第五届全国生化学实验邀赛

实验试 该实验竞赛（包括思考题）时间为8:00(8:30)am-4:00(4:30)pm。每超时10min扣5分，最多时30min（以10min为计时单位，不足10min按10min计）；由于仪器数量不足以及运行时间较长，因此请您不要无谓地等待。您可进行后续实验准如果您某个实验步骤完成得较快，确需等待一定时间后才能进行下一步的实验，请向监由 一、实验目的本实验通过样品预处理（微波萃取、层析柱分离净化以及浓缩等）及仪器分析测定等步骤，使学生了解实际样品中微量有机组分分析的整个过程，熟悉并掌握利用现代装置和二、实验原理及实验内容环境及其环境污染问题已成为全球最为关注和研究的热点问题之一。在环境有机分析COD，BOD如禁用多年，但在环境中仍广泛存在的持久性有机污染物（POP）DDT。因此对样品的预处理和分析仪器的检测能力提出了更高的要求。总站：（Soxhlet）、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、加速溶剂萃取（ASE）、超实验原理300MHz300000MHz的电磁波。当微波电磁场作用于消解或萃25亿次交变，分子间就会产生激烈的摩擦。在这一微观过程中，微波能量转化为样品内的GC分离分析，还需要采用一系列的分离、净化、浓实验内容（操作60分器皿洗 （BHCs或六六六）含量；实验报告及思考题三、试剂、材料和仪器目）、无水硫酸钠和浓硫酸（AR级）；五氯内标（PCNB,2.0g/mL）；4种氯代混合液（-六六六、-六六六、-六六-六六六，均为1.0g/mL），按要求稀释至使用浓度（具体浓度见P5实验报告）。23个、PTFE11支（见图），2个，经抽1个，抹布1条。配有某种检测器和HP-1毛细管色谱柱（15m0.32mm0.25m）的4890型气相色谱仪（Agilent公司，）；旋转蒸发仪；氮吹仪样品及净化柱填充剂的（全部由完成并置于称量台旁土壤样品：的土壤样品（一般不少于 g）风干后，除去土样中石子和动植无水硫酸钠：置于马弗炉内，450℃灼烧4h：：四、器皿洗涤五、实验步骤微波萃取步骤准确称量2.00g土壤样品，置于PTFE萃取罐中，加入约20mLCH2Cl2萃取溶剂，加盖密 节。设定微波萃取压力0.2MPa，萃取时间为5min，功率400W，开启微波开关。当微波萃取完成后取出整个萃取罐冷却约5-10 样品杯，慢慢打开样品杯杯盖，加入1-2片铜片，振摇2-3min。将上层萃取液（由二氯甲烷淋洗杯壁及土壤样品数次，过滤，合并淋洗液于50mL梨形瓶中。将上述盛有萃取液的梨形瓶在旋转蒸发器上抽真空浓缩至“近干（浓缩后萃取液约至约1mL，待下一步的层析柱净化。净化柱的充填及萃取液净化中二氯甲烷，随后加入约0.5-1g无水Na2SO4，并尽快将刻*注意：要求层析柱填充均匀、吸附剂内空隙小。浓缩定容及气相色谱测定

烷淋洗梨形瓶，一并转移至离心管中。然后，以高纯N2 吹扫至不多于1.0mL，由参赛 待色谱分析（需考生自行完成进样等操作，进样量为1L）。注意：4种有机氯代 标准溶液系列的配制已由完成，各浓度的标准溶液色谱图及其数据已提供给各位参赛者。考生只需携预处理后的样品进入色谱分析（．）六.数据处理（实验报告，40分中华化学竞赛网实验报告：微波萃取-气相色谱法测定土壤中残留有机氯代--BHC的标准ng/mL，其色谱图和相关数据列于附页中（共5页。-BHC，-BHC-BHC-BHC留小数点后3位。称样量m(教师签名峰面积cxwx土壤中含wx-总站：七、实验思考（共50分1.（6分）如果需测定某一基体不明的样品中某种微量金属元素，不采取基体分离等干扰消除过程，你有什3456789Q0Q0限（DL）是方法检测限（MDL）还是仪器检测限（IDL限（DL）是方法检测限（MDL）还是仪器检测限（ID