气相色谱法测定苯系物

093858 亚辉气相色谱法测定苯系物1、把握气相色谱保存值定性及归一化法定量的方法和特点；GC-20234医用注射器，1支三．试验原理气相色谱法是以气体〔载气〕作为流淌相的柱色谱分别技术，它主要是利挥发的物质。顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含承受静态顶空气相色谱法。〔峰高〕百分比法、归一化法、标法、时还要有全部组分的标准样品才能定量，公式如下：fA 〔fix i100%ii fAi i 1〕ii〔1〕式可化简为xi

i 100%AAAi载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复安排K气相色谱的构造如下所述：气路系统(Carriergassupply)置。的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。进样系统：进样器+气化室液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。气体进样器：推拉式、旋转式〔六通阀。气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。柱分别系统2~4mm1~3m，填固定相；好、传质快，因而分别效率高(n106)、分析速度快、样品用量小。〔选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分别的要求。〕柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点(分析时间20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。检测系统检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常承受热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID(ECD)括：池体〔一般用不锈钢制成；热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价测量臂：需要携带被分别组分的载气流过，则连接在紧靠近分别柱出口处。四、试验条件60～80PEG5﹕100120，载气：氢气五、试验容配制苯、甲苯、二甲苯标准混合液〔各取1,5,5〕取1μL，测谱图，归一f〔1)〔80vs90〕〔1)苯甲苯间二甲苯对二甲苯邻二甲苯沸点80.1110.6139.1138.2144.4据表知，按沸点排序，苯<甲苯<对二甲苯<间二甲苯<邻二甲苯,由于沸点低的先0.9，故不能够分别开而共同显示一个混合物，第四个峰为邻二甲苯。〔2)〔2)含量(%) 苯 甲苯 〔对二甲苯邻二甲苯4下708.30644.66937.0110.0154下859.46645.54434.8659.7583下709.04945.86235.2759.81431009.13745.76934.73510.361759.04146.31834.699.951110010.31445.29534.25210.139平均值9.17345.61834.6369.935〔3〕不同柱温色谱峰的分别状况比较间〔对〕34.636，邻9.935。〔3〕不同柱温色谱峰的分别状况比较44下7030252015信号值(毫伏)1050024681012序号

保存时 间(分 伏)钟)

峰面积(微伏* 秒)

含量(%)028VV8.30613.82518342418659VV44.66926.96504346871.5VV37.0138.767205393860VB10.01544下8580706050403020100-100信号值(毫伏)12345678序号

间(分

伏)

峰面积(微伏*

含量(%)钟) 秒)00.4831512068BV0.09611.0582375808.5VV0.27121.59215994202917VV9.46632.59256449976261.3VV45.54444.42522224747356VV34.86555.4087739209159.5VB9.75833下70454035302520151050信号值(毫伏)0 1 2 3 4 5 6 7序号

保存时 间(分 伏)钟)

峰面积(微伏* 秒)

含量(%)00.975798353066.3VV9.04911.79226313268951.5VV45.86223.2589201206860.5VV35.27534.092333057552VB9.81433下10080706050403020100信号值(毫伏)0 0.5 1 1.5 2 2.5 3序号

保存时 间(分 伏)钟)

峰面积(微伏* 秒)

含量(%)00.5671398164981.3VV9.13710.8555216325513VV45.76921.35827048247035.5VV34.73531.65909773678.8VB10.3611下75454035302520151050信号值(毫伏)0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4序号

保存时 间(分 伏)钟)

峰面积(微伏* 秒)

含量(%)00.933734461131.5VV9.04111.51729357313186.3VV46.31822.56713939234562.5VB34.6933.167466167286IBB9.95111下10060504030信号值(毫伏)2010000.511.522.53序号

保存时 间(分 伏)钟)

峰面积(微伏* 秒)

含量(%)00.61175662757.3VV10.31410.82544734275601VV45.29521.21725242208408.3VV34.25231.483772861691.5VB10.13911上100302520151050-50-10信号值(毫伏)12345678序号 组份名 间(分

伏)

峰面积(微伏* 峰形 含量(%)钟) 秒)01.3718989012BB5.81412.13331287827917.5BB54.08123.86713065613952.5BB40.1041〕同样是一号，柱温100时，下面极性色谱柱有四个峰，而上面非极性色谱柱只有三个峰，故用下面的极性色谱柱比较好。2〕同一台机器，柱温高比柱温低时出峰快，流出时间短。这是由于安排平衡进展简洁被检测器测到。七、思考题比较填充色谱柱与毛细管色谱柱的区分；填充色谱柱是将颗粒状的固定相以填充的形式装入柱管形成的色谱柱。毛细色谱柱。填充柱的径较粗3~5mm，柱长较短〔1~3m，毛细管色谱柱的径较细〔约0.2~0.5mm，柱长较长〔约20~100m传质快，因而分别效率高(n106)、分析速度快、样品用量小。80%是承受填充柱完成的。填充柱在分别〔如气体分析、痕量水分析〕具有独特用途。查阅填充色谱柱的应用实例，标明文献的出处。填充柱超临界流体色谱在中药中的分析与制备应用中医药学刊填充柱气相色谱仪器性能对白酒分析的影响酿酒科技填充柱气相色谱用于双氧水工作液组分测定的分析方法化工进展气相色谱法同时对空气中正己烷、苯系物、酯类、酮类的快速测定现代预防医学填充柱气相色谱法测定有机溶剂中的水化工填充柱气相色谱法快速测定发酵废水提取物中丙/乙酸含量 验室填充柱GC-FPD法快速检测毒鼠强中国卫生检验杂志气相色谱填充柱法测定污水中的低分子脂肪酸(VFA)分析试验室请指出哪些因素将会影响试验结果；〔固定液的选择、涂渍等、柱温等都会影响试验结果。简洁说明顶空气相色谱的特点及应用领域；体积在ul级别，样品为液体；顶空进样进样体积在ml级别，进入气相色谱的为分析，顶空进样很好的满足这些要求。挥发出来,在气液(或气固)两相中到达平衡,直接抽取顶部气体进展色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。HCl性能。境保护、合成材料、生物化学等众多领域中得到广泛应用。5．详述气相色谱中其他的定性或定量方法及各自的优缺点。一、色谱定性分析方法利用与纯标准样比照分析1.保存值指定性利用与纯标准样比照分析2.参加纯标准样定性3.双柱定性利用与文献值比照分析均一样，则该组分便是与标准样一样的物质。利用与文献值比照分析相对保存值定性利用与质谱或红外光谱等仪器联用保存指数定性利用与质谱或红外光谱等仪器联用二、色谱定量分析方法1.归一化法2.标法峰面积。确称量，并混合均匀；3〕标标准物质和待测组分的色谱峰在相近的位置，并且所产生的峰面积相差不大。3.外标法根本思想：配置一系列浓度为%iA；按%iA八、分析与争论在环境监测领域中，习惯用“苯系物”一词代替单环芳烃。水环境中最常见的苯系物通常为苯的一