实验实用手册

PAGEPAGE43实验室实用手册xx环保工程有限公司二0一一年七月目录实验员守则……………………….（03）药品、试剂管理规则……………（04）玻璃仪器的洗涤方法……………（06）一般浓度的表示方法……………..（07）水样的保存方法………………….（08）PH的测定………………………..（11）COD的测定……………………….（12）溶解氧的测定…………………….（15）SS的测定………….（19）NH3--N的测定…………………….（20）NO2--N的测定……………………（26）NO3—N的测定……………………（30）凯氏氮的测定……………………（33）VFA的测定……………………….（35）碱度的测定………………………..（38）总固体、挥发性固体的测定………（40）总悬浮物、挥发性悬浮物的测定…………………（41）实验员守则1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定，按照试验程序进行操作。2、详细的记录试验数据，注重试验的科学性，不得随意涂改与编造数据。3、在试验中保持谨慎的态度，明确试验目的、内容与要求，做好实验记录。4、注意实验室安全。防火、防水及实验药品的保管，在离开实验室之前检查水电设施是否安全。在做试验时不做与试验无关的事情。5、节约水、电及实验药品，不造成不必要的浪费。6、保持实验室内环境卫生。药品、试液管理规则1、将药品根据实验项目或同种盐类（如钾盐、钠盐、铵盐等）进行分分类整理，做好记录。2、药品最好放在阴面通风的房间里，属于一般要求避光的，装在载棕色瓶里即可；属于必须避光的，外层黑纸不要去掉。3、剧毒或致癌物质（如汞盐、氰化钾、氧化砷、叠氮化合物等）及腐蚀性药品要放在保险柜内，非实验人员不得取用。4、易燃或易挥发的溶剂不准用明火加热，可用水浴加热；不准在敞口容器中加热或蒸发；溶剂存放或使用地点距明火至3米以上。5、某些强氧化剂如硝酸钾、硝酸铵、高氯酸（也属强腐蚀剂）、高氯酸钾（钠）、过硫酸盐等严禁与还原性物质如有机酸、木屑、硫化物糖类等接触。6、药品取用要坚持“只出不进”的原则，以免污染药品。药品用完后放回原处，以便下次使用。7、药品选用要根据用途，在分析监测中，除特殊规定外，一般选用分析纯。8、试剂规格如下：规格代号标签颜色用途保证纯G.R绿色精确分析和研究究分析纯A.R红色一般分析和科研研化学纯C.P蓝色适用于工业分析析医用试剂L.R．蓝.棕一般化学实验生物试剂B.R.或C..R.黄色生物化学检验基准试剂E.P.标定标准溶液9、试液配制要根据用途，按照实验要求选用不同规格的药品，以保证试液质量。10、试液标签都应标明试液名称、浓度、配制日期、保存期限等。如发现试液有变色、沉淀、分解等,则应弃去重配。11、试剂瓶的磨口塞必须与瓶口密合,以防杂质侵入和溶剂挥发。12、碱性溶液和浓盐类溶液勿贮于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶塞与瓶口固结而不易打开，最好放在聚乙烯瓶中保存。遇光易变质的溶液应贮于棕色瓶中，放暗处保存。玻璃器皿的洗涤1、常规洗涤法：对于一般玻璃仪器，用自来水冲洗后，用毛刷蘸取去污粉仔细刷净内外表面，尤其注意磨砂部分，然后用自来水冲洗3-5遍，再用蒸馏水冲系3次。洗净的玻璃仪器表面不挂水珠。2、刷洗的玻璃仪器,可根据污垢的性质选择不同的洗液进行浸泡或共煮,再用水洗净。3、特殊的清洁要求：在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计上的比色皿，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸浸洗。4、洗涤液的配制：(1)强酸性氧化剂洗液：将20克重铬酸钾（化学纯）溶于40毫升热水中，冷却后，于搅拌下徐徐加入360毫升浓硫酸（注意！不能将重铬酸钾加入浓硫酸中）。冷却后，倒入磨口瓶中保存。溶液变绿时，不宜再用。(2)碱性乙醇洗液：将25克氢氧化钾溶于少量水中，在用乙醇稀释至1升。此溶液也适于洗涤玻璃器皿上的油污。(3)纯酸洗液：1+1的盐酸（硫酸、硝酸）对玻璃仪器进行浸泡。5、另外实验室中常用的洗涤用品有：肥皂、洗衣粉、去污粉等。一般溶液浓度的表示方法1、摩尔浓度：1m3溶液中含有溶质物质的量。常用单位为mol/L。c(NaOH)=1mol/L,即每升含40gNaOH.c(1/2H2SO4)=1mol/L,即每升含49gH2SO4.c(H2SO4)=1mol/L,即每升含98gH2SO4.2、重量百分浓度：即溶质重量占溶液重量的百分数。5克高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶解在95g水中。5%高锰酸酸钾溶液，即即把5g高锰酸钾钾溶于水，稀稀至100mml。3、体积百分浓度度：100分体积溶溶液中所含含溶质的体体积分数。36%醋酸，即即量取36ml醋酸，加加水稀至100mll即成。4、体积比例表示示法：常用用a+b或a:b表示示。a为溶质，bb为溶剂。（1+5）盐酸表表示1份体积的的盐酸溶于于5份体积的的水中。5、质量比例表示示法：6：4的碳酸钠与碳酸酸钾的混合合试剂，是是由6克碳酸钠和和4克碳酸钾混混合而成。6、滴定度表示法法：用每毫升溶液所所滴定被测测物质的克克数表示（符符号为T）水样的采集与保保存(一)水样的采集1、水样原水可以以在调节池池的进口采采集，上一一个工艺段段的出水为为下一个工工艺段的进进水。2、采集时要注意意水样的代代表性。3、水样采集的类类型：瞬时时样（单一一时间的水水样）、平平均样（在在同一采样样点上的不不同时间按按照加权平平均方法所所采集的瞬瞬时样的混混合样）。4、采样器一般采采用具塞聚聚乙烯瓶，特特殊的水样样要用专用用采样器，如如溶解氧要要用溶解氧氧瓶等。(二)水水样的保存存1、保存水样的基基本要求：：(1)减缓生物物作用。(2)减缓化合合物或络合合物的水解解及氧化作作用。(3)减少组分分的挥发和和吸附损失失。2、保存措施：(1)选择适当当材料的容容器。(2)控制溶液液PH值。(3)加入化学学试剂抑制制氧化还原原反应和生生化作用。(4)冷藏或冷冷冻以降低低细菌活性性和化学反反应速度。3、采样容器的选选择(1))容器不能能是新的污污染源；(2))不应吸附附待测组分分(3))所用洗涤涤剂不能影影响水样指指标的测定定（三）样品采集集后要注名名采样时间间、要监测测的项目、水水样名称等等。序号测定项目保存方法最长保存时间1COD加H2SO4至PH<<22-5℃冷藏7天24小时2BOD5冷冻PH<21个月4天3硫酸盐2-5℃冷藏28天4溶解氧（碘量法法）加硫酸锰和碱性性碘化钾4-8小时5氨氮、凯氏氮、硝硝酸盐氮加H2SO4至PH<<22-5℃冷藏24小时6亚硝酸盐氮2-5℃冷藏立即分析7总氮加H2SO4至PH<<224小时8总磷加H2SO4至PH<<22-5℃冷藏数月9六价铬加NaOHPH为88-9当天测定10碱度2-5℃冷藏24小时11挥发酚每升加1克硫酸酸铜抑制生生化用磷酸酸酸化PH<224小时12悬浮物2-5℃冷藏尽快测定13硫化物用NaOH调至中性,加22ml11mol//L乙酸锌锌和1ml1moll/LNaOH7天PH值的测定PH为水中中氢离子活活度的负对对数loog10aaH+PH值值可间接的的表示水的的酸碱强度度，是水化化学中常用用和最重要要的检验项项目之一。玻璃电极法：仪器：酸度计（带带复合电极极）、250mll塑料烧杯杯试剂：PH成套套袋装缓冲冲剂(邻苯二甲甲酸氢钾、混混合磷酸盐盐、硼砂)温度℃PH值0.05M邻苯二甲酸氢钾钾0.025M混合磷酸盐0.01M硼砂04.016.989.4651.006.959.39104.006.929.28154.006.909.23204.006.889.18254.006.869.14304.016.859.10354.026.849.07404.036.839.04454.046.839.02实验步骤：(1)缓冲溶液的的配制：剪开塑料袋，将将粉末倒入入250mll容量瓶中中，以少量量无二氧化化碳水冲洗洗塑料袋内内壁，稀释释到刻度摇摇匀备用。(2)仪器（PHHS-2CC酸度计）的的校准：a、仪器插上电极极，将选择择开关置于于PH档，斜率率调节在100%处；b、选择两种缓冲冲溶液（被被测溶液PPH在两者之之间）；c、把电极放入第第一中缓冲冲液中，调调节温度调调节器，使使所指示的的温度与溶溶液均匀。d、待读数稳定后后，调节定定位调节器器至上表所所示该温度度下的PH值；e、然后放入第二二中缓冲液液中，混匀匀，调节斜斜率调节器器至上表所所示该温度度下的PH值。(3)样品测定：：如果样品品温度与校校准的温度度相同，则则直接将校校准后的电电极放入样样品中，摇摇匀，待读读数稳定，既既为样品的的PH值；如果果温度不同同，则用温温度计量出出样品温度度，调节温温度调节器器，指示该该温度，“定位”保持不变变，将电极极插入，摇摇匀，稳定定后读数。注意事项：(1)电极短时间间不用时，浸浸泡在蒸馏馏水中；如如长时间不不用，则在在电极帽内内加少许电电极液，盖盖上电极帽帽。(2)及时补充电电极液，复复合电极的的外参比补补充液为33M氯化钾钾溶液(3)电极的玻璃璃球泡不与与硬物接触触，以免损损坏。(4))每次测完完水样，都都要用蒸馏馏水冲洗电电极头部，并并用滤纸吸吸干。化学需氧量(CCOD)的测定化学需氧量是指指在一定条条件下，用用强氧化剂剂处理水样样时所消耗耗氧化剂的的量，用氧氧的毫克/升表示。化学需需氧量反映映了水中受受还原性物物质污染的的程度。这这些还原性性物质包括括有机物、亚亚硝酸盐、亚亚铁盐、硫硫化物等。是是水中有机机物相对含含量的指标标之一。重铬酸钾法：1、原理在强酸性溶液中中,一定量的的重铬酸钾钾氧化(以Ag+作此反应应的催化剂剂)水样中的的还原性物物质(有机物),过量的重重铬酸钾以以试亚铁灵灵作指示剂剂,用硫酸亚亚铁铵溶液液回滴。根根据用量计计算出水样样中还原性性物质消耗耗氧的量。2、干扰及消除氯离子能被重铬铬酸盐氧化化,并且能与与硫酸银作作用产生沉沉淀,影响测定定结果,故在回流流前向水样样中加入硫硫酸汞,使成为络络合物以消消除干扰.3、仪器:回流装置:带2250mll锥形瓶的的全玻璃回回流装置,包括:磨口锥形形瓶、冷凝凝管、电炉炉或电热板板、橡胶管管。50ml酸式滴滴定管试剂:(1)重铬酸钾钾溶液(1/6K22Cr2OO7=0..25000mol//L):称取预先先在120℃烘干2小时的基基准或优级级纯重铬酸酸钾12..258gg溶于水中,移入10000ml的容量量瓶中,稀至标线线。(2)试亚铁灵灵指示液:称取1.4485g邻菲啰啉(C12H8N2.H2O),0..695gg硫酸亚铁铁溶于水中中,稀至100mll,贮于棕色色瓶中。(3)硫酸亚铁铁铵标准溶溶液[(NH4)2Fe(SSO4)22.6H2O≈0.1mmol/LL]:称取取39.55g硫酸亚铁铁铵溶于水水中，边搅搅拌边缓慢慢加入20ml浓硫酸，冷冷却后移入入10000ml的容量瓶瓶中，稀至至标线，摇摇匀。用前前，用重铬铬酸钾标定定。标定方法:准确确吸取10.000ml重铬酸钾钾标液于250mml锥形瓶中,加水稀至110mml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷冷却后，加加入3滴试亚铁铁灵指示液液，用硫酸酸亚铁铵溶溶液滴定，溶溶液颜色由由黄色经蓝蓝绿至红褐褐色即为终终点。C—硫酸亚铁铁铵标准溶溶液的浓度度(mol//L)V—硫酸亚铁铁铵标准溶溶液的用量量(ml)(4)硫酸—硫硫酸银：于于500mml浓硫酸中中加入5gg硫酸银，放放置1~2天使溶解解。(5)硫酸汞::结晶或粉粉末。4、实验步步骤：(1)取20mml混匀水样样置回流锥锥形瓶中;(2)准确加入入10.000ml重铬酸钾钾标液和小小玻璃珠;(3)加入约00.4g硫硫酸汞;(4)在缓慢加加入30ml硫酸—硫酸银溶溶液；(5)摇匀，连连接冷凝管管，加热沸沸腾回流2小时；(6)冷却后，从从冷凝管加加入90ml蒸馏水；；(7)取下锥形形瓶，加入入3滴试亚铁铁灵指示液液，用硫酸酸亚铁铵标标液滴定由由黄色经蓝蓝绿色至红红褐色为终终点。记录录硫酸亚铁铁铵标液的的用量。计算：V—取样的体积mll;c—硫酸亚铁铵的浓浓度，mool/L;;V0—滴定空白时消耗耗硫酸亚铁铁铵的量,,ml;V1—滴定水样样时消耗硫硫酸亚铁铵铵的量,mml;8--1/2氧氧的摩尔质质量(g/mool)d—稀释倍数注意：(1)加加入H2SO4-AgSSO4前，一定定要加玻璃璃珠，以免免引起暴沸沸。(2)COD的的结果要保保留三位有有效数字。(3)在CODD大于500时，要进进行稀释，大大致如下：：COD值8001500-255003000-155000>20000稀释倍数23-610-50>100以上稀释倍数仅仅供参考(4)`用邻苯二二甲酸氢钾钾标准溶液液检查试剂剂的质量和和操作水平平，由于每每克邻苯二二甲酸氢钾钾的理论COD值为1.1176g，所以溶溶解0.44251gg干燥过的的邻苯二甲甲酸氢钾((HOOCCC6H4COOKK)于重蒸蒸馏水中，转转入10000ml容量瓶瓶中，稀释释至标线，使使之成为500mgg/LCOODcr标标准溶液。溶解氧的测定溶解在水中的分分子态氧称称为溶解氧氧。溶解氧氧的饱和含含量和空气气中氧的分分压、大气气压力、水水温有密切切关系。清清洁地面水水溶解氧一一般接近饱饱和，废水水中的溶解解氧含量一一般较低。1、方法选择测定水中溶解氧氧常用碘量量法及其修修正法，还还可用溶解解氧仪测定定。氧化性性物质可使使碘化物游游离出碘，产产生正干扰扰；还原性性物质可把把碘还原成成碘化物，产产生负干扰扰。大部分受污染的的地面水和和工业废水水采用修正正的碘量法法和电极法法。2、水样样的采集与与保存水样应采采集在溶解解氧瓶中，过过程中不要要有气泡产产生，沿瓶瓶壁直接倾倾注水样至至溢流出瓶瓶容积1/3—1/2左右，采采集后，在在取样现场场立即固定定并存于暗暗处。碘量法:1、原理水样中加入硫酸酸锰和碱性性碘化钾，水水中的溶解解氧将低价价锰氧化成成高价锰，生生成四价锰锰的氢氧化化物沉淀。加加酸后，氢氢氧化物沉沉淀溶解并并于碘离子子反应而释释放出碘。以以淀粉作指指示剂，用用硫代硫酸酸钠滴定碘碘，可计算算溶解氧的的含量。1、仪器：250—3000ml溶解氧瓶瓶试剂：(1)硫酸锰溶溶液：称取240g硫硫酸锰（MnSOO4·4H2O或182ggMnSOO4·H2O）溶于水水，稀至500mml。(2)碱性碘化化钾溶液称取250g氢氢氧化钠溶溶于200mml水中；称称取75gg碘化钾溶溶于100mml水中,待氢氧化化钠冷却后后,将两溶液液混合,稀至500mml。如有沉淀,则放放置过夜,倾出上清清夜,贮于棕色色瓶中,用橡胶塞塞塞紧,避光保存存。(3)1+5的的硫酸溶液液:1份硫酸加加上5份水。(4)1%的淀淀粉溶液:称取1g可溶性性淀粉,用少量水水调成糊状状,用刚煮沸沸的水冲稀稀至100mml。冷却后,加入0.44g氯化锌锌防腐。(5)0.025500mool/L((1/6KK2Cr2O7)称取于105110℃烘干2h并冷却的的重铬酸钾钾1.22258g,,溶于水,移入10000ml的容量瓶瓶中,稀至标线,混匀。(6)硫代硫酸酸钠溶液称取6.2g的的硫代硫酸酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸沸放冷的水水中,用水稀至10000,贮于棕色色瓶中。用用前用0.022500mmol/LL的重铬酸酸钾标定,方法如下:于250ml碘量量瓶中,加入100mml水和1g碘化钾,加入10.000ml0.0025000mol//L重铬酸钾钾标液,5mll1+55的硫酸溶溶液密塞,摇匀。暗暗出静置5分钟后,用硫代硫硫酸钠滴定定至溶液呈呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定定至蓝色刚刚好褪去。记记录用量M硫代硫硫酸钠溶液液的浓度(mol/LL)V滴定时时消耗硫代代硫酸钠的的量(ml)(7)浓硫酸3、实验步骤溶解氧的固定((取样现场场固定)=1\*GB3①用吸管插入液面面下,加入1ml硫酸锰、2ml碱性碘化化钾;=2\*GB3②盖好瓶盖,颠倒倒混合数次次,静置。=3\*GB3③待沉淀物降至瓶瓶内一半,再颠倒混混合一次,待沉淀物物降到瓶底底。析出碘轻轻打开瓶塞,,立即将吸吸管插入液液面下加入入2.0mml浓硫酸,盖好瓶塞,颠倒混合,至沉淀物物全部溶解解,暗处放置5分钟。滴定吸取100.0mll上述溶液液于250mml锥形瓶中,用硫代硫硫酸钠滴定定至淡黄色色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定定至蓝色刚刚好褪去既既为终点,记录用量量。M硫代硫硫酸钠溶液液的浓度((mol//L)V滴定时时消耗硫代代硫酸钠的的量(ml)叠氮化钠修正((碘量)法:1、概述水中含有有亚硝酸盐盐时干扰碘碘量法测溶溶解氧,可加入叠叠氮化钠,使水中亚亚硝酸盐分分解,以消除干干扰。在不不含其他氧氧化还原物物质时,若水样中中含Fe3+达100—200mmg/L时,可加入1ml440%氟化钾溶溶液,以消除干干扰。2、试剂:1、碱性碘化钾——叠氮化钠钠溶液:称取2500g氢氧化化钠溶于200mml水中；称称取75gg碘化钾溶溶于100mml水中,溶解5g叠氮化化钠于20ml水中,待氢氧化化钠冷却后后,将三溶液液混合,稀至500mml。贮于棕棕色瓶中,用橡胶塞塞塞紧,避光保存存。2、40%(m/vv)氟化钾:称取40gg氟化钾(KF·22H2O)溶于水,稀至100mml,贮于聚乙乙烯瓶中。3、实验步骤同碘碘量法。仅仅将碱性碘碘化钾换成成碱性碘化化钾—叠氮化钠钠溶液。若若含Fe3+干扰,则插入液液面下先加加入1ml440%氟化钾溶溶液。注意事项:(1)叠氮化钠钠是一种剧剧毒、易爆爆试剂,不能将碱碱性碘化钾钾—叠氮化钠钠溶液直接接酸化,否则产生生有毒烟雾雾。(2)水样呈呈强酸或强强碱性,可用氢氧氧化钠或硫硫酸调至中中性。(3)在操作作过程中切切勿产生气气泡。(4)硫代硫酸酸钠浓度容容易变化,每次使用用都要标定定。悬浮物（SS）的的测定悬浮物物又称总不不可滤残渣渣,是指不能能通过滤器器的固体物物。它可降降低水体的的透明度,影响水质质质量。滤纸(滤膜)法:1、原理用中速定定量滤纸(或滤膜)过滤水样,经103105℃烘干后得得到的SS的含量。2、仪器(1)称称量瓶,30××60(2)中中速定量滤滤纸(孔径为0.45微米的滤滤膜及相应应滤器)、玻璃漏漏斗。(3)恒恒温干燥箱箱(烘箱)3、实验步骤(1))将一张滤滤纸或滤膜膜放在称量量瓶中,打开瓶盖,在103105℃烘干2小时,取出,放冷后盖盖好瓶盖称称重;(2))取适量混混匀水样在在已称至恒恒重的滤纸纸或滤膜上上过滤,必要时可可用真空泵泵抽滤,用蒸馏水水冲洗残渣渣2—3遍;(3))小心取下下滤纸或滤滤膜,放入原称称量瓶中,在103105℃烘箱中烘烘干2小时,取出放冷,盖好瓶盖盖称至恒重重。计算:A—SS+滤纸(滤滤膜)+称量瓶重(g)B—滤纸(滤膜)+称量瓶重(g))V—水样体积(一般般取100mml)氨氮(NH3-N)的的测定氨氮以游游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存存在于水中中，两者的的组成比取取决于水的的PH值。PH值偏高时时，游离氨氨比例较高高，反之，铵铵盐比例较较高。在无氧条条件下，亚亚硝酸盐受受微生物作作用还原为为氨；在有有氧条件下下水中的氨氨亦可转变变为亚硝酸酸盐，继续续转变为硝硝酸盐，这这就是反硝硝化与硝化化。测定氨氮的方法法主要为纳纳氏比色法法和蒸馏—酸滴定法法。水样应保存在聚聚乙烯瓶或或玻璃瓶中中，尽快分分析。水样样带色或浑浑浊时要进进行水样的的预处理，对对污染严重重的要进行行蒸馏。一、预处理1、絮凝沉沉淀法加适量量硫酸锌于于水样中，并并加氢氧化化钠使成碱碱性，生成成氢氧化锌锌沉淀，经经过滤除去去颜色和浑浑浊。仪器：100mml容量瓶瓶试剂:(1)10%((m/v))硫酸锌溶溶液:称取10gg硫酸锌溶溶于水,稀至100mml。(2)25%氢氢氧化钠溶溶液:25g氢氧氧化钠溶于于水,稀至100mml,贮于聚乙乙烯瓶中。(3)浓硫酸步骤:取100ml水样样于容量瓶瓶中，加入入1ml10%硫酸锌和0.1-00.2mml25%%氢氧化钠钠，混匀，放放置使沉淀淀，用中速速滤纸过滤滤，弃去20ml初滤液。2、蒸馏预处理调节水水样PH在6.0--7.4的范围，加加入适量氧氧化镁使呈呈微碱性，蒸蒸馏释出氨氨，吸收于于硼酸溶液液，采用纳纳氏试剂或或酸滴定法法测定。仪器：：带氮球的定氮蒸蒸馏装置：：500mml凯氏烧瓶瓶、氮球、直直形冷凝管管、橡胶导导管（6*9）、锥形形瓶、电炉炉试剂：(1)1moll/L盐酸溶液:吸取83ml浓盐酸加加入200mml水中，稀稀至10000ml。(2))1mool/L氢氧化钠:称取40gg氢氧化钠钠溶于水，稀稀至10000ml(3))轻质氧化化镁(MgOO):氧化镁于于500℃在马弗炉炉中加热0.5h。(4))0.055%溴百里酚酚蓝指示液液(PH6.00-7.66):将0.055g溴百里里酚蓝溶于于100mml水中。(5))硼酸吸收收液:称取20gg硼酸溶于于水,稀至1L。步骤：(1)装装置预处理理：加入250mml水于凯氏氏烧瓶中，加加约0.225g氧化化镁和数粒粒玻璃珠，加加热蒸馏出出约200mml，弃去瓶瓶内残液。(2)水水样的蒸馏馏：=1\*GB3①取250ml水样样移入凯氏氏烧瓶中，加加数滴溴百百里酚蓝；；=2\*GB3②用氢氧化钠或盐盐酸调节至至PH在7左右；=3\*GB3③③加入0.225g氧化化镁和3—5粒玻璃珠珠；=4\*GB3④立即连接氮球和和冷凝管，导导管下端插插入50ml硼酸吸收收液面下；；=5\*GB3⑤加热蒸馏，至馏馏出液达200mml时，停止止蒸馏，定定容至250mml。=6\*GB3⑥采用纳氏试剂或或酸滴定法法测定。注意事项：(1)蒸馏时不要要发生暴沸沸和产生泡泡沫,造成氨吸吸收不完全全。(2))蒸馏前一一定要先打打开冷凝水水；蒸馏完完毕后，先先移走吸收收液再关闭闭电炉，以以防发生倒倒吸。二、纳氏试剂比比色法1、原理理：碘化汞汞和碘化钾钾的碱性溶溶液与氨反反应生成黄黄色胶态化化合物，此此颜色在较较宽波长范范围内具强强烈吸收，通通常在410--425nnm范围内。2、干扰扰：水中的的颜色和浑浑浊影响比比色，用预预处理去除除。3、适用用范围：本本方法最低低检出浓度度为0.0225mg//L，测定上上限为2mg//L，水样预预处理后，可可适用于工工业废水和和生活污水水。4、仪器器：722分光光度度计550ml比色管试剂：(1)纳氏试剂剂:称取16g氢氧氧化钠溶于于50ml水中,充分冷却却至室温;另称取7g碘化化钾和100g碘化汞汞溶于水，然然后将此溶溶液在搅拌拌下徐徐注注入氢氧化化钠溶液中中，用水稀稀至100mml，贮于聚聚乙烯瓶中中，避光保保存。(2))酒石酸钾钾钠称取550g酒石石酸钾钠溶溶于100mml水中，加加热煮沸以以除去氨,放冷,定容至100mml。(3)氨氨标准贮备备液称取3..819gg经100℃干燥过的的氯化铵溶溶于水中，移移入10000ml容量瓶中中，稀释至至标线此溶溶液每毫升升含1.000mg氨氮。(4)氨氨标准使用用液移取5.00ml氨氨标准贮备备液于500mml容量瓶中中，用水稀稀至标线。此此溶液每毫毫升含0.0110mg氨氮。5、实验步骤：(1)校准准曲线的绘绘制=1\*GB3①吸取00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.00ml氨标准使使用液于50ml比色管中中，加水至至标线；=2\*GB3②向比色色管加入1.0mml酒石酸钾钾钠溶液，再再加入1.5mml纳氏试剂剂，混匀，放放置10分钟。=3\*GB3③在波长长420nnm处，用光光程20mmm比色皿皿，以水为为参比，测测量吸光度度。利用回回归方程（y=bx+a见附录二二）计算，见见附录。(2)水水样的测定定取适量(预处理理后)水样,加入50ml比色管中,用蒸馏水水稀释至标标线,加入1.0mml酒石酸钾钾钠溶液，再再加入1.5mml纳氏试剂剂，混匀，放放置10分钟。同同校准曲线线步骤测量量吸光度。计算:A--水样的吸吸光度a—截距b—斜率A0—空白吸光度D—稀释倍数数VV—取样体积积注意事项：(1))蒸馏预处处理后水样样，要加入入一定量1moll/L的氢氧化化钠中和硼硼酸。(2))纳氏试剂剂中碘化汞汞和碘化钾钾的比例对对显色影响响很大，静静置后生成成的沉淀应应出去。(3))纳氏试剂剂有毒性，应应尽量避免免接触皮肤肤。三、滴定法测氨氨氮1、概概述滴定法仅适用于于进行蒸馏馏预处理的的水样，调调节水样PPH在6.0--7.4范围，加加入氧化镁镁使呈微碱碱性，加热热蒸馏，释释出的氨吸吸收于硼酸酸溶液中，以以甲基红-亚甲蓝为为指示剂，用用酸标液滴滴定馏出的的氨。2、试剂(1)混合指示示剂：称取取200mmg甲基红溶溶于100mml95%%的乙醇中中；另称取取100mmg亚甲蓝溶溶于50mll95%的乙醇中中。以两份份甲基红与与一份亚甲甲蓝溶液混混合后供用用，一月配配一次。(2)0.055%甲基橙指指示液：00.05gg甲基橙溶溶于100mll水中。(3)硫酸标准准溶液（1/2H2SO4=0.0020mool/L）=1\*GB3①先配配制（1+9）的硫酸酸溶液，取取5.6mml于10000ml的容量量瓶中，稀稀至表现标标线，混匀匀标定；=2\*GB3②称取取经180℃干燥的基基准无水碳碳酸钠约00.5g（称准至至0.00001g），溶于于新煮沸放放冷的水中中，移入500mll容量瓶中中，稀至标标线。移取25ml碳酸钠钠溶液于250mll锥形瓶中中，加25ml水，加1滴0.055%的甲基橙橙指示液，用用硫酸滴定定至淡橙红红色。记录录用量。硫酸溶液浓度W—碳酸钠的重量（g）V——消耗硫酸酸溶液的体体积（mll）水样测定：(1)在在以硼酸溶溶液为吸收收液的馏出出液中，加加入2滴混合指指示剂，用用硫酸标液液标定至绿绿色转变为为淡紫色为为止，记录录用量。(2)以以蒸馏水代代替水样,做空白实实验。计算：氨氮A--滴定水样样时消耗硫硫酸溶液的的量(ml)B--空白实验验消耗硫酸酸溶液的量量（一般视视为0）M--硫酸溶液的的浓度(mol/LL)V--水样的体积(mml)14--氨氮((N)的摩尔质质量备注：对于氨氮含量较较低的可采采用比色法法,如：生活活污水、经经过稀释后后的工业污污水，但不不要有颜色色干扰。氨氨氮含量在在50mg//L以上时时就要进行行稀释。亚硝酸盐氮的测测定亚硝酸盐氮是氮氮循环的中中间产物，不不稳定。在在水环境不不同的条件件下，可氧氧化成硝酸酸盐氮，也也可被还原原成氨。亚硝酸盐氮在水水中可受微微生物作用用很不稳定定，采集后后应立即分分析或冷藏藏抑制生物物影响。N-（1-萘基）-乙二胺胺光度法：：1、原理在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。2、干扰及消除水样呈碱性(PPH≧11)时，可加加酚酞指示示剂，滴加加磷酸溶液液至红色消消失；水样样有颜色或或悬浮物，加加氢氧化铝铝悬浮液并并过滤。3、适用范围本法饮用水、地地面水、生生活污水、工工业废水中中亚硝酸盐盐的测定，最最低检出浓浓度为0.0003mg//L；测定定上限为0.200mg/LL。4、仪器：分光光光度计、G-3玻璃砂心心漏斗试剂：(1)显色剂：：于500mll烧杯中加加入250mll水和50ml磷酸，加加入20..0g对氨基苯苯磺酰胺；；再将1.000gN-(11-萘基)-乙二胺二二盐酸盐溶溶于上述溶溶液中，转转移至500mll容量瓶中中，用水稀稀至标线(2)磷酸(ρρ=1.700g/ml))(3)高锰酸钾钾标准溶液液(1/5K2MnO4,0.0050mool/L))：溶解1..6g高锰酸钾钾于12000ml水中，煮煮沸0.5--1h，使体积积减少到10000ml左右放放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。(4)草酸钠标标准溶液(1/2Naa2C2O4,0.00500mmol/LL)：溶解解经105℃烘干2小时的优优级纯或基基准试无水水草酸钠33.3500g于750mll水中，移移入10000ml容量瓶瓶中，稀至至标线。(5)亚硝酸盐盐氮标准贮贮备液：称称取1.2232g亚硝酸钠钠溶于150mll水中，移移至10000ml容量瓶瓶中，稀释释到标线。每每毫升约含含0.255mg亚硝酸酸盐氮。本本溶液加入入1ml三氯甲甲烷，保存存一个月。标标定：在300ml具塞塞锥形瓶中中，移入50.000ml0.0550moll/L高锰锰酸钾溶液液，5ml浓硫酸酸，插入高高锰酸钾液液面下加入入50.000ml亚硝酸酸钠标准贮贮备液，轻轻轻摇匀，在在水浴上加加热至70-80℃，按每次10.000ml的量加加入足够的的草酸钠标标准溶液，使使红色褪去去并过量，记记录草酸钠钠标液的用用量(V2)。然后用用高锰酸钾钾标液滴定定过量的草草酸钠至溶溶液呈微红红色，记录录高锰酸钾钾标液的总总用量(V1)。用50ml水代替替亚硝酸盐盐氮标准贮贮备液，如如上操作，用用草酸钠标标液标定高高锰酸钾的的浓度(C1,mol//L)。亚硝酸盐氮的浓浓度(C,mg//L)C1—经标定的高锰酸酸钾溶液的的浓度(mol//L)V1—滴定亚硝酸盐氮氮贮备液时时,加入高锰锰酸钾溶液液的总量((ml)V2--滴定亚亚硝酸盐氮氮贮备液时时,加入草酸酸钠溶液的的量(ml)V3—滴定水时,加入入高锰酸钾钾标液的总总量(ml)V4—滴定水时,加入入草酸钠标标液的总量量(ml)7.00—亚硝硝酸盐氮((1/2NN)的摩尔尔质量(g/mool)50.00—亚亚硝酸盐标标准贮备液液(ml)0.0500——草酸钠标标准溶液的的浓度(1/2Naa2C2O4,moll/L)(6)亚硝酸盐盐氮标准中中间液：分分取适量亚亚硝酸盐标标准贮备液液（使含12.55mg亚硝酸酸盐氮），置置于250mll棕色容量量瓶中，稀稀至标线，可可保存一周周。此溶液液每毫升含含50微克亚硝硝酸盐氮。(7)亚硝酸盐盐氮标准使使用液：取取10.000ml中间液液，置于500mll容量瓶中中，稀至标标线。每毫毫升含1.00微克亚硝硝酸盐氮。(8)氢氧化铝铝悬浮液：：溶解1225g硫酸铝钾[KAL((SO4)2·12HH2O]于10000ml水中，加加热至60℃，在不断断搅拌下，徐徐徐加入55ml氨水，放放置约1h后，移入10000ml的量筒筒中，用水水反复洗涤涤沉淀数次次，澄清后后，把上清清夜全部倾倾出，只留留稠的悬浮浮物，最后后加入300mll水，使用用前振荡混混匀。5、实验步骤：(1)校准曲线线的绘制在一组6支500ml的比色色管中，分分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml亚硝酸酸盐标准使使用液，用用水稀至标标线，加入入1.0mll显色剂，密密塞混匀。静静置20minn后，在2hh内，于波波长540nmm处，用光光程长100mm的比色色皿，以水水为参比，测测量吸光度度。从测定的吸光度度，减去空空白吸光度度后，获得得校正吸光光度，根据据回归方程程（y=bbx+a）绘绘制校准曲曲线。(2)水样的测测定当水样PH≧111时,加入1滴酚酞指指示剂,边搅拌边边逐滴加入入(1+99)磷酸溶液,至红色消消失。水样如有颜色或或悬浮物，可可向每100mll水中加入2ml氢氧化化铝悬浮液液，搅拌，静静置，过滤滤弃去25ml初滤液液。取适量水样按校校准曲线的的相同步骤骤测量吸光光度，计算算亚硝酸盐盐氮的含量量。A--水样的吸吸光度aa—截距bb—斜率A0—空白吸光度D——稀释倍数V——取样体积积(ml)注意事项：(1)显显色剂有毒毒，避免与与皮肤接触触或吸入体体内。(2)测测得水样的的吸光度值值，不得大大于校准曲曲线的最大大吸光度值值，否则水水样要预先先进行稀释释。硝酸盐氮的测定定水中硝硝酸盐氮是是在有氧环环境下各种种形态含氮氮化合物中中最稳定的的氮化合物物，亦是含含氮有机物物经无机化化作用最终终分解产物物。亚硝酸酸盐经氧化化生成硝酸酸盐，硝酸酸盐在无氧氧条件下，亦亦可受微生生物作用还还原为亚硝硝酸盐。制革废水水、酸洗废废水、某些些生化出水水可含大量量硝酸盐。酚二磺酸光度法法：1、原理硝酸盐在无水情情况下与酚酚二磺酸反反应，生成成硝基二磺磺酸酚，在在碱性溶液液中生成黄黄色化合物物，进行定定量测定。2、干扰水中的氯化物、亚亚硝酸盐、铵铵盐、有机机物、和碳碳酸盐可产产生干扰，测测定前应做做预处理。3、适用范围本法适用于饮用用水、地下下水、和清清洁地面水水中的硝酸酸盐氮。最最低检出浓浓度为0.022mg/LL，测定上上限为2.0mgg/L。4、仪器：分光光光度计、瓷瓷蒸发皿（75-1100mll）试剂：(1)酚二磺酸酸：称取225g苯酚（C6H5OH）于500mll锥形瓶中中，加150mll浓硫酸使使之溶解，再再加75ml发烟硫硫酸，充分分混合。瓶瓶口插一漏漏斗，小心心置瓶于沸沸水浴中加加热2小时，得得淡棕色稠稠液，贮于于棕色瓶中中，密塞保保存。（发发烟硫酸亦亦可用浓硫硫酸代替，增增加沸水浴浴至6小时）。(2)氨水(3)硝酸盐标标准贮备液液：称取00.72118g经105-1110℃干燥2h的硝酸钾钾溶于水，移移入10000ml容量瓶瓶中，稀至至标线，混混匀。加2ml三氯甲甲烷作保存存剂，每毫毫升含0.1000mg硝酸盐盐氮。(4)硝酸盐标标准使用液液：吸取50.000ml贮备液液，置蒸发发皿内，加加0.1mool/L氢氢氧化钠溶溶液调节PPH为8，在水浴浴上蒸发至至干；加2ml酚二磺磺酸，用玻玻璃棒研磨磨蒸发皿内内壁，使残残渣与试剂剂充分混合合，放置片片刻，再研研磨一次，放放置10minn，加入少少量水，移移入500mll棕色容量量瓶中，稀稀至标线。保保存6个月。每每毫升含0.0110mg硝酸盐盐氮。(5)硫酸银溶溶液：称取取4.3997g硫酸银溶溶于水，移移至10000ml容量瓶瓶中，稀至至标线。1.000ml溶液可可去除1.000mg氯离子子。(6)氢氧化铝悬悬浮液：同同亚硝酸盐盐氮(7)高锰酸钾钾溶液：称称取3.116g高锰酸钾钾溶于水，稀稀至1L。实验步骤：1、校准曲线的绘绘制于10支50ml比色管管中，按下下表所示加加入硝酸盐盐氮标准使使用液，加加水至约40ml，加入3ml氨水使使成碱性，稀稀至标线，混混匀。在波波长410nmm处，选用用不同的比比色皿，以以水为参比比，测量吸吸光度。分别计算不同比比色皿光程程长的吸光光度对硝酸酸盐氮含量量的校准曲曲线。标液体积(ml)硝酸盐氮含量(微克)比色皿光程长(mm)0010或300.101.00300.303.00300.505.00300.707.00301.0010.010或303.0030.0105.0050.00107.0070.01010.0100.0102、水样的测定(1)干扰的消除除：=1\*GB3①水样浑浊或带色色时，可在在100mll水样中加加入2ml氢氧化化铝悬浮液液，密塞振振摇，静置置数分钟，弃弃去20ml初滤液液。=2\*GB3②若含有氯离子，可可向水样中中滴加硫酸酸银溶液，充充分混合，至至不在出现现沉淀为止止，过滤，弃弃去20ml初滤液液。=3\*GB3③亚硝酸盐的干扰扰：当亚硝硝酸盐氮含含量超过0.2mgg/L时，向100mll水样中加加入1ml00.5mool/L硫硫酸，混匀匀后，滴加加高锰酸钾钾至淡红色色保持15分钟不褪褪为止。(2)测定取50.0ml水水样于蒸发发皿中，调调节至微碱碱性（PH8），置水水浴上蒸发发至干。加加入1.0mll酚二磺酸酸，用玻璃璃棒研磨，使使试剂于蒸蒸发皿充分分接触，放放置片刻，再再研磨一次次，放置10分钟，加加入约10ml水。在搅拌下加入33-4mll氨水，使使颜色最深深，将溶液液移入50ml比色管管中，稀释释至标线，混混匀。在波波长410nmm处，选用10或30mm的比色色皿，以水水为参比，测测量吸光度度。根据校准曲线的的回归方程程，计算含含量。A--水样的吸吸光度a—截距b—斜率A0—空白吸光度DD—稀释倍数数注意事项：如果吸光光度超出校校准曲线范范围，可将将显色液进进行信量稀稀释，然后后测量吸光光度，计算算时乘以稀稀释倍数。凯氏氮(KTNN)的测定凯氏氮是以凯氏氏法测得的的含氮量。它它包括氨氮氮和有机氮氮。但不包包括硝酸盐盐氮、亚硝硝酸盐氮，也也不包括叠叠氮化合物物、联氮、偶偶氮、腙、硝硝基、亚硝硝基、等含含氮化合物物。1、原理水样中加入硫酸酸并加热消消解，使有有机物中的的胺基氮转转变为硫酸酸氢铵，游游离氨和铵铵盐也转变变为硫酸氢氢铵。消解解时加入适适量硫酸氢氢钾以提高高沸腾速度度，增加消消解速率，并并加硫酸铜铜为催化剂剂，以缩短短消解时间间。消解后后的液体，加加氢氧化钠钠使成碱性性蒸馏出氨氨，以纳氏氏比色法或或滴定法测测定。2、仪器：同氨氮氮的测定试剂：(1)浓硫酸(2)硫酸钾(3)硫酸铜溶溶液：称取取5g五水硫酸酸铜溶于水水,稀释至100mll。(4)氢氧化钠溶溶液：称取取500g氢氧化钠钠溶于水,稀释至1LL。(5)硼酸溶液液：称取220g硼酸溶于于水,※其他试剂同氨氮氮的测定3、实验步骤(1)取样体积的的确定，见见下表：水样中的凯氏氮氮含量(mg/LL）取样体积(mll)—1025010—2010020—5050.050—10025.0(2)消解：分取取适量水样样于500mll凯氏瓶中中，加入10ml浓硫酸酸，2ml硫酸铜铜溶液，66g硫酸钾和和数粒玻璃璃珠，混匀匀。置通风风橱内加热热煮沸，至至冒三氧化化硫白烟，并并使溶液变变清（无色色或淡黄色色），调节节热源保持持沸腾30分钟，放放冷，加250mll水，混匀匀。(3)蒸馏：将将凯氏烧瓶瓶成45º斜置，缓缓缓沿壁加加入40ml氢氧化化钠溶液，使使在瓶底形形成碱液层层，连接氮氮球和冷凝凝管，以50ml硼酸溶溶液为吸收收液，导管管尖插入液液面下。加加热蒸馏，收收集馏出液液达200mll时，停止止蒸馏。(4)测定：同氨氨氮的测定定注意事项：(1)蒸馏时避避免暴沸，防防止倒吸。(2)蒸馏时保保持溶液为为碱性,必要时添添加氢氧化化钠溶液。挥发性脂肪酸((VFA))的测定挥发性脂肪酸是是厌氧硝化化过程的中中间产物，甲甲烷菌主要要利用VFA形成甲烷烷，只有少少部分甲烷烷由CO2和H2生成。VFA在厌氧反反应器中的的积累能反反映出甲烷烷菌的不活活跃状态或或反应器操操作条件的的恶化，较较高的VFA浓度对甲甲烷菌有抑抑制作用。VFA包括甲酸酸、乙酸、丙丙酸、丁酸酸、戊酸、己己酸及它们们的异构体体，在运转转良好的反反应器中，乙乙酸比例较较高，反应应器不好时时，甲酸、丙丙酸浓度升升高。在VFA测定中，其其单位常换换算为按乙乙酸计，以以mg/LL表示。滴定法测VFAA：1、原理将废水酸化后，从从中蒸馏出出挥发性脂脂肪酸，再再以酚酞为为指示剂用用氢氧化钠钠滴定馏出出液。废水水中的氨态态氮先在碱碱性条件下下蒸馏出。2、仪器：50mml碱式滴滴定管、锥锥形瓶、带带磨口的具具支蒸馏烧烧瓶（500mll）、与烧烧瓶配套的的蛇形冷凝凝管、橡胶胶导管、电电炉试剂：(1)10%氢氢氧化钠：：10g氢氧化钠钠溶于水,稀至100mll。(2)10%磷磷酸溶液：：取70ml浓磷酸酸稀释至11L。(3)酚酞指示示剂：称取取0.5g酚酞溶于50ml955%的乙醇中,用水稀释释至100mll。(4)氢氧化钠钠标准溶液液(0.10000mool/L))：称取600g氢氧化钠钠溶于50ml水中，转转入聚乙烯烯瓶中静置置24h，吸取上上层清夜约约7.5mll置于10000ml容量瓶瓶中,稀释至标标线。称取在105--110℃干燥过的的基准试剂剂(邻)苯二甲酸酸氢钾约00.5g（称准至至0.00001g）,置于250mll锥形瓶中中，加无二二氧化碳水水100mll使之溶解解，加入4滴酚酞指指示剂，用用待标定的的氢氧化钠钠标液滴定定至浅红色色为终点，同同时，用无无二氧化碳碳水做空白白滴定。计算：m-苯二甲酸氢氢钾的质量量(g);V0—滴定空白时消耗耗氢氧化钠钠标液的量量(ml)V1—滴定苯二甲酸氢氢钾时，消消耗氢氧化化钠的量((ml);;204.23——苯二甲酸酸氢钾的摩摩尔质量((g/L))3、测定步骤：(1)于蒸馏烧瓶瓶中加入