环境监测水、大气、噪声实验报告

...wd......wd......wd...目录TOC\o"1-4"\h\z\u一、水质监测方案4一、水质监测目的4二、静思湖所在江夏区根基资料整编41. 降水量42. 地质、地貌53. 气候54. 湖周边生物概况55. 湖水水质概况56. 水位流向以及湖基本信息67. 静思湖可能的污染源以及排污情况6三．监测断面采样点的设置61监测断面的布设理由72.采样点确实定8四、采样时间和采样频率确实定8五、水样类型的选择82010年10月30号武汉天气9六、水样的采集和保存111、采样器的制作112、采样113、样品贮存、运输11七、工程测定方法12〔一〕 COD的测定：重铬酸钾法〔空气冷凝回流〕12(二)pH值的测定：玻璃电极法14(三)六价铬的测定：二苯碳酰二肼分光光度法。15(四)氨氮的测定：纳氏试剂比色法17(五)溶解性磷酸盐的测定：钼锑抗分光光度法。20八、水样监测结果与评价221、建设因子集：u={PH，COD,氨氮，六价铬，可溶性磷酸盐}232、建设评价集：评价集V={Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ，Ⅴ}233、建设隶属函数：234、建设权重集25二、气监测方案27一、实验目的27二、测定工程27三、空气中污染物的时空分布特点271、风向272、污染源的类型、排放规律以及污染源的性质28四、采样点设置28五、采样时间和频率30六、采样具体要求30七、监测方法30(一)SO2的测定：盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。30〔二)NOX的测定：盐酸萘乙二胺分光光度法33(三)空气中总悬浮颗粒物〔TSP〕的测定：重量法36八、数据记录与处理37九、大气监测结果与评价：371、建设因子集：u={SO2，NOx，TSP}；392、建设评价集：V={1，2，3}；393、建设隶属函数即：395、模糊综合评价：40三、噪声监测方案41一、实验目的41二、监测条件41三、监测工程41四、采样点设置41五、实验步骤42六、数据记录与处理42七、噪声监测结果511、建设因子集512、建设评价集513、建设隶属函数524、模糊综合评价53八、噪声监测评价54四、数据分析56一、水环境监测实验数据分析56评价一对静思湖水质富营养化的探索57评价二数据间的比较58二、大气监测实验数据分析61〔一〕．数据结果61〔二〕、数据分析62三、噪声监测实验数据分析63一、实验数据汇总63二、噪声监测评价64五、实验总结65一、水质监测方案一、监测目的1、根据布点采样原那么布点，确定采样频率及采样时间，掌握测定水质一些常规测定工程的测定方法。2、对我校流芳校区静思湖水体中的污染因子进展经常性的检测，以掌握水质现状及其变化趋势。二、静思湖所在江夏区根基资料整编降水量武汉地处北半球中纬度地带，属于亚热带季风〔湿润〕气候。雨量充分，但是全市年内降水量分布极不均匀。丰水期4~9月降水量768.8mm〔2009年下同〕，占全年降水量的69.2%，六七月中旬，西太平洋副热带高压西北侧雨带北上至江淮流域，与北方不断南下的冷空气相遇，在地面上形成持久稳定的准静止锋面，在高空形成近东西向的切变线，故出现梅雨季节，降水量明显增多。并且由于武汉周边密布大大小小数百座大小湖泊水库湿地使得夏季空气中水蒸气含量很高，在遇到炎热晴朗高温天气，当水蒸气急剧上升遇到相对较冷的上层大气时遇冷凝结，短时间的强对流天气也提供了大量的降水：枯水期1~3月和10~12月降水量341.6mm，占全年降水量的30.8%。降水最多月为6月，降水量为266.2mm，期间由于收到西伯利亚冷空气、极地高压控制降水明显减少：降水最少月为1月，降水量为18.0mm。连续4个月最大降水量为4~7月，降水量为691.5mm，占全年降水量的62.3%。2009年全市平均降水量1110.4mm.，折合降水总量94032亿㎥，比去年偏少3.7%，比多年平均偏少9.8%。图1-1武汉市今年降水分布折线图武汉市全市降水量在900~1300mm之间，到底相差400mm。汉南区、蔡甸区、东西湖区、中心城区年降水量1100~1200mm，新洲区、黄陂区年降水量为900~1100mm，。其中江夏区年降水量在1200~1300mm，2009年江夏区年降水量与多年平均比较基本持平。图1-2武汉市各区降水量与上年、多年平均比较图地质、地貌江夏区位于湖北省东西部，长江中游东南岸。面积约2010平方千米。属于江汉平原向鄂西丘陵过渡地段，区内地形特征为中部高，西靠长江，东向湖区缓斜。地貌以第四系红色粘土组成的网状平原为主，其两侧为平坦的冲积平原，东侧为梁子湖低地。水面积约占总面积的39%。静思湖位于江汉平原中部，江夏区北部，地形平坦。在湖的北侧有一由土堆成的小山，在湖的西侧北边是武工大图书馆，其余都被四周的岸边景观带环绕。湖底河床平坦，在湖的中心处略微较其他地方深但是不超过5米，其余大多数水深2米。河床主要由地底有机物淤泥，沙石贝类组成。气候主要属北亚热带季风气候，具有从亚热带向暖温带过渡的特征，气候特点:冬季寒冷湿润，夏季炎热高温。光照充足，热量丰富，无霜期长，降水丰沛，雨热同季。全年均温15～17℃，7月均温为27～29℃，平原地区最高温在40℃以上。全市平均日照1150—2245小时，无霜期在230—300天之间。年均水量在800—1500毫米之间，由于受地形影响，大神农架南部等地为全省多雨中心，江汉平原在梅雨期长的年份常发生洪涝灾害。鄂本北山区昼夜温差较大，年平均气温在15－22之间。湖周边生物概况水体中的细菌、浮游植物、浮游动物、底栖动物、大型水生植物以及鱼虾等生物类群，是湖泊生态系统食物链及生物生产力最重要的基本环节。水生浮游植物以绿藻类最多，蓝藻次之以及硅藻、黄藻等。浮游动物由轮虫、枝角、桡足和原生动物四大类组成以及数种鱼类，爬行类，两栖类，鸟类等构成静思湖生态体系。湖水水质概况一下从感官上对湖水的颜色、气味、浑浊度等在未承受实验，仅凭借感官出发对其做简单印象话描述：用一洗净的矿泉水瓶盛一瓶湖水水样，观察。湖水水质泛黄绿色，湖水较为澄清，水中仔细看或者放在阳光充足的条件下可以看到其中有大量的悬浮物〔包括生物与非生物〕，仔细闻可以闻到有泥土味，微臭。从水体整体上看水况比较堪忧。可能是处于枯水期的原因，湖水未得到及时的更新，排除死水。此时的湖水水质较差，色度高颜色偏黄色，水面以及水体中含有大量的悬浮物，水质大概在Ⅴ类——主要适用于农业用水区及一般景观要求水域；但是水质未出现泛蓝或者偏绿现象未出现水华现象，水体为轻度富营养化。水位流向以及湖基本信息******流芳校区地处洪山区与江夏区交界处，地处平原地带。静思湖呈东西走向，带状，左右两端较窄中端较宽，静思湖总面积约5700平方米，东西走向最宽处约206米，南北走向最宽处约54米，水深大致在2米左右，最深处不超过5米。在湖中部靠近西面的地方建有一座木桥长约20米，东侧有一内凹陷约10米长的石墩走道。在湖的东侧有两个出水口而西侧在图书馆区与湖畔景观区的交界处有一进水口。〔如以下列图为静思湖平面卫星图，比例尺为1:20米〕图1-3静思湖平面图静思湖可能的污染源以及排污情况通过对静思湖的观察静思湖的污染源大致可以分为两类：一是天然污染源；二是人为污染源。其中天然污染源包括水生动植物生化作用产生的代谢产物，以及死亡或者衰败后的自身组织，湖两岸植物等。如水生植物睡莲在其生殖过程中，其老叶的枯亡，腐烂销蚀败坏过程中所产生的大量腐殖质和有机悬浮物进入水体；人为污染源主要来源于图书馆拐角处形似雨水、污水管，以及人为活动所产生的污染，如果壳纸屑，废弃的一次性餐具，洗漱等人为活动里有意识或者无意识间的行为对水质造成的影响三．监测断面采样点的设置监测断面以及采样点的设置原那么是根据掌握对静思湖的有关资料并且对其进展综合分析的根基上，根据水体尺度范围，考虑代表性、可控性以及经济性等因素，来确定断面类型和采样点数量和位置。图1-4静思湖水质监测采样点分布图由上我从我掌握的资料并进过分析确定了7个监测断面以及7个监测的采样点。如上图所示：以下是我选择测量断面以及采样点的理由：1监测断面的布设理由湖泊监测断面的布设要在对调查结果和有关资料进展综合分析的根基上，根据水体尺度范围，考虑代表性、可控性以及经济性等因素，来确定断面类型和采集点数量。静思湖由一根进水管以及两个出水管与外界水系相连通，但是因为现在正值枯水期使得水位偏低，再加上天气枯燥少雨无地表径流量，由于没有机械单一提供的回流动力仅靠由风力提供的定向推动力湖泊的动态变化不大因此此时可以将静思湖为一单一水系。并且由上图以及卫星云图可以清晰地观察出来，因为湖面呈带状在湖的西侧有一进水口，东侧有两出水口，在湖的中段靠近西侧的地方有一座木桥，之后是一个葫芦口开设，在湖的东侧有一内凹的小湖区最狭窄处还有一石墩过道再有出水管与外界相连，从上面的描述可以知晓虽然静思湖水域面积小但是其在功能划分上具有明显的区别。因为考虑到靠近进出水口处水流体的流动状况不稳定，水体中的物质未能够和原样水体充分混合在考虑到实验的准确性与代表性的情况下都将断面设置在离管口/岸边稍远的地方设置断面、采样点。断面具体位置以及表达湖功能：断面1作为对出水口区域水质的监测断面，把断面6作为对出水口区域水质的监测断面。断面1在距离进水口约3米左右，与图书馆走廊相垂直的垂直断面上，断面6在离出水口3米左右的斜向断面上；断面2设置在图书馆走廊的拐角处以外，主要是因为在拐角处有一从图书馆接下的雨水管道以及一些生活污水的排放，考虑到图书馆可能是一个对湖水产生影响的一个污染源，故而设置一个断面监测其对水质的影响；断面3位于跨湖木桥的中心处，主要是对过往的人员对水质的影响而设立的监测断面；断面5在石墩过道中心位置离过道2米处的垂直于岸边的断面上，只要是监控水体由大湖面经过小的葫芦口进入小湖面的水样水质变化状况；断面4、7都属于岸边区监测断面，断面4位于湖南侧凹一面中间离岸边约2米处，断面7位于湖北岸一面中间离岸边约2米处。其主要划分的是岸边区水样水质对整体水样水质的影响。由于考虑到实验的操作性以及实验的可行性，经济性因此未对湖的深水区，湖心区设置断面。但是由于静思湖最宽处只有50米左右，水浅，因此对湖的整体水质影响不大。具体断面如上图所示采样点采样人出水口区域混合水样1图书馆走廊拐角处木桥北岸吹水口1〔靠近体育馆处〕石墩过道出水口2〔靠近一教〕湖边小山靠近石墩过道内凹处李文芳石婉琳杨慧枫孟汉龙阚兴全杨慧枫张帆表1-1水质采样点以及采样人2.采样点确实定设置监测断面后，根据水面的宽度确定断面的采样垂线，在根据采样垂线处水深确定采样点的位置和数目。根据以上的监测断面的布设，在根据断面大概的水深大致上没个断面设置一个采样垂线，垂线都位于断面的中心位置，并且为了之后水样的采集方面在不影响实验的情况下，采样点在断面水深1/2处作为采样点：因为湖泊〔水库〕在水面宽≤50米时，静思湖南北方向最宽处在50米左右因此只设一条中泓垂线，并且静思湖水位较浅，不存在温度分层现象以及河床变化对水质的影响，并且近岸水深不超过1米，因此在水深1/2处最为采样点比较恰当。四、采样时间和采样频率确实定水库与湖泊的水质常有季节性变化采样时间与采样频率应根据污染源的排放实际情况确定对于在一天内的某一时刻经常发生明显变化的水质，而变化趋势的监测队实验又十分重要的时候，采样应该在每一天的同一时刻进展，以减少时间因素对水质检测带来的影响。我们组根据我们学校日常作息时间以及对湖区人为活动时间段的大致有效估计：即清晨7点左右的晨读时间段，午后的上课时间段，黄昏放学时间段，晚上10点左右人为是人为污染源对湖泊水质影响最为明显的几个时间段；选择此四个时间段作为我组的采样时间，以及采样的频率。五、水样类型的选择1.水样的类型主要有三种：瞬时水样、混合水样、综合水样：〔1〕瞬时水样在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。当水体水质稳定，或其组分在相当长的时间或相当大的空间范围内变化不大时，瞬时水样具有很好的代表性，当水体组分及含量随时间和空间变化时，就应隔时、多点采集瞬时样，分别进展分析，摸清水质的变化规律。〔2〕混合水样混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样，有时称“时间混合水样〞，以与其他混合水样相区别。这种水样在观察平均浓度时非常有用。但不适用于被测组分在保存过程中发生明显变化的水祥。〔3〕综合水样综合水样是把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品。这种水样在某些情况下更具有实际意义。2.水样方法的选取因为采样方法应该取决于实验的实验内容和自身的实验要求。因为静思湖水体检测包含5个内容；pH值、COD、六价铬、总磷和溶解性磷酸盐、氨氮的含量。我组认为为了获得较平均浓度来反映水体整个期间的水质变化情况更为合理，再从我们的实验的可行性以及操作性来讲，采取混合水样结合综合水样是是比较完善的水样采样方式。2010年10月30号武汉天气多云

最高温度:19最低温度:7

风向：无持续风向

风力：微风水样类型采样点采样时间7：00-7：3013：00-13：3018：00-18：3022：00-23：00天气以及风向颜色感官描述天气以及风向颜色感官描述天气以及风向颜色感官描述天气以及风向颜色感官描述混合水样图书馆走廊下/断面1风向：无持续风向风力：微风无色偏淡黄色澄清，略微带有泥土味和鱼腥味风向：无持续风向风力：微风无色偏淡黄色澄清，略微带有泥土味和鱼腥味风向：无持续风向风力：微风无色偏淡黄色澄清，略微带有泥土味和鱼腥味风向：无持续风向风力：微风无色偏淡黄色澄清，略微带有泥土味和鱼腥味走廊拐角下方/断面2无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色木桥右下方/断面3无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色湖南岸凹陷处/断面4无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色石墩过道处/断面5无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色出口管处/断面6无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色湖北岸凹陷处/断面7无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色综合水样／无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色无色偏淡黄色表1-2采样点以及水样直观观测记录六、水样的采集和保存1、采样器的制作为了制作采样器材料的便于获得，以及保存现选用假设干用以型号的矿泉水瓶最为采样器的原始容器〔康师傅矿物质水〕，然后如图制作类似的采水器。右图1-5采样器的制作2、采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1000mL,盖严瓶塞。注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。3、样品贮存、运输因气体交换、化学反响和生物代谢，水质变化很快，采集的水样应尽快分析测定，并且送往实验室的样品容器要密封、反震，防止日光照射、过热的影响。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天，贴上标签注明相关信息。注：最好不参加任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡，防止干扰以后样品检验或影响监测结果。以以下列图1-6混合水样以及综合水样的配制七、工程测定方法COD的测定：重铬酸钾法〔空气冷凝回流〕；氨氮测定：蒸馏法预处理，纳氏试剂分光光度法；Cr6+的测定：二苯碳酰二肼分光光度法；溶解性磷酸盐的测定：HNO3消解法预处理，抗坏血酸分光光度法；PH的测定：玻璃电极法。COD的测定：重铬酸钾法〔空气冷凝回流〕在强酸溶液中，准确参加过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中复原性物质〔主要是有机物〕氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算出水样化学需氧量。250mL全玻璃回流装置、电炉、酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。1、重铬酸钾标准液〔C〔1/6K2Cr2O7〕=0.2500mol/L〕：称取预先在120℃烘干2h基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶内，稀释至标线，摇匀。2、试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。3、0.100mol/L硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢参加20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，参加稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢参加30mL浓硫酸，混匀。冷却后，参加3滴试亚鉄灵指示液〔约0.15mL〕，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为滴定终点，计算硫酸亚铁铵溶液浓度：C=〔0.2500*10.00〕/V式中：C——硫酸亚铁铵溶液的浓度，mol/L；V——硫酸亚铁铵溶液的用量，mL消耗硫酸亚铁铵溶液体积/mlV始V终V=V末—V始V平均—第1次滴定0.0023.6723.6723.63第2次滴定0.0023.5923.59表1-3硫酸亚铁铵标准溶液标定结果C=〔0.2500*10.00〕/25.34=0.1004〔mol/L〕4、硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中参加5g硫酸银，放置1～2d，不时摇动使其溶解。5、硫酸汞：结晶或粉末。1、取20.00mL混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确参加10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃片，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢参加30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。制备八支待测样品和一支空白试验管，同时加热回流2小时〔自沸腾开场计时〕。2、冷却，用90mL水冲洗冷凝管壁，溶液总体积不小于140ml，否那么酸度太大，滴定终点不明显，取下锥形瓶。3、溶液再度冷去后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液颜色由黄色→蓝绿色→红褐色即为滴定终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1mL。4、测定水样同时以20.00mL重蒸馏水，按同样步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，V0mL。CODcr〔O2,mg/L〕=[〔V0-V1〕×C×8×1000]/V2其中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L；

V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；

V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL；

V2水样的体积，mL；水样工程记录空白混合水样1混合水样2混合水样3混合水样4混合水样5混合水样6混合水样7综合3V初始/ml3.000.0024.000.000.000.000.000.000.00V终点/ml29.7225.2549.2325.3525.2925.4025.3025.4525.60V消耗/ml26.7225.2525.2325.3525.2925.4025.3025.4525.60V修正/ml1.471.491.371.431.321.421.271.12COD/(mg/L)62.2163.0657.9860.5255.8660.0953.7547.40表1-4测定结果纪录表(二)pH值的测定：玻璃电极法用pH值的溶液作标准进展校准，用pH计直接测出被测溶液pH。测定前后应将电极清洗干净，防止溶液相互污染。PHS－2型酸度计、玻璃电极、甘汞电极或银－氯化银电极、50ml烧杯。pH为6.86磷酸盐溶液标准缓冲液，pH为9.18四硼酸钠标准缓冲液。标准物质PH值配制方法磷酸盐缓冲6.86利用所给药品试剂用蒸馏水溶解，稀释定容至250ml。四硼酸钠9.18将药品溶于无CO2的蒸馏水中，定容至250ml棕色容量瓶，此溶液的pH易发生变化，应注意保存。1、PH标准溶液的配制：2、将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处，用PH标准液校正仪器读数。用蒸馏水冲洗电极，用滤纸吸干上面残存液，把电极的玻璃泡浸入PH标准溶液中，交换PH标准溶液，反复调整仪器读数，使其值为标准溶液的PH，直到把电极放入标准溶液就能显示出该标准溶液的准确PH，即调整好了仪器。3、水样PH值的测定：用蒸馏水缓缓淋洗电极，再用待测溶液淋洗3－5次，然后将它们插入装有25－50毫升水样的烧杯中，电极浸入水样中，不停摇动小烧杯，待读数稳定后，读取PH值即可。在实验过程中，由于仪器原因，在调节四硼酸钠溶液时，PH计读数9.17，总磷酸盐PH读数为7.04。水样的PH是在这样的情况下读出的。水样混1混2混3混4混5混6混7综1综2综3PH7.507.787.578.147.888.077.477.858.058.41表1-5PH测试结果(三)六价铬的测定：二苯碳酰二肼分光光度法。在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反响，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律，由此比色测定其浓度。分光光度计、比色皿〔1cm或3cm〕、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。1、丙酮。2、〔1+1〕硫酸：将硫酸〔H2SO4，=1.84g/mL，优级纯〕缓缓参加到同体积的水中，混匀。3、〔1+1〕磷酸：将磷酸〔H2SO4，=1.69g/mL，优级纯〕水等体积混合。4、铬标准贮备液：称取于120°C枯燥2h的重铬酸钾〔优级纯〕0.2829g，用水溶解，移入1000mL溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，每毫升贮备液含0.100mg六价铬。5、铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含1.00ug六价铬，使用当天配制。6、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼〔简称DPC,C13H14N4O〕0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存，颜色变深后不能再用。1、标准曲线的绘制：取6支50mL比色管，依次参加0、0.20、1.00、3.00、7.00、10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，参加1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。参加2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以蒸馏水做参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。2、水样的测定:取5ml〔含六价铬少于50μg〕无色透明水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，参加1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。参加2mL显色剂溶液，摇匀。5～10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以蒸馏水做参比，测定吸光度并做空白校正。进展空白校正后根据所测吸光度从校准曲线上查得六价铬含量。Cr6+〔mg/L〕=T/V式中：T——从标准曲线上查的Cr6+量，图1-7制作六价铬标准曲线所用标准液浓度梯度图编号01234567V/ml0.000.201.002.004.006.008.0010.00T/μg00.32291.05211.88543.86465.84387.927110.3229A0.0040.0060.0130.0210.0400.0590.0790.102A校正00.0020.0090.0170.0360.0550.0750.098表1-6六价铬的标准曲线数据记录表通过对结果吸光度A的校正的到A校正，并且对A校正进展线性回归得到以以下列图，从小图可以得出以下结论：线性回归曲线的方程为y=0.0096x-0.0011并且R2=0.9981基本到达实验要求。图1-8六价铬标准曲线图水样0混1混2混3混4混5混6混7综3A0.0020.0170.0250.0220.0190.0200.0210.0250.017A校正00.0150.0230.0200.0170.0180.0190.0230.015T/μg0.11461.67712.51042.19791.88541.98962.09382.51041.6771Cr6+/〔mg/L〕0.00230.03350.05020.04400.03770.03980.04190.05020.0335表1-7水样测定数据及结果记录表(四)氨氮的测定：纳氏试剂比色法在经过絮凝沉淀或蒸馏预处理的水样中，参加碘化汞和碘化钾的强碱性溶液，即纳氏试剂，会与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，其吸光度与氨氮含量成正比，在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样做适当的预处理后，本法可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管。2、721型分光光度计。3、pH计。1、无氨水可选用以下方法之一进展制备：蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。2、1mol/L盐酸溶液；3、1mol/L氢氧化纳溶液；4、轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁在500℃下加热，以出去碳酸盐；5、0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.6；6、防沫剂，如石蜡碎片；7、吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L；0.01mol/L硫酸溶液；8、纳氏试剂：选择以下方法之一制备：〔1〕称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量参加二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停顿滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。〔2〕称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞(HgCI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。9、酒石酸钾溶液：称取50g酒石酸钾纳溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml；10、铵标准贮备溶液：实验室已配好；11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。1、水样预处理：取250mL水样(如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg)，移入凯氏烧瓶中，参加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管导管下端插入吸收液液面下，加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停顿蒸馏，定容至250mL。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液。2、标准曲线的绘制：吸取0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线。加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后。得到校正吸光度。绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。3、水样的测定：分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，参加50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液，以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。5、计算氨氮含量：由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量(氨氮(N,mg/L)=m/V×1000式中：m——由标准曲线查的氨氮量，mg；V——水样体积，mL)后，按下式计算：图1-9制作氨氮标准曲线所用标准液浓度梯度图比色管编号012345铵标准使用液V/ml0.001.003.005.007.0010.00铵含量T/mg00.010.030.050.070.10A0.0180.0450.1170.1980.2790.365A校正00.0270.0990.1800.2610.347表1-7氨氮标准曲线数据表【绘制标准曲线】图1-10氨氮标准曲线图水样无氨水混合水样1混合水样2混合水样3混合水样4混合水样5混合水样6混合水样7综合水样3A0.0200.1370.0810.0750.0910.0890.1180.0850.092A校正00.1170.0610.0550.0710.0690.0980.0650.072T/mg00.03350.01790.01620.02070.02010.02820.01900.0210氨氮含量/mg/L00.6700.3580.3240.4140.4020.5640.3800.420表1-8水样测定数据及结果记录表(五)溶解性磷酸盐的测定：钼锑抗分光光度法。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反响，生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸复原，生成蓝色络合物，于700nm波长处测量吸光度，用标准曲线法定量。分光光度计，可调温度的电炉或电热板，50mL具塞比色管锥形瓶，移液管，容量瓶等。1、〔1+1〕硫酸，硝酸〔ρ=1.40g/ml〕，硫酸〔1/2h2so4〕：1mol/l，氢氧化钠溶液：1mol/l，6mol/l。1%酚酞乙醇指示液。2、10%抗坏血酸溶液，溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，那么弃去重配。3、钼酸盐溶液；溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中。4、在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL〔1+1〕硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存，至少稳定两个月。5、浊度色度补偿液；混合两份体积〔１＋１〕硫酸和一份体积的１０％抗坏血酸。此溶液当天配制。6、磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢锂〔KH2PO4〕于110oC枯燥２h,在枯燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中，加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。7、磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。临用时现配。1、水样预处理：吸取25.0ml水样置于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2ml〔1+1〕H2SO4及2-5mlHNO3。在电热板上或可调电炉上加热，至冒白烟。〔如液体尚未清澈透明，放冷后，加5mlHNO3，再加热至冒白烟，并获得透明液体。〕放冷后加约30ml水，加热煮沸约5分钟，放冷后，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，在滴加1mol/l硫酸溶液使微红正好褪去，充分混匀。移至50ml比色管中。〔如溶液浑浊，那么用滤纸过滤，并用水洗锥形瓶和滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。〕2、标准曲线的绘制：取6支50ml具塞比色管，分别参加磷酸盐标准使用液0、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加蒸馏水稀释至50ml。向比色管中参加1ml10%坑坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液，充分混匀，室温20oC时，放置15min。用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液空白管为参比，测量吸光度。3、样品的测定：分取5ml经滤膜过滤或溶解的水样，使磷量不超过30μg，参加50ml比色管中，用蒸馏水稀释至标线，以下按绘制标准曲线的步骤进展显色及测量，减去空白实验的吸光度，并从标准曲线出查含磷含量。磷含量(P,mg/L)=m/V式中：m—由标准曲线查出的磷含量(μg)；V—水样体积(ml)，5.00mL。操作所用的玻璃器皿，可用(1+5)盐酸液泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。比色皿用后应用稀硝酸或铬酸洗液泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。图1-11制作溶解性磷酸盐标准曲线所用标准液浓度梯度图编号0123456V/ml00.51351015T/mg0.38350.86893.00495.09229.995114.7524A0.0020.0140.0240.0680.1110.2120.310A校正0.0000.0120.0220.0660.1090.2100.308表1-9标准曲线数据表由以以下列图可得直线方程为y=0.0206x+0.0041R2=0.9994代入得：图1-12溶解性磷酸盐表转曲线图水样空混1混2混3混4混5混6混7综3吸光度A0.0020.0240.0210.0190.0270.0250.0240.0230.023校正吸光度A00.0220.0190.0170.0250.0230.0220.0210.021T/μg0.86890.72330.62621.01460.91750.86890.82040.8204磷酸盐浓度〔mg/L〕0.03480.02890.02500.04060.03670.03480.03280.0328表1-10水样测定数据及结果记录表九、湖泊名称：静思湖

采样时间：2009年11月10日气温：21℃水位：水下0.5m

工程采样点pHCOD/〔mg·L-1〕氨氮/(mg•L-1)六价铬/(mg·L-1)溶解性磷酸盐/(mg·L-1)图书馆走廊下7.5062.210.6700.03350.0348走廊拐角下方7.7863.060.3580.05020.0289木桥右下方7.5757.980.3240.04400.0250出水口18.1460.520.4140.03770.0406出水口27.8855.860.4020.03980.0367出水口38.0760.090.5640.04190.0348湖边小山内凹处7.4753.750.3800.05020.0328综合水样17.85综合水样28.05综合水样38.4147.400.4200.03350.0328表1-11采样分析结果记录表评价：对水体进展模糊评价:评价：对水体进展模糊评价:建设因子集：u={PH，COD,氨氮，六价铬，可溶性磷酸盐}建设评价集：评价集V={Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ，Ⅴ}

标准值工程分类ⅠⅡⅢⅣⅤ化学需氧量〔COD〕≤1515203040氨氮〔NH3-N〕

≤0.150.51.01.52.0六价铬

≤0.010.050.050.050.1可溶性磷酸盐

≤0.010.0250.050.10.2PH值〔无量纲〕6～9表1-12水环境质量标准查单位：mg/L因为从上述的实验数据处理结果来看，静思湖水质在五类水质左右，因此在建设隶属函数的时候只考虑Ⅳ和Ⅴ类，并且由于从实验数据中可以看到在PH的测定中实验数据处理结果对实验水样不能够决定其隶属情况，因此只要对其中的四项因子做隶属情况的考察，以下即是建设隶属函数的步骤：建设隶属函数：根据各工程的监测结果选择相应级别的隶属函数，即：CODⅠ级水：氨氮Ⅰ级水:0x≥200x>0.5U=U=-2.85(x-0.5)0.15<x≤0.51x≤151x≤0.15CODⅡ级水：氨氮Ⅱ级水:0x≥200x≤0.15，x≥1.0U=-0.2(x-20)15<x≦20U=2.86〔x-0.15〕0.15<x≤0.51x≤15-2〔x-1.0〕0.5<x<1.0CODⅢ级水：氨氮Ⅲ级水:0x≤15，x≥300x≤0.5，x≥1.5U=0.2(x-15)15<x≦20U=2〔x-0.5〕0.5<x≤1.0-0.1(x-30)20<x<30-2〔x-1.5〕1.0<x<1.5CODⅣ级水：氨氮Ⅳ级水:0x≤20，x≥400x≤1.0，x≥2.0U=0.1(x-20)20<x≤30U=2〔x-1.0〕1.0<x≤1.5-0.1〔x-40〕30<x<40-2〔x-2.0〕1.5<x<2.0CODⅤ级水：氨氮Ⅴ级水:0x≤300x≤1.5U=0.1(x-30)30<x≤40U=2〔x-1.5〕1.5<x<2.01x>401x≥2.0六价铬—Ⅰ级水：六价铬—Ⅱ级水：0x≥0.050x≥0.05，x≤0.01uⅠ〔x〕=-25(x-0.05)0.01<x<0.05uⅡ〔x〕=25(x-0.01)÷30.01<x<0.051x≤0.01-20(x-0.1)÷30.05<x<0.1六价铬—Ⅲ级水：六价铬—Ⅳ级水：0x≥0.05，x≤0.010x≥0.05，x≤0.01uⅢ〔x〕=25(x-0.01)÷30.01<x<0.05uⅣ〔x〕=25(x-0.01)÷30.01<x<0.05-20(x-0.1)÷30.05<x<0.1-20(x-0.1)÷30.05<x<0.1六价铬—Ⅴ级水：0x≤0.05uⅤ〔x〕=20〔x-0.05〕0.05<x<0.1x≥0.1总磷Ⅰ级水0x≥0.025U=-66.7(x-0.025)0.01＜x＜0.0251x≤0.01总磷Ⅱ级水0x≤0.01，x≥0.05U=66.7〔x-0.01〕0.01＜x≤0.025-40〔x-0.05〕0.025＜x＜0.05总磷Ⅲ级水0x≤0.025，x≥0.1U=40〔x-0.025〕0.025＜x≤0.05-20〔x-0.1〕0.05＜x＜0.1总磷Ⅳ级水0x≤0.05，x≥0.2U=20〔x-0.05〕0.05＜x≤0.1-10〔x-0.2〕0.1＜x＜0.2总磷Ⅴ级水0x≤0.1U=10〔x-0.1〕0.1＜x＜0.21x≥0.2建设权重集其中COD、氨氮、六价铬、溶解性磷酸盐都以综合水样3来进展评定；因为从上述的实验数据处理结果来看，静思湖水质在五类水质左右，因此在建设隶属函数的时候只考虑Ⅳ和Ⅴ类，考察其隶属情况COD：UⅣ〔47.40〕=0；UⅤ〔47.40〕=1氨氮：UⅠ〔0.420〕=0.2280；UⅡ〔0.420〕=0.7720六价铬：UⅠ〔0.0335〕=0.4126；UⅡ〔0.0335〕=0.1958；UⅢ〔0.0335〕=0.1958UⅣ〔0.0335〕=0.1958；UⅤ〔0.0335〕=0溶解性磷酸盐：UⅡ〔0.0328〕=0.688；UⅢ〔0.0328〕=0.312将上述数据会如下表：隶属度工程ⅠⅡⅢⅣⅤ监测值权重归一化权重COD0000147.401.97500.5720氨氮0.22800.77200000.42000.40780.1181六价铬0.41260.19580.19580.195800.03350.64420.1866溶解性磷酸盐00.6880.312000.03280.42600.1234表1-13实验数据处理结果建设单因子评价矩阵R000010.2280.772000R=0.41260.19580.19580.1958000.6880.31200有上述公式得=0.5720=0.1181=0.1866=0.1234得权重集A=〔0.5720，0.1181，0.1866，0.1234〕=A·R=〔0.1039，0.2126，0.0750，0.0365，0.5720〕。计算结果说明，综合水样对Ⅴ类水的隶属度0.5720最大，所以整个水质综合评价应属于Ⅴ类水。二、气监测方案一、1．根据布点采样原那么，选择适宜方法进展布点，确定采样频率及采样时间，掌握测定空气中SO2、NOx和TSP的采样和监测方法。2、通过对环境空气中主要污染物质进展定期或连续地监测，判断空气质量是否符合?环境空气质量标准?或环境规划目标的要求，为空气质量状况评价提供依据。3、根据三项污染物监测结果计算空气污染指数〔API〕，描述我校空气质量状况。二、按照我国?空气环境质量标准GB3095-1996?中规定，大气环境污染监测必测工程有：二氧化硫、氮氧化物、总悬浮颗粒物(TSP)、硫氧化物(测定硫酸盐化速率)、灰尘自然沉降量。根据我院实际情况监测开放实验主要监测工程为：二氧化硫，氮氧化物和总悬浮颗粒物。三、空气中的污染物质具有随时间、空间变化大的特点空气污染物的时空分布及其浓度与污染物排放源的分布、排放量及地形地貌、气象等条件密切相关。武汉属副热带湿润季风气候，雨量充分，热量丰富，无霜期长，四季清楚。年平均气温16.80℃，年平均降水量1093.3毫米。年晴天日数208．9日，海拔高度在39—43米之间。图2-1武汉市风玫瑰图风向我们知道理想大陆上的气压带、风带是如此的规那么、单一、稳定，但是在现实中，我们是无法找到这样的地区的。为了表示一个地区在某一时间内的风频、风速等情况，就需要更科学、更直观的统计方式──风玫瑰图，用风玫瑰图来反映一个地区的气流情况，更贴近现实。风玫瑰图在气象统计、城市规划、工业布局等方面有着十分广泛的应用。风玫瑰图是以“玫瑰花〞形式表示各方向上气流状况重复率的统计图形，所用的资料可以是一月内的或一年内的，但通常采用一个地区多年的平均统计资料，其类型一般有风向玫瑰图和风速玫瑰图。风向玫瑰图又称风频图，是将风向分为8个或16个方位，在各方向线上按各方向风的出现频率，截取相应的长度，将相邻方向线上的截点用直线联结的闭合折线图形。在图中该地区最大风频的风向为北风，约为20％〔每一间隔代表风向频率5％〕；中心圆圈内的数字代表静风的频率。以下用武汉市风向玫瑰图简单明了的说明了武汉市一年中主导风向的统计结果。全年主导风向为东北风NNE14%，夏季主导风向及频率：C(静风〕12%,NNE9%〔即夏季风向以东北偏北风为主〕。秋季主导风向为东南风或者南风。污染源的类型、排放规律以及污染源的性质武汉市主要的大气污染源主要有交通车辆、轮船、飞机排除的尾气以及火力发电厂、武汉钢铁厂、中国石化集团武汉石油化工厂、华能武汉发电有限责任公司、武汉市氯碱厂、水泥厂、硫酸厂等。主要的污染物质有二氧化硫，氮氧化合物，烯烃类，烟尘等。因为武汉市武汉市钢铁冶金行业，轮船制造，化工企业都分布在武汉市的青山区以及汉阳地区。其分布都在我校武昌校区的北面偏西和西面方向。图2-2大气污染主要分布图四、因为我校武昌校区所处的位置周围为较繁华的地带，校区的北面有武汉武昌区的一大交通命脉珞珈路，南面有另一交通大动脉雄楚大道，而其周围未有大型的重工业以及化工工业等大气污染型巨头，因此较于交通运输产生的大气污染那么工业引起大气污染变为次要。但是考虑到大气污染源产生的污染物质具有传播扩散快且广的特点，再考虑到我校可以认为是被多个污染源环抱之中污染源分布就较为均匀。因次我组在确定采样点的时候按网格布点法，这种方法在污染源较为均匀的情况下能较好地反映污染物的空间分布，决定将采样点设在整个监测区域内。此外因为上文提到武汉11月份〔秋季〕的主导风向为东南风或者南风，考虑到主导风向比较明显时应该对下风向作为主要监测范围和采样点尽量避开树木，具有良好的开阔的视野，采样点水平线与周围建筑高度夹角小于30°。武昌区拥有常住居民大约有250万左右，根据我国空气环境污染例行监测采样点设置数目规定，测量TSP、SO2、NOX是推荐的采样点数为5。由于考虑到实验设备与仪器的限制，我们设置采样点数为4。市区人口/万人SO2、NO2或者NOX、TSP﹤5050～100100～200200～400﹥40034567表2-1我国空气环境污染例行监测采样点设置数目综合以上所述我组认为把实验监测点拟设置在学校前门(A)、学生一食堂与锅炉房之间适宜位置〔B〕、科教大楼前广场〔C〕、北大门后的通道上〔D〕较为符合实验要求。图2-3******平面图及布点分布时间：2010年10月29日天气：晴温度：23℃相对湿度：76%风向：北东风2级气压：101.925kPa组号监测点名称监测点方位A院大操场大操场正中央B学生一食堂与锅炉房之间适宜位置食堂旁边花坛中央C科教大楼前广场传达室门口附近D北大门后的通道上通道中央，传达室门口附近表2-2监测布点设置与记录(1)五、采取连续采样方法，采样一天，每天采样三次，每次采样一个小时(09：00—10：00，13：—14：0017:00-18:00)。采集TSP时，填采样纪录表，表中温度，气压系指采样口处的温度、压力，采样体积Vs=Qs×t(min)，天气情况指晴、雨、雪、雾、风等情况的描述，1百帕(HPa)为0.75mmHg柱。六、1、采样点的周围应开阔，采样口水平线与周围建筑物高度的夹角应不大于30°。2、二氧化硫，氮氧化物，总悬浮微粒的采样高度为3-15m，以5-10m为宜，总悬浮物的采样口应与根基面有1.5mm以上的相对高度。根据我院现有条件，采样高度将以仪器架高度为准。七、监测方法(一)SO2的测定：盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。空气中SO2被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反响，生成紫红色络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。多孔玻板吸收管；多孔玻板吸收瓶；空气采样器〔流量0~1L/min〕；分光光度记。1、四氯汞钾吸收液〔0.04mol/L〕：称取10.9g氯化汞、6.0g氯化钾和0.07g乙二胺四乙酸二钠盐，溶解于水，稀释到1000ml。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。2、甲醛溶液〔2.0g/L〕：量取36%－38%甲醛溶液1.1ml，用水稀释到200ml，临用时现配。3、氨基磺酸铵溶液〔6.0g/L〕：称取0.60g氨基磺酸铵溶解于100ml水中，临用时现配。4、盐酸副玫瑰苯胺贮备液〔0.2%〕：称取0.20g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺，溶解于100ml1.0mol/L的盐酸溶液中。5、盐酸副玫瑰苯胺使用液〔0.016%〕：吸取0.2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00ml于250ml容量瓶中，参加3mol/L磷酸溶液200ml，用水稀释到标线。至少放置24方可使用。6、磷酸溶液〔3mol/L〕：最取41ml85%的浓磷酸，用水稀释至200ml。7、碘贮备液〔0.10mol/L〕：称取12.7g碘于烧杯中，参加40g碘化钾和25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色试剂瓶中。8、碘使用液〔0.010mol/L〕：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色试剂瓶中。9、淀粉指示剂5g/L：称取0.5g可溶性淀粉，加5ml水调成糊状，再参加100ml沸水，继续煮沸，直至透明，冷却后使用。10、碘酸钾标准溶液〔0.1000mol/L〕：称取3.5668g碘酸钾，溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。11、硫代硫酸钠贮备液〔0.1mol/L〕：称取25g硫代硫酸钠，溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中，参加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色瓶中，放置一周后标定其浓度。标定方法：准确量取25.00ml〔c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L〕碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，参加75ml新煮沸放冷的水，再参加3g碘化钾及10ml1mol/L盐酸，摇匀后放于暗处静置5min。用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，至淡黄色，再加1ml5g/L淀粉指示剂，呈蓝色，再继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点。记录硫代硫酸钠溶液的用量(V，ml)。重复滴定一次，两次滴定所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05ml。计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。12、硫代硫酸钠使用溶液(0.0100mol/L)：准确量取100ml经标定后的硫代硫酸钠标准储藏液于1L容量瓶中，用新煮沸放冷的水稀释至刻度。此溶液不稳定，必须在临用前新配。13、亚硫酸钠标准溶液：称取0.20g亚硫酸钠用0.010g乙二胺四乙酸二钠，将其溶解于200ml新煮沸并已冷却的水中，轻轻摇匀。放置2h后标定。此溶液每毫升相当于含320－400μg二氧化硫，用碘量法标定出其准确的浓度。准确量取适量亚硫酸盐标准溶液，用四氯汞钾溶液稀释成每毫升含2.0μg二氧化硫的标准使用液。标定方法：取两个碘量瓶A、B，分别参加0.010mol/L碘溶液50.00ml。再在A瓶中准确参加25ml亚硫酸钠标准储藏液，在B瓶中参加25ml水〔空白滴定〕，混匀后，放置5min后，用0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，分别参加1ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好退去,即为终点。分别记录硫代硫酸钠溶液的用量。标液滴定和空白滴定各重复做一次，两次滴定所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05ml。用下式计算二氧化硫的浓度：SO2〔μg/ml〕＝32000*(B-A)*M/25式中：A――－标液滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积〔ml〕；B―――空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积〔ml〕；M―――硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度〔mol/L〕

；25―――亚硫酸钠标准储藏溶液体积〔ml〕；32000―――1ml1mol/L的硫代硫酸钠溶液相当于二氧化硫的μg数。1〕标准曲线的绘制：取6支10ml具塞比色管,在以上个比色管中参加6.0g/L氨基磺酸氨溶液0.5ml，摇匀。再参加2.0g/L甲醛溶液0.5ml及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液1.5ml，摇匀。当室温为15～20℃时，显色30min；室温为20～25℃时。显色20min；室温为25～30℃时。显色15min。用1cm比色皿，与575nm波长处，以水为参比，测定吸光度，试剂空白值不大于0.050吸光度。以吸光度对二氧化硫绘制标准线并计算各点的的SO2含量与其吸光度的比值，取各点的SO2含量与其吸光度的比值，取各点计算结果的平均值作为计算因子。管号0123456亚硫酸钠标准溶液ml00.601.401.601.802.202.70氯汞钾吸收液ml5.004.403.603.403.202.802.30二氧化硫含量01.202.803.203.604.405.40吸光度A0.0330.0880.1630.1810.1970.2270.275校准吸光度A校准00.0550.1300.1480.1640.1940.242表2-3标曲数据纪录表SO2的测定：盐酸副玫瑰苯胺分光光度法将各管混合均匀，在室温下放置30min，用1cm比色皿于540nm波长处以水为参比，测定吸光度，以二氧化硫含量，相应的校准吸光度为纵坐标绘制标准曲线，所得标准曲线：y=0.0446x+0.0020R2=0.9989图2-4SO2标准曲线2〕采样：对吸收管进展编号，A、B、C、D点分别编号1、2、3、4。量取5ml四氯汞钾吸收液与多空玻璃吸收管内〔棕色〕，通过塑料管连接在采样器上，在各采样点以0.5L/min流量采气10～20L。采样完毕，避光封闭进出口，带回实验室供测定。3〕样品测定：将采样后的吸收液放置20min后，转入10ml比色管中，用少许水洗涤吸收管并转入比色管中，使其总体积为5ml，在参加0.5ml6g/l的氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置10min，以消除Nox的干扰，以下步骤同标准线的绘制。按以下式计算空气中SO2浓度：C(mg/m3)=(A-A0)*Bs/VN式中：A-样品溶液的吸光度A0-试