-2.0T，酚酞的加入量对正确指示终点十分重要，如果加入的酚酞少，滴定终点的牛乳pH就高，消耗碱液多，则结果偏高，因此，酚酞溶液的浓度和加入量必须精确。滴定的注意事项牛乳中的盐平衡，钙和二氢磷酸根生成一氢磷酸钙和氢离子，影响滴定。牛乳中的磷主要以二氢磷酸根的形式存在，一氢磷酸钙为不溶性，当加入的水钙含量较高的时候，平衡向左移动，从而影响滴定。牛乳的pH与滴定酸度确有关系，但不是一一对应的关系，关键由于牛乳的缓冲能力，而牛乳的缓冲能力又与缓冲物质的含量有关。乳剂乳制品杂质度的测定变更标准适用性，明确指出不用于生鲜牛乳的测定。杂质度过滤板的检验成为必须条款。5413.29溶解性测定本标准是修改内容最小的标准。可以沿用老方法。合适的转速，以按所要求产生的离心力为准。分离因素计算公式：

RCF=F离心力／F重力=mωˆ2r/mg=ωˆ2r/g=（2*π*r/r*rpm）ˆ2*r/g

注：rpm应折换成转/秒

例如：直径1000mm，转速1000转/分的离心机，分离因素为：

RCF(1000)=(2*3.1415*16.667)^2*0.5/9.8

=104.72^2*0.5/9.8

=560食品中水分的测定总论：5009.3不适合婴儿乳粉水分的测定，仅可用于乳粉的测定。测定温度为103℃，并根据仪器灵敏度，以最高为适宜测定温度。批量测定推荐采用卡尔菲休法。新国标需要注意的点海砂为必需品：海砂用于避免液体样品结膜，阻碍水分挥发，使用海砂时，要先蒸干后，在进行干燥。如产品乳糖含量较高，则干燥时间要适当延长，但不能过长，过长会导致脂肪氧化，导致增重，因乳糖极易吸水，且结晶水很难除去。乳糖在94℃时，会有α乳糖变成β无水乳糖结晶，测定时可以用水浴蒸去大部分水分以除去结晶水。测定水分时1%的误差会导致总固体7%的误差。卡尔菲休法注意事项类似酸碱滴定，需要注意漂移量的测定卡尔菲休法注意事项避免卡尔试剂本身带来的误差，该步骤必须严格准确的称取10mg，范围应该为10.-11mg之间。卡尔菲休法注意事项放置时间为12-25分钟之间，不得过长。5009.4-2010灰分的测定总论：1、可将灰分最为牛乳中盐含量的粗略分析。灰化中，样品改变如下：1、有机盐被破坏2、蛋白质中的硫被氧化，在灰分中以硫酸根形式存在与酪蛋白结合的硫酸盐变成无机磷酸盐碳水化合物变成二氧化碳失去氯化钠和氯化钾会在温度超过600℃的时候挥发金属氧化5009.4-2010灰分的测定总论：新5009.4-2010可用于乳及乳制品的测定，但与5413.7不冲突。可任意选择。精密度，按照新国标给出的精密度进行称样及报告，即使应用5413.7。新国标相比于就国标，测定时间更短。5009.4-2010灰分的测定灰化温度不得超过575℃，以550℃适宜。如脂肪含量高，不应超过500℃，475℃最为适宜，最后一小时，增加到550℃。如盐含量高，也应在500℃以下。炭化时，在90-100℃停留10分钟，有利于降低灰化时间。严格试剂空白试验，避免误差。5009.4-2010灰分的测定牛乳含有水以外的挥发成分，如二氧化碳、短链游离脂肪酸和氨，这些物质在干燥时也除去了。干燥时间应与标准要求保持一致，否则容易发生失重反应，如美拉得失重反应等。烘干法测定结果有可能比实际值低0.05%。如发现样品平行性在此范围内，可忽略。5009.4-2010灰分的测定加入硅酸镁溶液的量，要转换为氧化镁的质量，以Mg的摩尔量计算为最简单方法。对标时，重复性测定结果不应超过算术差值的2%。严格按此报告，否则为不合格。因此，在样品称量时，越为精确越好。5413.33生鲜牛乳密度的测定1、此为5413标准2010年新增的一个技术方法。国家重视生鲜牛乳的质量会系列出台很多生鲜牛乳管理办法即将发布奶站标准程序，或类似管理办法和技术标准；国家指定机构对生鲜牛乳进行检测，随时发布黑名单；将规定原料奶产地及对乳品厂的奖励措施。5413.33生鲜牛乳密度的测定1、前后测定最好能使用同一器皿，当直径大于该规定15倍以上时，不考虑容器差别。