食品理化检验基本知识

关于食品理化检验基本知识第一页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四化验员培训教程一人员管理二仪器、设备管理三试剂管理四样品管理五检测过程管理六原始记录/报告编写/保存七化验室安全第二页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四一人员管理1更衣进出化验室应更衣、换鞋、戴（脱）帽2化验室卫生每天上班时化验员及时打扫自己的卫生区，值日生打扫走廊卫生，下班将各自卫生区的垃圾带走。第三页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四检验管理制度1取样1.1由质监员按《请验单》准备取样容器，按取样操作规程进行取样（注意样品的生产日期、批号、代表性、）。原辅料及成品样品应分做3份（分别供检验、复检及备查用），每份样品标签上均应填写品名、规格、批号、取样人姓名、日期、采样地点、用途（检验、复检、备查）分析项目等。取样后填写《取样记录》，将样品一份供检验用，将样品和《检验委托单》交于化验主管；另二份留样保存，储存于留样室。每份样品数量一般不少于0.5kg.1.2化验主管接到《请验单》或《检验委托单》和样品时，首先复核《请验单》或《检验委托单》项目填写是否齐全；送验目的是否明确，样品与请验单是否相符；原辅料请验是否附有厂方合格报告单等。第四页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四代表性：是指采取的样品必须能代表全部的检测对象，代表食品整体。采样：是从大量分析对象中抽取一部分作为分析材料的过程。所抽取的分析材料称为样品或试样第五页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四待检食品——检样——原始样品———平均样品（可分为检验样品、复检样品和保留样品）检样：先确定采样点数，由整批待校食品的各个部分分别采取的少量样品称为检样，这也是采样的第一步程序。’原始样品：把多份检样混合在一起，构成能代表该批食品的原始样品。平均样品：将原始样品经过处理，按一定的方法和程序抽取一部分作为最后的检测材料，称平均样品。检验样品：由平均样品中分出，用于全部项目检验用的样品。复检样品；对检验结果有争议或分歧时，可根据具体情况进行复检，故必须有复检样品。保留样品（备查样品）：对某些样品，需封存保留一段时间，以备再次验证。采样的数量应考虑分析项目的要求、分析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素，一般按0.5～1kg或国家标准。采样的程序分为三步：第六页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四2检验2.1根据相关检验操作规程，检验员做好检验前准备工作。有检验时限的，在规定期限内完成检验。2.2检验员应严格按检验操作规程进行操作，不得随意修改检验方法。如果对检验方法存有疑问，应通知化验主管。需要更改时，执行文件资料管理规程。2.3检验仪器应定期校验，并做好标示，保证使用合格仪器。2.4使用仪器时，应严格遵守仪器操作规程。2.5除含量检测需做两份平行检验外，其它检测项目只做一份。如果平行检验数据超出方法中规定的误差要求（但在合格限内），应通知化验主管。在无法判断误差原因时，应进行复检。2.6检验完毕后应及时清理使用过的仪器，对易挥发物品进行处理和检验时，应在通风橱内进行。在处理挥发和有毒物品时，执行实验室毒剧物品管理规程。第七页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四3检验记录3.1样品分析检测过程中应填写检验记录，记录应准确、完整、及时。3.2检验记录填写的具体要求：检验记录应字迹清晰、工整，遇有数据或文字写错之处，不得涂改、不准用涂改液，应在写错之处划"--"将原数据或文字划掉，并在其上方填写更正的数据，并签上姓名、日期备查。3.4检验记录应包括分析图谱及其它记录，应同检验记录附在一起，图谱上应注明品名、批号、项目、日期及操作者的签名。第八页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四3.5各种数据的精确度：3.5.1样品称量的有效数字应与所用天平的精度保持一致。3.5.2标准溶液消耗的ml数应读到0.01ml。3.5.3在数据处理过程中，对有效位数之后的数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则。最后报告的检测结果的有效位数应与方法要求相一致。在运算过程中，其有效位数可适当保留，而后根据有效数字的修约规则修约至规定有效位。再将修约后的数值与标准规定的限度数值进行比较，以判定是否符合标准要求。第九页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四3.5.4产品含量分析的相对偏差的要求：3.5.4.1HPLC法：≤1.5％3.5.4.2UV法：≤0.5％3.5.4.3滴定法：≤0.5％3.5.4.4原料的含量检验均不得超过上述方法相对偏差的2％。第十页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四4检验结果复核4.1样品检验结束后，检验员填写《检验记录》及《检验报告单》、《检验记录》请复核员进行复核。《检验报告单》由化验主管进行复核,复核内容包括：4.1.1检验项目完整，无缺项。4.1.2检验依据正确无误。4.1.3计算过程、计算结果正确无误。4.1.4检验记录、检验报告单填写符合要求。4.2检验员应对检验过程中的差错负责，复核员对复核范围内的差错负责。4.3复核完毕，复核人在检验记录及检验报告单上签名，将《检验报告单》报检测室主任批准。第十一页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四5重复检验5.1在下列情况下，应由检验员本人重复检验：5.1.1含量检测结果不平行。5.1.2检验结果不符合标准要求。5.1.3检验过程中发生仪器故障、停电、停水、停气等影响检验操作的情况。第十二页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四5.2复检过程中应注意核对以下内容：5.2.1试剂、试液有无异常，是否在有效期内。5.2.2仪器、量具是否经过校正。5.2.3操作的正确性，各种检测条件是否符合检验规程的要求。第十三页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四5.3若本人复检结果符合标准要求并有确切证据证明上次检测出现偏差，则判定为合格；若未能找出两次结果间差距的原因，应复检两次，若均合格，则判定为合格，若仍出现不合格，应报告化验主管，请第二人复检。5.4第二人复检结果若不合格，则判定为不合格；若检验合格，又能找出前者发生差错的原因，可判定为合格；若复检合格，但未找出二者结果差距的原因，应报告检测室主任批准后重新取样检测。第十四页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四5.5对重新取得的样品，由检验员与复检员共同检验。若检验结果合格，则判定为合格；若检验结果不合格，则判定为不合格。5.6当供货方对检验结果提出异议，并出具合格证明，经检测室主任批准后，重新取样会检，以会检结果做为最终判定。第十五页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四6质量记录的存档与存档管理6.1《检验报告单》的存档与分发：6.1.1质监员将出具的《检验报告单》按品种、批号、检验项目及结果登记入检验台帐，以便于对检验结果进行趋势分析。将《请验单》贴附于检验记录背面，所有成品检验记录及其检验报告单经最后整理成《批检验记录》并存档。6.1.2原辅料及包装材料《检验报告单》（—式3份）—份存档，二份由质监员交仓库保管（一份交领料员，另一份由保管员保存），保管员根据检验结果更换原辅料及包装材料状态标志。6.1.3成品检验报告单一式三份，一份附于批检验记录存档；其余二份由质监员转生产部，一份附于批生产记录，另—份由生产部交仓库保管作为入库依据。第十六页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四6.2《批检验记录》每批汇总整理，装订成册，按品种、批号归档保存。6.2.1《批检验记录》至少要保存到成品有效期后的一年。没有有效期的至少保存三年。6.2.2原辅料及包装材料《检验记录》至少要保存到用该物料制造的最后一批成品有效期过后的一年。第十七页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四二仪器、设备管理仪器管理领用、校准、使用、洗涤、损坏设备管理验证、校准、使用、保养第十八页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四2.1仪器管理仪器领用

填写仪器领用登记表（及时）仪器校准

新到容量仪器使用前进行校准（容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管）第十九页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四仪器使用滴定管的使用移液管的使用容量瓶的使用第二十页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四滴定管的使用使用时应先用欲滴定溶液润洗2-3次；注入溶液或放出溶液后，需等待30s-1min后才能读数（使附着在内壁上的溶液留下）；滴定管应用拇指和食指拿住滴定管的上端（无刻度处）使管身保持垂直后读数；对于无色溶液或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点（视线应与弯月面下缘实线的最低点相切）；滴定时，最好每次都从0.00mL开始，或从接近零的任一刻度开始，这样可固定在某一段体积范围内滴定，减少测量误差。读数必须准确到0.01mL。第二十一页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四移液管的使用

使用时应先用欲取溶液润洗2-3次；吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略微放松食指，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入盛接溶液的器皿中；盛接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜成约30°，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，让溶液沿瓶壁留下，流完后管尖端接触瓶内壁约15s后，再将移液管移去。第二十二页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四容量瓶的使用容量瓶塞子应配套；使用前，应检查容量瓶瓶塞是否密合；不要用容量瓶长期存放配好的溶液容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上，以防时间久后，塞子打不开；容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用电吹风机吹干。第二十三页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四玻璃仪器洗涤洗净后的玻璃仪器倒置时器壁应不挂水珠，然后用少量蒸馏水或去离子水分多次（最少三次）涮洗。玻璃仪器洗涤时要注意在使用各种性质不同的洗液时，一定要把上一种洗液除去后再使用另一种洗液，以免相互影响。第二十四页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四玻璃仪器的损坏玻璃仪器损坏时请及时登记；损坏的玻璃仪器请不要再使用，以免割伤手。第二十五页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四2.2设备管理验证

新到设备需要进行验证

验证方案

验证报告第二十六页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四设备校准电子天平校准因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前，一般都应进行校准操作。第二十七页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四

轻按CAI显示器出现CAL-100，闪烁，此时，把100g校准砝码放上称盘，显示器出现--------等待状态，经几秒名钟后显示器出现100.0000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.0000g，如若显示不为零，则再清零，再重复以上校准操作（注意，为了得到准确的校准结果最好反复以上校准操作二次）。第二十八页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四酸度计校准1将“选择”钮拨至pH档，“斜率”旋钮顺时针旋到底；“温度”旋钮旋至溶液的温度值。2把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25℃时的值)的标准缓冲溶液中，待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）。第二十九页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四3用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲溶液中（根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液，如果被测溶液呈酸性则选pH=4.00缓冲溶液；如果被测溶液呈碱性则选pH=9.18的缓冲溶液），待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值（当时温度下的pH值可查附录）。4重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止。5标定结束（一般情况下，在24h内仪器不需要再标定）。第三十页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四使用设备使用人及时填写设备使用记录，使用完毕后及时清理台面，关闭仪器，罩好防尘罩保养设备管理人定期对设备进行维护保养，填写仪器维护保养记录第三十一页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四三试剂管理试剂分类试剂贮存危险品管理标准品管理试剂配置、贮存、使用微生物试剂管理第三十二页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四3.1试剂分类化学试剂大体上可分为固体、液体两大类；固体又分为培养基、普通固体试剂、基准物质、指示剂、显色剂、毒剧品、标准品、对照品等，化学品又有食品级化学品与非食品级化学品之分。第三十三页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四试剂的分级（一）一级品优级纯，纯度很高，适用于精密分析，简称GR；以绿色标签作为标志二级品分析纯试剂，简称AR，为理化检验常用试剂；以红色标签作为标志。三级品化学纯试剂，简称CR，可用于微生物检测中；以蓝色标签作为标志四级品实验试剂，简称LR，由于纯度较低，一般较少采用。第三十四页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四试剂的分级（二）基准试剂它的纯度相当于或高于保证试剂，通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积，一般可直接得到滴定液，不需标定，基准品如标有实际含量，计算时应加以校正。光谱纯试剂（符号S.P.）杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度，这种试剂主要用于光谱分析中。色谱纯试剂用于色谱分析。生物试剂用于某些生物实验中。超纯试剂又称高纯试剂。第三十五页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四表1.1化学试剂等级对照表试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于

分析纯适用范围精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学实验第三十六页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四3.2试剂存放1化学试剂的贮存2化学试剂的发放3化学试剂的使用4化学试剂的销毁5化学试剂代码编制第三十七页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四化学试剂贮存环境1)实验室化学试剂单独贮藏于专用的药品贮存室内。贮存室内阴凉避光，防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。2)化学试剂贮存室应设在安全位置，远离实验室、办公室。室内严禁明火,消防灭火设施器材完备,以防一旦事故发生造成伤害和损失。3)化学试剂贮藏室应有良好的耐腐蚀、防爆排风装置、有恒温、除湿装置等，保证随时开启运转良好。室温一般以5—30℃、相对湿度以45％—75％为宜。第三十八页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四4)盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、避光的材质制成,取用方便。5)化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化学危险物品，不得在同一柜或同一储存室内存放。6)食品级化学试剂应单独存放，与非食品级化学试剂隔离，远离危险品。7)危险品应贮藏于专室或专柜中。除符合以上要求外，还应门窗坚固且朝外开，其中易燃液体贮藏室温度一般不允许超过28℃，爆炸品贮藏温度不超过30℃,照明设备采用隔离、封闭、防爆型。第三十九页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四化学试剂的贮存1）化验室化学试剂的贮存由检验主管负责。2）实验室操作区内的橱柜中及操作台上，只允许存放最低限量的化学试剂，不允许超量存放，多余的化学试剂须贮存在试剂室中。第四十页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四3）检验中使用的化学试剂种类繁多,严格按其性质(如毒剧、麻醉、易燃、易爆、易挥发、强腐蚀品等)和贮存要求分类存放。一般按液体、固体分类。每一类又按有机、无机危险品，低温贮存品等再次归类，按序排列,分别码放整齐,造册登记。贮存：易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水变质的化学试剂，需密塞或蜡封保存。其见光易变色、分解、氧化的化学试剂需避光保存。爆炸品、毒剧品、易燃品、腐蚀品、食品级化学品等应单独存放，某些高活性试剂应低温干燥贮存。第四十一页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四4）各种试剂均应包装完好，封口严密，标签完整，内容清晰，贮存条件明确。5）化学试剂保管员必须每周检查一次温湿度表，并记录。超出规定范围应及时调整，试剂发生颜色改变、浑浊等变化时,须立即处理。6）保持室内清洁，通风和温湿度。7）随时检查消防灭火器材的完好状况，保证可随时开启使用。第四十二页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四化学试剂的发放1）试剂管理员负责试剂的发放工作。2）填写发放记录，内容：品名、规格、领用量、领用者、领用日期。3）发放人检查包装完好，标签完好无误方可发放。无标签的试剂不得发放。4）国家对试剂没有明确规定有效期，为了保证检验结果的准确性及可靠性，规定化学试剂的有效期为生产后5年。第四十三页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四化学试剂的使用

1）试剂性质改变者不得使用。2）使用前首先辩明试剂名称、浓度、纯度，生产厂家，牌号、批号是否过使用期。无瓶签或瓶签字迹不清、超过使用期限的试剂不得使用。3）用前观察试剂性状、颜色、透明度，无沉淀、长菌等。变质试剂不得使用。4）用多少取多少，用剩的试剂不准再倒回原试剂瓶中。5）使用时要注意保护瓶签，避免试剂洒在瓶签上。第四十四页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四6）防止污染试剂的取用方法：取用液体试剂应倒入小烧杯中再用吸管吸取。6.1吸管——不要插错吸管，勿接触别的试剂，勿触及样品或试液。6.2瓶塞——塞心勿与他物接触，勿张冠李戴。6.3瓶口——不要开的太久，以免灰尘及赃物落入。7）需冷冻贮藏的试剂使用时勿反复冻溶，否则会加速试剂变质，应按日用量分装冷冻用多少取多少。第四十五页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四8）低沸点试剂用毕应盖好内塞及外盖放置冰箱贮存。9）贮于冰箱的试剂放置室温后使用，用毕立即放回，防止因温度升高而使试剂变质。10）实验室试剂应依次码放整齐，用后归还原处，不要乱放，防止因紊乱而造成不应有的差错。11）食品级化学品使用时注意避免其它试剂或杂质污染。第四十六页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四化学试剂的销毁

凡超过有效期的化学试剂均应销毁。因某种原因倒致试剂变质、发霉的均应销毁。第四十七页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四3.3危险品管理腐蚀性、强刺激性试剂（可对人体产生灼伤）：三氯化铁、亚硫酸氢钙、甲醛、高氯酸、氢氧化钾、氢氧化钙、过硫酸铵、重铬酸钾、高锰酸钾、氯乙酸、三氯化锑、乙酸、氢氟酸、盐酸、硫酸、硝酸等。有毒品：硫酸铜、一氯乙酸钠、乙酸铅、硫氰酸铵、氯化亚锑、汞、甲基紫、双硫腙、钼酸铵、片矾酸铵、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、过氧化甲乙酮。高毒品：氯化钡、氯化汞、硝酸银、硝酸汞、苯酚、氟化钠、三氧化二砷。第四十八页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四剧毒品保管、发放、使用、处理管理

１、剧毒品保险柜必须由两人同时管理。双锁，两人同时到场开锁。

２、剧毒品保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质，以便做好温度控制与通风调解。

３、严格执行化学试剂在库检查制度，对库存试剂必须进行定期检查，发现有变质或有异常现象要进行原因分析，提出改进贮存条件和保护措施，并及时通知有关部门处理。

第四十九页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四剧毒品保管、发放、使用、处理管理

４、对剧毒品发放本着先入先出的原则，发放时有准确登记（试剂的计量、发放时间和经手人）。

５、凡是领用单位必须是双人领取，双人送还，否则剧毒品仓库保管员有权不予发放。

６、领用剧毒品试剂时必须提前申请上报，做到用多少领多少，并一次配制成使用试剂。

第五十页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四剧毒品保管、发放、使用、处理管理

７、使用剧毒试剂时一定要严格遵守分析操作规程。

８、使用剧毒试剂的人员必须穿好工作服，戴好防护眼镜、手套等劳动保护用具。

９、对使用后产生的废液不准随便倒入水池内，应倒入指定的废液桶或瓶内。废液必须当天处理不得存放。

１０、产生的废液要在指定的安全地方用化学方法中和处理。

１１、要建立废液处理记录，记录内容包括：废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人。

第五十一页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四3.4标准品管理为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。第五十二页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四1、标准物质的分级我国的标准物质分为两个级别：

一级标准物质代号为GBW

二级标准物质代号为GBW(E)第五十三页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四一级标准物质一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。第五十四页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四二级标准物质二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。第五十五页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四3.5化学试剂配置、贮存、使用下列试剂需要保存在棕色瓶中：硝酸银、碘化钾、碘、高锰酸钾、双氧水、硫代硫酸钠、三氯化锑、氨水、溴水、四氯化碳、三氯甲烷、丙酮、乙醚、乙醇、氯化汞、硫酸亚铁、亚铁氰化钾、苯酚、甲基紫、双硫腙、高碘化钾、硫氰酸钠、苯胺、过氧化甲乙酮等。除另有规定外，试剂有效期为三个月。以下试剂应短期保存：硫酸亚铁（用时现配）、硫酸铁（仅可短期保存）、硫酸亚铁铵（用时现配）、过二硫酸铵（用时现配）、氯化亚锑（用时现配）、二苯胺基脲（只能存放二周）。除另有规定外，标准溶液有效期为2个月。第五十六页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四滴定分析用标准溶液的制备1、一般规定标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T601－2002《滴定分析用标准溶液的制备》中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达到下列要求：第五十七页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四(1)配制标准溶液用水，至少应符合GB/T6682－1992中三级水的规格。(2)所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3)所用分析天平及砝码应定期检定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196－1990《基本玻璃量器》中规定进行。第五十八页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四(5)制备标准溶液的温度系指20℃时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T601－2002中附录A进行补正。(6)标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T601－2002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。(7)凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。第五十九页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四(8)配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必要时重新标定。(9)碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在15～20℃之间进行。(10)滴定分析用标准溶液在常温(15～25℃)下，保存时间一般不得超过2个月。第六十页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四配制溶液的注意事项：3.1配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果。

检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。第六十一页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四3.2称量要准特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到正负0.0001g”

就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。第六十二页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四

如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增量法直接称入碘量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。第六十三页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四3.3配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。第六十四页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四3.4自制的配制用水可以用电导率测定：用充分洗净的小烧杯接取水样，用电导率仪测定其电导率，电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水.第六十五页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四4、安全注意事项：(1)分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。(2)每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。第六十六页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四(3)溶液要用带塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。第六十七页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四(5)用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。第六十八页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾；配制易水解的盐类溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。浓盐酸浓度：12mol／L浓硝酸浓度：16mol／L浓硫酸浓度：18mol／L1：3盐酸或1＋3盐酸第六十九页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四(7)不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。总之，溶液的配制是进行食品检验的一项基础工作，是保证检验结果准确可靠的前提。在食品检验方法标准中都规定了相应的配制方法。第七十页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四四样品管理第七十一页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四样品标示检测室的样品应按状态存放，样品状态可分为“待检”、“在检”、“检毕”，“检毕”样品应及时清理，不允许出现样品堆积现象。第七十二页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四取样方法一、进厂原料取样对进厂原料按批（或件数）取样。若设进厂总件数为n，则当n≤3时，每件取样；当3＜n≤300时，按取样量随机取样；当n＞300时，按取样量随机取样。第七十三页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四二、对中间体（半成品）按批（包装单位：桶、锅等）取样。若设总包装单位为n，则当n≤3时，按包装单位取样；当3＜n≤300时，按取样量随机取样；当n＞300时，按取样量随机取样。第七十四页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四三、对成品按批取样。若设总件数（包装单位：箱、袋、盒、筒等）为n，则当n≤3时，逐件取样；当3＜n≤300时，按取样量随机取样；当n＞300时，按取样量随机取样。第七十五页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四固体样品应自每批样品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。第七十六页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四由质监员按《请验单》准备取样容器，按取样操作规程进行取样。原辅料及成品样品应分做2份（分别供检验及留样用），每份样品标签上均应填写品名、规格、批号、取样人姓名、日期、用途（检验或留样）。取样后填写《取样记录》，将样品一份供检验用，将样品和《检验委托单》交于化验主管；另一份留样保存，储存于留样室。第七十七页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四

一般留样产品的留样量为全检量的3～5倍。某一品种需选择重点观察的批次，其留样量因品种的类别而定，每批留样量一般为正常检验量的10倍，分装成不少于10个包装。重点留样产品一般每季留一批。每批留样量一般为正常检验量的10--15倍，分装保存。原辅料留样量为全检量的3～5倍，有机溶媒及酸碱等品种不留样。第七十八页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四留样产品观察至有效期后一年。至有效期后一年的产品可进行处理保存期满的样品，由留样人员填写清单，报技术系统负责人批准后销毁，并做好记录第七十九页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四五检测过程管理标准：国家标准：GB/T、GB地方标准：DB商业标准：SB企业标准：QB行业标准：HB第八十页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四行业标准中有关概念及规定一、试验温度1.水浴温度除另有规定外，均指98～100℃；2.热水系指70～80℃；3.微温或温水系指40～50℃；4.室温系指10～30℃；5.冷水系指2～10℃；6.冰浴系指约0℃；7.放冷系指放冷至室温。第八十一页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四二、取样量的准确度

1、试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定。如“称取”指要求称至0.1g；“精密称取”系指必须按所列数值称取，并精确至0.0001g；“精密称取约”系指必须精确至0.0001g，但称取量可接近所列的数值（在10％以内）。

第八十二页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四

2.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

3.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。

4.取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。第八十三页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四三、试验精密度

1.恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。

2.试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。

第八十四页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四3.试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。

4.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。第八十五页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四四、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。五、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。六、液体的滴，系在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。七、药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示区别。第八十六页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四六原始记录/报告编写/保存样品分析检测过程中应填写检验记录，记录应准确、完整、及时。第八十七页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四检验记录填写的具体要求：检验记录应字迹清晰、工整，遇有数据或文字写错之处，不得涂改、不准用涂改液，应在写错之处划"--"将原数据或文字划掉，并在其上方填写更正的数据，并签上姓名、日期备查。第八十八页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四检验记录应包括分析图谱及其它记录，应同检验记录附在一起，图谱上应注明品名、批号、项目、日期及操作者的签名。第八十九页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四检验结果的表述：1.检验结果的表示2.检验结果的准确性和精密度3.数据处理第九十页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四检验结果的准确性和精密度定量分析中的准确性是指实验测定结果与真实值符合的程度。实验值与真实值之间的差别越小，则分析结果的准确性越高。真实值因无法测得，要用多次测定值的平均值表示。

第九十一页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四精密度是指几次测定结果之间相互接近的程度，各次测定值之间越接近，则分析结果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法稳定、重现性好、精密度高。第九十二页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四数据处理（GB）1有效数字：有效数字是只能测得的数字，即所有的准确数字再加一位不定数字。所以在分析数据的记录计算和报告时，要注意有效数字，不能在小数点后随意增加或减少位数。第九十三页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四有效数字：食品理化检验中直接或间接测量的量，一般都用数字表示，但它与数学中的“数”不同，是表示量度的近似值。在测量值中只保留一位可疑数字。

如：0.0123；0.1002；1.00120；1.230000；第九十四页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四记录的检验数据值保留一位可疑数据，在报告中只能报告到可疑的那位，不能列出后面无意义的数字。如：滴定管读数移液管的读数等第九十五页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四除有特殊规定外，一般可疑数表示末位1个单位的误差。复杂运算时，其中间过程多保留一位有效数字，最后结果需取应有的位数。第九十六页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四2数字修约规则：在数据处理中常遇到一些准确度不相等的数值，此时要按一定的规则进行修约。⑴在拟舍弃的数字中若左边第一位数字小于5（不含5）时，则舍弃。例：18.2323修约到一位，修约后为18.2。第九十七页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四⑵在拟舍弃的数字中若左边第一位数字大于5（不含5）时，则进一。例：18.2723修约到一位，修约后为18.3。⑶在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5，其右边的数字并非全部是零时，则进一。例：18.65003修约到一位，修约后为18.7。第九十八页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四⑷在拟舍弃的数字中若左边第一位数字等于5，其右边的数字全部是零时，所拟保留的末位数字若为奇数则进一，若为偶数（含0）则不进。例：18.5500修约到一位，修约后为18.6。例：18.6500修约到一位，修约后为18.6。例：18.0500修约到一位，修约后为18.0。第九十九页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四⑸拟舍弃的数字，若为两位以上数字时不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃的数字中左边第一位数字的大小，按上述规则一次修约出结果。例：18.14546修约到一位，正确修约后为18.1。不正确的修约为：修约前一次修约二次修约三次修约四次修约18.1454618.145518.14618.1518.21.5491.551.6第一百页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四3有效数字的运算：在进行分析结果的计算时，必须遵守有效数字的运算规则，保留有效位数才能使计算结果准确可靠。第一百零一页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四⑴加减法则：几个数据相加减时，其和、差只允许保留一位可疑数字。即保留小数点后最少的数据位数。第一百零二页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四例：将0.0898,18.82,6.0000三个数相加。正确算法错误算法错误原因

0.090.08980.0898?18.8218.8218.82?+6.00+6.0000+6.0000?____________________________24.9124.909824.9098在这三个数据中，18.82中的2是可疑数据，再把小数点后第二位以后的数据加在一起也没有意义。第一百零三页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四⑵乘除法则：几个数据相乘除时，其积、商只允许保留原来各位中最少的数据位数。第一百零四页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四例：将38.18，1.7054，0.0231三个数相乘。正确算法：

38.2×1.71×0.0231=1.51

注意在计算时先找出有效数字最少的0.0231，此数仅有三位有效数字，以此为标准确定其它数字的位数然后再相乘。错误算法：

38.18×1.7054×0.0231=1.504091173第一百零五页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四数据分析一、准确度和误差

1.准确度系指测得结果与真实值接近的程度。

2.误差系指测得结果与真实值之差。第一百零六页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四二、精密度和偏差

1.精密度系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。

2.偏差系指测得的结果与平均值之差。第一百零七页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四三、误差和偏差由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。分析中常采用平均偏差、标准偏差及其相对平均偏差、相对标准偏差(RSD)以考察分析结果精密度第一百零八页，共一百二十五页，编辑于2023年，星期四四、绝对偏差和相对偏差绝对偏差=测得值－平均值相对偏差=平均偏差＝

相对平均偏差＝

第