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文档简介
水泥二氧化硅的测定作业指导书参考标准:GB/T176-1996适用范围的测定。仪器和设备银坩埚25mL,高型。烧杯250mL,500mL。容量瓶250mL。塑料烧杯250mL。中速定量滤纸碱式滴定管25mL。滴定架和夹玻璃棒、塑料棒、洗耳球分析天平0.0001g100g。马弗炉1000℃。电炉移液管25mL。塑料漏斗或涂腊漏斗量杯50mL。试剂氢氧化钠AR盐酸38%〔m/m〕硝酸市售,20℃密度ρ=1.39~1.41或65%~68%〔m/。氯化钾ARKCl至饱和。0.10mol/L氢氧化钠溶液调整溶液呈中性,显微红色。1%的酚酞指示剂。〔c(NaOH)=0.10mol/L〕4.65.2《氢氧化钠标准滴定溶液〔0.10mol/L〕15%氟化钾——氯化钾饱和溶液15gKF80ml20mlHNO3用。试验过程依据《用于化学分析水泥试样的制备》制样。用分析天平称取0.5±0.1g试样〔1,准确至0.0001g。300℃马弗炉中熔融,取出放冷。将试样放入银坩埚中,补参加约1~2g氢氧化钠。 将坩埚放入马弗炉〔调整温度掌握器至700℃,使其自然升温,在700℃下熔融20~30min〔对石灰石样品温度掌握550℃~60015~20mi于干净的耐火板上冷却至内熔物硬结。将坩埚留神放入已盛有约80mL近沸腾水的250mL烧杯中,盖上外表皿,于电炉上加热,待坩埚中熔块完全浸出后,用玻璃棒挑出坩埚,1:5的热盐酸洗坩埚和盖,再用蒸馏水冲洗 在玻璃棒搅拌下一次参加25~30mL盐酸和1~2ml硝酸〔铁矿样硝酸25~30ml1~2m。 水冲洗烧杯,洗液并入容量瓶中。用水将容量瓶中溶液稀释至标线摇匀。5..915ml50ml试样溶液的300ml塑料杯中,冷至室温后参加150g/L氟化10ml,搅拌,直至氯化钾固体饱和析出,静置15—20分钟,用中速定量滤纸过滤,塑料杯与沉淀50g/L3次,将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中,沿杯壁参加10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸,认真搅拌滤纸及沉淀直至酚酞变红,然后200ml沸水〔沸水应预先用氢氧化钠中和至酚酞变红,0.10mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至刚呈微红色即为终点。二氧化硅百分含量按下式计算XSiO2
TSiO2V5100%m1000式中:TSIO2——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/ml。5——溶液总体积与分取试液的比值;V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数,ml;m——被测溶液中试样的质量,g。留意事项:带来困难,而且终点不敏锐,结果不准。使其饱和刚好有少量的沉淀析
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