南药工程部SOP计量标准操作文件

SOP【最新资料，WORD文档，可编辑】桂林南药股份有限公司工程部标准操作规程目录 编号 目录 SOP-ED-010601-01 砝码检定操作规程 SOP-ED-010602-01 傅立叶变换型红外分光光度计检定操作规程 SOP-ED-010603-01 自动平衡式显示仪及无纸记录仪检定操作规程 SOP-ED-010604-01 数字温度指示仪表检定操作规程 SOP-ED-010605-01 高效液相色谱仪检定操作规程 SOP-ED-010606-01 溶出度测定仪检定操作规程 SOP-ED-010607-01 崩解仪检定操作规程 SOP-ED-010608-01 真空表校验台操作规程 SOP-ED-010609-01 压力表 、氧气表检定操作规程 SOP-ED-010610-01 台 、案秤检定操作规程 SOP-ED-010611-01 恒温 槽温度检定 装置使用操作规程 SOP-ED-010612-01 自动 旋光仪检定操作规程 SOP-ED-010613-01 架盘天平检定操作规程 SOP-ED-010614-01 实验 室PH（酸度 ）计检定操作规程 SOP-ED-010615-01 电子天平检定操作规程 SOP-ED-010616-01 气相色谱仪检定操作规程 SOP-ED-010617-01 微差压计检定操作规程 SOP-ED-010618-01 恒温 设备温度 均匀度验 证操作规程 SOP-ED-010619-01 紫外 -可见分光光度计检定操作规程 SOP-ED-010620-01 LX-9621型 照度计 使用操作规程 SOP-ED-010621-01 KT3500型温 //风速计操作规程 SOP-ED-010622-01 数字指示 秤检定操作规程 SOP-ED-010623-01熔点测定仪检定操作规程SOP-ED-010624-01片脆碎度仪检定操作规程SOP-ED-010625-01温度计检定操作规程SOP-ED-010626-01指针式石英电子钟校准操作规程SOP-ED-010627-01 自动电位滴定 仪校验操作规程SOP-ED-010628-01 费休氏水分滴定 仪校验操作规程标准操作规程（ SOP）编号：SOP-ED-010601-01题 目 砝码检定操作规程 颁发部门质量保证部制定人制定日期 审核人审核日期批准人批准日期 分发部门 工程部生效日期目的：本规程规定了砝码检定的操作程序。 责任：由工程部制订 、审核，质量保证部 批准并颁发，工程部 计量室执行。范围：本规程 适用于检定 F1

等级以下砝码的检定 人员。定 义： 无相关定 义。内容：技术要求砝码 按其精度分为E1

等级、E2

等级、F1

等级、F2

等级、M1

等级、M12

等级、M23等级、M3

等级的 1mg至500kg砝码。 本规程 中： 所有砝码 一律采用折算质量值。1（1（标称值50g20g10g5g2g1g500mg200mg100mg50mg标称值20mg10mg5mg2mgF1F2M1M210M3F1F2M1-M2----50302520161210----M3----1mg1mg--批准人生效日期检定条件 检定 F2

等砝码时，其温度应与室温一致。 M等 M1 2

等 和M3

等砝码 在常温 下检定。 检定室 内的相对湿度应 控制在30%～70%之间。检定室 内的天平和砝码应 尽量避免阳光直射。检定 方法检定 前的检 查：使用中， FF1 2

砝码 不得有表面镀层脱落和生锈现象。砝码检定 前必须进行清洁处理， 待砝码温度与室温 平衡后， 方可进行检定 检定 ：采用数字式指示的衡量仪器（如：电子天平）进行质量值传递时 规程中规定 均采用闭环的衡量方式；在检定 各M等 级砝码时， 经常采用ABA循环，使用的是带有自动交换砝码 装置的衡量仪器，而且此装置安装在保护罩内进行直接比较时， 则此种循环方式也适 用于 E等 级和F等 级砝码 的检定 。因 此，我们 采用的均是单替代使用电子天平进行检定。 采用ABA循环：II

I Ir1i r2i其 中：i=1,…,n

i 2在A， n序列 目 。 i为放 盘上 砝码 顺序号 。i下角标 r和t分别 代表标准 砝码 和被 检砝码。 ΔIi测 量循环次数

表示测 量序列 i的差 值。测 量循环次数应 基于期望 的不确 定度 和测 量的重复性 和复 现性 ， 下表分别 给出了 F砝砝码等 级ABA最少 次FFM121,M1,M2321

等 级到 M3

等 级的最少 测 量循环次数。生效日期检定周期 以上砝码检定周期均为 1年参考文件 中华人民共和国检定规程 JJG99—2006砝码检定规程 。版本号变更原因版本号变更原因变更内容生效日期01新工厂搬迁文件 编号进行调整标标准操作规程（ SOP）题编号：SOP-ED-010602-01傅立叶变换型红外分光光度计检目定操作规程颁发部门质量保证部审核人审核日期分发部门ED生效日期目的：本规程规定傅立叶变换型红外分光光度计的检定操作规程。 责任：由工程部制订 、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。 范围：本规程适用于使用中的和修理后傅立叶变换型红外分光光度计的检定。 定义：无相关定义。 内容： 检定项目和技术要求 波长的准确度与波长重现性应符合表 1要求： 项目波长范围（m1）允差（m1）波数准确度4000----400≤±2波数重现性4000----400≤2分 辨率： 在聚苯乙烯薄膜红外光 谱中， 在 3110--2850cm-1范围内，应 能显示 7个吸收带， 其中 2924cm-1与 1583cm-1两谱带的分 辨深度应 不小于18％透光 率，在 1601cm-1与 1583cm-1两谱带的分 辨深度应 不小于 12％透光 率。100％线的 平直度 ≤2％透光 率噪声≤％透光 率。检定 条件序号123波长（m1）序号456波长（m1）序号789波长（序号123波长（m1）序号456波长（m1）序号789波长（m1）生效日期.环境条件仪器放置于平稳的工作台上，安放处应无强振动源，无强光直射室内应清洁，无腐蚀性气体，无强电磁干扰室内温度5—3；相对湿度5％；电源220V±22（AC）检定方法波长准确度 与波数重现性 检定方法以聚苯乙烯吸收带作参考波数（表2）。将聚苯乙烯薄膜插入样品架中，以常用的扫描参数进行全波段扫描，重复扫描三次，将其吸收带数据打印下来，读取表2对应的各吸收带的波数值。分辨率的检定方法以适当的 扫描速度对 聚苯乙烯薄膜全波段扫描， 观察其红外光 谱， 在3110～2850cm-1范围内应 能显示 7个吸收带，其中 2924cm-1与 1583cm-1吸收带分辨深度应 不小于 12%透光 率。3110～2850cm-1范围内应 能显示 7个吸收带，其中 2924cm-1与 1583cm-1吸收带分辨深度应 不小于 12%透光 率。0％ 平直度的 检定方法以常扫描参考值得0％ 观察其处 与处 的 ，应 小于 2％ 光 率（的 吸收外）。噪声的 检定方法在 0％ 上 观察其（—值）的 ，应 （和二氧化碳的 吸收区噪声除外）。透射 比重复性的 检定以适当的 速度对 聚苯乙烯准进行全波段的 扫描， 重复 3次读取相应 吸收带的 透射 比值， 计算透射 比的 重复性 。R=TT

max

-Tmin式中:Tmax

：波数测量最大值；Tmin

：波数测量最小值。检定结果的处 理和检定周期生效日期检定结果全部项目均符合技术要求者，定为合格并可使用 。若个别指标 达不到要求，确难以维修，但又不影响定性 定 结果 确性 ，可 为 。检定 周期为 一年，修 理后的仪器应随时进行检定，并 记录检定结果。 参考文件本规程参照中国药品生物制品检定 《药品检 验仪器检定 规程之傅立变换型红外分光光度计检定 规程制定。 变更历史版本号版本号01变更原因因公司新工厂建成搬迁变更内容更新文件编号生效日期标标准操作规程（ SOP）编号：SOP-ED-010603-01自动平衡式显示仪及无纸记录仪题 目检定操作规程颁发部门质量保证部审核人审核日期分发部门ED生效日期目的：本规程规定了自动平衡式显示仪表检定程序。责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。范围：本规程适用于自动电位差计和自动平衡电桥的检定。定义：被检仪表是一个由测量电路、检零放大器、伺服电机、指示记录机构和滑线电阻组成的闭环控制系统。内容：外观仪表的外形结构应完好，仪表的名称、型号、规格、测量范围、分度号、制造厂名或商标、出厂编号、制造年月等均应有明确标记。读数 缺陷 仪表的标尺 、接 线端子铭牌上 的文字 、数字与符 号应鲜 明、清晰 、不应玷污 和残缺 。参数 绝缘 阻:当 境温 为 53相对湿 为 5％时 输入端子与 仪表外壳 、电源端子与 仪表外壳 、输入端子与 电源端子间 的缘 电阻均不应小 于20兆欧 。行程时间 :被检仪表行程时间 不应超过说 明书上 规定的额 定行程时间 长图 仪的过冲 量应不超过允许 记录基 本误 差的绝对值 。指示基 本误 差：在 指示标尺所 有刻 度上 ，仪表的指示基 本误 差超过 ％ （x—n）。批准人批准日期生效日期记录基本误差：在记录标尺所有刻度上，仪表的记录基本误差不应超 过 ％（ x—批准人批准日期生效日期回程误差：仪表的指示回程误差％（ x—n）和记录回程误差不 应超过 ％（ x—n）。 记录质量：仪表运行时画线宽度不应大于毫米，不应有短线、记录纸 脱出、歪出、折皱或扯破、记录墨水的渗漏的现象。 检定条件 检定用的标准设备:选用SR501标准直流电压信号源，其精度为级。二等0水度，级直流电，线。为误差，小于±1秒/天，兆欧表，220伏、1千瓦交流稳压电源一台。条件度：05，度：5—5％外，在仪表周围应无其它外磁场的影响存在。检定的项目及检定方法外观检查：参照本规程条绝缘电阻的检定：仪表电源开关处于接通位置（外电源应切断），用导线将电源端子及信号端子分别短接，用兆欧表进行测量，绝缘电阻应不小于20兆欧。通电项目检定检定自动电位差计（电压输入的仪表）按下图接线~220~220+直交流稳压+自 动流电位差计铜 导电+流+流直~220~220+自 动交 流稳 压—批准人批准日期生效日期通电预热：预热为 30分钟，环境温度的变化不大批准人批准日期生效日期度： 的 ， 度 刻度 上， 观察记录笔对记录标尺上限（或下限）刻度 线是否重合，不 重合， 度 ，如不 符应调整。调整灵敏度 和阻尼。通 过调整放大 器的 灵敏度 和阻尼调整器， 使仪的 动态特性处于 临界状态附近。各项参数的 检定方法行程时间检定在上、下行程各取三次测量平均值作每个方向上的行程时间。指示基本误差的检定：检定点的选择不低于5点，一般应选择包括上下限在内的，原则上均匀的整十或整百摄氏度点。用增加输入信号的办法使指针依次缓慢地停在各个被检刻度上直至上限值分别读出标准器示值；然后减少输入信号进行下行程的检定直至下限值。用同样方法再重复二次检定，取三次检定中误差最大的作为该仪表的基本误差。线记录误差检定检定应在记录标尺刻上行检定方法同指示基本误差的检定。检定结果的处理和检定周期：仪表指示、记录基本误差得计算公式为：δA=AD--AS式中 ： δA---上（下）行程时的 指示或记录基本误差；AD---被 检刻度 线仪表示值所 对应的 标称 电 量值；AS---上（下）行程时标准 器的 示值仪表指示和划 线记录回 程误差：ΔA=ㄧ A1—A2ㄧ式中： 仪表的指示或划线回程误差； A1A2---表示 标准器三次读数的 平均值；检定所得数据，经公式 计算后进行化整。检定结果的 判定以修约后的批准人批准日期生效日期数据为准。判断仪表 是否合格。合格的 出具检定证书，不合格的 出具检批准人批准日期生效日期检定周期： 一年。参考文件本规程 参照中 华人民共和国国家计量检定规程中的 自动平衡式 显示仪 表的 检定程 序（JJG74—2005），司的 自动电位差 计和自动平衡电桥的 检定。变更历史版本号 变更原因 变更内容 生效日期更新文件01 因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整 编号标标准操作规程（ SOP）编号：SOP-ED-010604-01题目数字温度指示仪表检定操作规程颁发部门审核人质量保证部审核日期分发部门ED生效日期目的：本规程规定了数字温度指示调节仪表检定程序。责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。范围：本规程适用于与热电偶或热电阻配用，并具有模拟—数字转换的数字温度指示及指示调节仪的检定。定义:被检仪表是一个由与热电偶或热电阻配用用以测量温度，辅以相应的执行机构组成的温度控制系统。内容：外观号、制造厂名 或 商标、出厂编号、制造年月等均应有明确标记。仪表外露部件不应有松动、破损，数字指示面板不应有影响读数的缺陷。仪表显示值 应清晰 、无叠 字、亮 度应均匀 ，不应有不亮 、缺笔画 等象；小 数点和极性 、过载 的状态 显示应正 确。绝缘 电阻当环境为53对湿为455％时输入端子与仪表外壳、电源端子与仪表外壳、输入端子与电源端子间的绝缘电阻均不应小于20兆欧。指示本误差仪表的基本误差采用含有准确度等级的表达方法％ 式中Δ—允许基 误差 ； 级 ； 批准人批准日期生效日期分批准人批准日期生效日期修理后的仪表必须进行该项检定，且符合该仪表的要求。 稳定度误差 稳定度误差的显示值波动量不大于其分辨力 。短时间示值漂移 ，1小时 内不大于允许基本误差的四分之一。 检定条件 检定用的标准设备：选用 SR501标准直流电压信号源，其精度为级； 0—50℃二等标准水银温度计；级直流电阻箱；补偿导线；分辨率为秒，误 差小于 ±1秒 /天的秒表； 兆欧表； 220伏、1千瓦交流稳压电源一 台。环境条件： 环境温度： 05， 相对湿度 ： 5—5％除地磁场外， 在仪表 周围应无其 它外磁场的 影响存在。检定的项 目及检定 方法外观检 查： 参照本 规程第二条 电阻的检定：仪表电源 于 外电源 应，用 导线 将电源 端子及信号 端子分 别短 接，用 兆欧表进行 测量， 绝缘电阻 应不小于 20兆欧 。通电项 目检定 ++被检标准直流电压源（或直流电位差计）检定 配热电 偶数字温++被检标准直流电压源（或直流电位差计）铜导线检定 配热电阻 数字温度显示仪 按下图接线仪表直流电阻箱批准人批准批准人批准日期生效日期通电预热和调整：预热为15分钟，环境温度的变化不大于5℃。基本误差的检定检定点的选择不低于5点，一般应选择包括上下限在内的，原则上均匀的整十或整百摄氏度点。用增加输入信号的办法，找出各被检测点附近转换点的值，直至上限：然后减少输入信号进行下行程的检定，找出各被检测点附近转换点的值直至下限值。用同样方法再重复一次检定，取二次检定中误差最大的作为该仪表的基本误差。基本误差得计算 依据公式： Δ

d

+e)s其中： Δ

---用电 量值表 示的误差 AA---检定 时标准仪 器的 示值sA 被检点温度 对应的 标称电 量值d----检定 结果的 处理和检定 周期：换算 及数据化整 （按计 量器具要， 仪表 。合格的出 具检定 合格证，不 合格的 维修后重 新检定， 无法 修复的仪 表作 报废处理。.本仪表的检定 周期最 长不 超过一 年。参考文件：本 规程 参照国家计 量检定 规程中的 数字温度 指示仪表的检定程 序（—6， 结公 具定， 用本公 的 数温度 指示调 节仪表检定。 变 更历史版本号 变 更原 因 变 更内 容 生效日期更新文件01 因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整 编号/（测量次数流动相收集时间/min允许误差SS标准操作规程（ SOP）编号：SOP-ED-010605-01题目高效液相色谱仪检定操作规程制定人批人制定日期批日期颁发部门审核人质量保证部审核日期分发部门ED生效日期标准操作规程（ SOP）编号：SOP-ED-010605-01题目高效液相色谱仪检定操作规程制定人批人制定日期批日期颁发部门审核人质量保证部审核日期分发部门ED生效日期责任：由工程部制订 、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。 范围：本规程适用于带有紫外检测器的高效液相色谱仪。 定义：无相关定义。 内容： 检定项目及技术要求 检定项目检定项目柱温箱检测器定性定量测量重复性△T基线漂移(AU)基线噪声最小检测浓(g/ml)波长示值（nm）波长示值重复性测量重复性误差定量测量重复性误差技术要求＜±2℃≤1℃≤5×10-3≤5×10-4≤1×10-7≤±2≤±2≤%≤%33310555%3%2%SSR3%2%2%检定条件 环境条件：仪器应放置在平稳的工作台上，室内温度 15-3，相对湿 度 20%~85%RH范围内。 检定设备：秒表：分度值小于秒 分析天平：最大称量不小于 100g,最小分度不大于 1mg.数显测温仪 测量范围 ，最小分度不大于 标准物质：萘 /甲醇溶液、紫外溶液标准物质 检定方法 泵流量设定值误差、流量稳定性误差的检定 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联好，以甲醇为流动相， 设定流量，待流速稳定后，在流动相排口用事先清洗称重过的容量瓶收集 流动相，同时用秒表计时，准确收集相应时间，计算泵流量设宴定值误差 S和流量稳定性误差，结果按下式 SSS(FmFS)/FS100%SR(FxFn)Fm/式中：

F=(WW)/ρt)为流量测定值（ml/mi）m m 2 1 tS—流量设定值误差（%）SS n）W1）W2）ρm3）tt 收集时间min）SR ）xml/min）minml/min）Fm同一组测算术平均ml/min）柱温箱温度控制系统的检定 柱温箱温度的设定值误差 ΔT与控温稳定性误差 TC选择日常使用的单一温度进行检定 ，待指示温度稳定后 ，每隔 10分钟 记录一次，共计 7次，求出算术平均值，设定值与平均值之差为 T， 7次批准人批准日期生效日期C测量中最大与最小值之差为控温稳定性误差 T检测器性能的批准人批准日期生效日期C基线漂移和基线噪声检定 检测波长为 m，流动相为 %甲醇，流速为 ，待基线稳定后， 记录基线 分钟，计算基线漂移和噪声 最小检测浓度的检定 波长为 m， 10~20uL1×10-7g/ml的萘/甲醇L溶液，记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按下式计算最小检测 L浓度

(按20uL进样量计算)。

C = 2NdcVL H20L式中： C ——最小检测浓度,g/ml;LNd ——标准溶液的色谱峰高，mm;C —— 标准溶液浓度，g/mL;H——噪声的 色谱峰高m；V 进样体积，。波长示值误差 用 流动 ， ，用 l流动 ， ， 测定波长 m， ， m， 负m每 1nm测定 1次 的 测定波长进行 调，记录相 的 收 值 或 作 为 空白 用 重铬 钾 清 流动 ， 同时 测定 波长m，，m，）负，每m测试一次，记录相的收值或，重量3次，扣除空白极点收值的波长与波长间的差为波长示值误差，三 次测量中最大值与最小 修 之差为波长 重复 性误差 。检定 结果 的 处理 和检定 期检定 全部项目结果符合要 求 者方 使用， 仪 器 粘贴 合 格证 标识 。检定周期一般最长不超过一年，大修后的仪器应进行随后检定 。批准批准人批准日期生效日期参考文件本规程参照中华人民共和国计量检定 规程（JJG705-2002实验室液相色谱仪 ）变更历史版本号版本号变更原因01因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整编号生效日期标标准操作规程（ SOP）编号：SOP–ED-010606-01题目溶出度测定仪检定操作规程颁发部门审核人质量保证部审核日期分发部门ED生效日期目的：本规程规定了溶出度测定仪检定操作规程。 责任：由工程部制订 、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。 范围：本规程适用于溶出度测定仪检定人员。 定义：无相关定义。 内容： 一 检定项目及技术要求 转蓝旋转时摆动幅度 。桨板旋转时摆动幅度 。调速范围 25—200转 /分钟。 稳速误差 预计转速的 ±％。 温控误差 37℃时 ≤±℃。转轴与溶出杯的同轴度 ≤φ2mm。校正片测 试应在规定的溶出速 率范围 或应符合规定。 二 检定 条件仪器的防震安放 将仪器在防震的水平台上放稳后，用水平仪调节仪器水平。 秒表 温度范围 5--50℃、分度 值为度的温度 计。溶出度 测试用的 校正片及配制测试用的 溶剂。批准人批准人批准日期生效日期转动轴的 偏心度用 眼睛观察应无明显晃动。转速.在 转动轴上 设一个固定点，用秒表 计时，目视计数检测。六个杯子中的 转动轴其转速均应一致。.用 转速测定仪 测定， 测定的 结果应与电子显示的 转速一致。稳 控精度将该品种所规定的溶剂脱气，并按规定量置于溶出杯中，开启仪器的予置温度，温，3的温度为3℃，应用分度的温度计逐一在溶出杯中测量六个溶出杯之间的差异应在℃之内。转轴与溶出杯的同轴度仪器的每个溶出杯孔旁，有三个偏心轮，应调整三个偏心轮的位置，使溶 出杯固定于中心位置上，再调整第六个杯的位置，然后再调整其他四个杯的位 置。取直角三角板，检查转动轴与溶出杯平面的垂直度。 校正片的测试 溶出介质的制备 取磷酸二氢钾，加氢氧化钠，用水稀释至，即得磷酸盐缓冲液（）。将配制好的磷酸盐缓冲液加热至1，热（），拌5分钟或超声脱气5分钟。也可采用其它等效的脱气方法，使溶出介质中的溶解氧L即可。对照品溶液的制备取水酸0g，定，置l中，加溶出介质，批准人批准日期使水 杨酸校正片溶 解并稀释至 刻度， 摇匀， 作为对照品溶批准人批准日期为了加 快水 杨酸的溶 解速度 ，也可先用 少量乙醇溶 解后再用溶出介质稀释 至 刻度。 但乙醇的用 量应 不超过总体积的 1%。.水 杨酸校正片测定 法溶 磷酸盐缓冲液（ ）。 照品溶液的制备 取本品 1片，精密称定，置于乳钵中，研细，精密称取适量（月相当于水 杨 g），置 l量瓶中，加乙醇 l，摇匀，加溶剂适量，经超声处理 分钟，使水杨酸溶解，加溶剂到刻度，摇匀，滤过，为对照品溶液 供试品溶液的制备 取溶出介质 l，分别注入每个溶出杯中 ，注意不要将空气带入溶出介质中， 不要搅拌，温度平衡后 ，保持在 37±℃,调整转速为 100转/分钟（ 法50转/分钟） 。选取水杨酸 校正片 6片， 用吹风机（ 风冷） 除去骗子便面的 粉尘，将 6片水杨酸片分别置于中，溶出介质，经30分钟取样不超过，不于的滤过滤，取过滤液为供试品溶液。测定法采用的 吸收池 。取供试品溶液 及 对照品溶液经适当 稀释 后，照分 光光 度 在 m波长 处 定 收 度， 只 要在 定 范围内线性满足 要 求 （ r） 也可 不经过 稀释直 接测定 。按 ：每片的溶出量 %

A 供F供

f%

的 算公式 算 每片的溶出量， 并算 6片溶出量 之间 的相对 偏 差RSD%。式 中 ：A供:30分钟 共 试品溶液的 吸光 度F :两 份 对照品的平 均 相 应因 子

FF1F2

(F和 F1

的 比值 应在 ～生效日期范围内，否则需检查误差来源，直到符合要求为止 。)F第一份对照品的响应因子1

A1F1CF第二分对照品的响应因子2

1A2F2C2A:第一份对照品溶液的吸光度1A:第二份对照品溶液的吸光度2C:第一份对照品溶液的浓度（mg/ml）1C:第二份对照品溶液的浓度（mg/ml）2f:供试品溶液的稀释倍数实验合 格指标要求 实验方法实验方法溶出量（%）相对偏差 限（RSD%）篮法书书浆法书书注意事项由于包装或运输过程中的碰撞可能会对片子的完整性造成影响，有破损的片子不能用于实验。四．检 定周期及结果处仪器测试结果符合要求者为合格 ，应粘贴合格证标识 不和额的仪器应 维修后重新检定， 无法修复的一起报废处理。仪器 五．参考文件本规程参照中国药品生物制品检定所《药品检验仪器 检定规程》。批准人批准人批准日期生效日期版本号版本号变更原因01因公司新工厂建成搬迁文件编号进行调整编号生效日期标标准操作规程（ SOP）编号：SOP-ED-010607-01题目崩解仪检定操作规程颁发部门审核人质量保证部审核日期分发部门ED生效日期目的：本规程规定了崩解仪检定操作规程。 责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。 范围：本规程适用于崩解仪测试检定人员。 定义：无相关定义。 内容： 一 检定项目及技术要求 吊蓝上下移动距离： 55±2mm吊蓝下移至最低点时筛网距烧杯底部为： 25mm吊蓝往缓次数为每分钟 0～ 2次。 崩解仪应能使实验溶剂的稳定在 37±1℃。二 检定 条件：崩解仪应 置于 干燥通风和无 腐蚀气体的 房间内 进行检定。 三 检定 方法：吊蓝移动距离的检定 用精度不小于 mm的游标卡尺测量起端和终端 ，测量值应符合规定 ，即5±m；调节吊篮在下降时至最低点距烧杯底部的距离应符合规定，即 25mm。吊蓝往返次数检定 用最小分度值不小于秒的秒表计数，测量吊蓝往返次数，测量值应符 合规程的规定，即 0～ 32次 /分钟 批准批准人批准日期生效日期温度控制性能 ：在低型平底烧杯内注入 1000毫升水 ，待水温升至 37℃后， 用最小分度值 ≤℃的水 银温度计，测量烧杯内水的温度值，应符合 规程的规定，即 37±1℃四 检定 结果处理和检定 周期检定 结果全部 项目均符合 技术要求者， 判为合 格， 方可使用 。如不符 合，应检 修后 再行检定 。检定 周期最 长为一年。版本号变更原因01因公司新工厂建成搬迁文件编号进整变更内 编号本规程 参照中国药品生物制 品检定 所《药品检 版本号变更原因01因公司新工厂建成搬迁文件编号进整变更内 编号标标准操作规程（ SOP）编号：SOP-ED-010608-01题目真空表校验台操作规程颁发部门审核人质量保证部审核日期分发部门ED生效日期目的：本规程规定了真空表校验台的操作规程。 责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。 范围：本规程适用于使用真空表校验台的人员。 定义：无相关定义。 内容： 使用前检查电控柜各仪表、按钮是否正常，检查有无漏电、短路现象； 扭动开机钥匙，观察电压表的示值是否在正常范围； 安装被校验的真空表，使安装接头无泄露。关闭真空阀及排空阀； 按下 “启动 ”按钮， 此时工作 灯亮，真空 泵工作； 开真空阀， 压， 准表示值 ，关闭真空阀； 下被 真空表示值及 示值， 骤5， 量 ，关闭真 空阀， 压 3；缓缓打开排空阀， 平稳升压， 标准表示值 到达测试点时关闭排空阀； 下被 真空表示值及 示值，并 骤， 量下 ；拆除被测真空表； 按下 “停止”按 钮，打开真空 阀，关闭开机钥匙。参考文件本规程参照国家计量检定规程中的JJG52-1999弹簧管或一般压力表 压力真空表 和真空表 检定程序结合我公司具体情况而制定； 仅适用本公司的工业用真空表 的检定。批准批准人批准日期生效日期12.变更历史版本号版本号变更原因01编号生效日期标标准操作规程（ SOP）编号：SOP-ED-010609-01题目制定人制定日期颁发部门审核人质量保证部审核日期分发部门ED生效日期范围：本规程适用于进行压力表、氧气表检定的人员。定义：无相关定义。内容：一.检定前检查作介质是否充足，如不足应及时补充。各处压力管道、接头及阀门应无泄漏。无明显剥落现象。压力表按所测 介质不同 应有 不同色标 ，氧气表还必 须标以红色 “禁油字样，色标 应符合下列规定：氧 —天蓝色 氢 —深绿色 氨 —黄色 氯 —褐色 乙炔 —白色 其它可燃性气体 —红色 其它惰性气体或液体 —黑色 表玻璃应无色透明，不应有妨碍读数的缺陷和损伤；分度盘应平整光洁， 各标志清晰可辩；指针指示端应能覆盖最短分度线长度的 1／ 3～ 2／ 3；指 针指示端的宽度应不大于分度线的宽度。 批准人批准日期生效日期带有止销的压力表，在无压力及真空时，指针应紧靠止销批准人批准日期生效日期超过表 1的 ； 有止销的压力表，在无压力及真空时， 指针应 于 标志 ， 标志应不 表 的 的 2。二.压力表 、氧气表 检定。压力表 准确度 等级及 允许误差关系见表 1：允许误差允许误差%（按量程的 百分数 计算 ）准确度 等级零位测 量上限 的其 余部 分带止销 不带止销 （0～ 0%11±1±±1（）±±±±4±444±4±4±4注：使用中的级压力表允许误差按级计算，准确度等级可不更改。 根据被校验工作用压力表的量程，选择适用的、检定合格并在有效期内的标准表，将其安装在标准表接头上，旋紧接头，使其不会泄漏。将被检工作用压力表安装在被校表接头上（被检表为氧气表时，应安装表，确不。打开检接头上阀门并关闭校验台排阀门开始进行升检定。上下摇动手柄向压力管道施加压力，当标准表的压力示值到达检测点时停止加压，记录检表的示值示值误差应大于表1所规定的允许误差。批准人批准日期生效日期轻敲被校表表壳记录其轻敲后的确定示值指针示值变动应大于表1所规定的允许误差绝对值的批准人批准日期生效日期重复、两个步骤，直至达到最大量程；在最大量程时耐压3分钟然后进行回测试缓慢打开排阀门逐渐降低压力，当标准表的压力指示到达检测点时关闭排阀门停止减压，记录检表的示值回程误差应大于表1所规定的允许误差的绝对值。轻敲表壳，记录其轻敲后的示值，指针示值变动量应不大于表1所规定的允许误差绝对值的 1／ 2。重复 、两个步骤， 直至达到量 程下限。量 ， 表指针 应 ， 动 。松开校验台排压阀门， 拆除被校表 及标准表。 三.注意事项：校验压力表， 氧气表 接头应 用堵头封紧；反之， 当校验氧气表 时， 压表 接头处的 阀门应 关闭。安装压力表 和氧气表 时活动 扳手应 分开， 避免氧气表 沾染油脂。四.检定合格的压力表应贴上合格证标识，其有效期按岗位的不同分别为半年、一年及三年，检定不合格的压力表应维修后重新检定，无法修复的压力表作报废处理。五．参考文件：本规程参照国家计量检定规程《JJG52-1999弹簧管式一般压力、压力真空和真空》结合我公司具体情况而制；仅适用本公司的压力表、氧气表的检定。六.变更历史版本号版本号变 更原因01因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整变 编号生效日期标准操作规程（ SOP）编号：SOP-ED-010610-01题目台、案秤检定操作规程制定人标准操作规程（ SOP）编号：SOP-ED-010610-01题目台、案秤检定操作规程制定人批人制定日期批日期颁发部门审核人质量保证部审核日期分发部门ED生效日期责任： 范围：本规 程适用于检定台 、案秤的 操作人员。定 义： 无相关定 义内容：一.校验前的 准备移动式的 秤应在平板或平台 上进行测试。四轮移动的 秤，测试前先将秤推移一定的 上，使四轮全部着实，承载器连接件应正常接触。二.零点测试：将游铊或主、副尺游铊置于零点分度线的 位置，用平衡螺母调整平衡。将计量杠杆的 力点端横向推拉到示准器的 到原来的 位置。将计量杠杆恢复到原来的 位置，然后将承载器（台 沿承重杠杆重力的 纵向重拉轻放各一次量杠杆仍能保持平衡。三 .称量测试： 称量测试 称量测试按称量由小到大的顺序连续地进行，在测试过程中，不得重 调零点，下列秤量必须测试： 批准人批准日期生效日期最小秤量；增铊标尺秤标尺的最大量值；游铊标尺的最大量值；最大 允许误差改变的秤量；最大批准人批准日期生效日期加卸砝码时应分别逐渐地递减 。秤的最大允许误差： 0～ e ±偏载测试

0～ e ～ e ±砝码依次放在面积约等于承载器1/4的区域内。偏载测试在秤量测试中进行,误差应不大于该秤最大允许误差的绝对值。灵敏度测试在称量测试过程中测试灵敏度，增铊标尺秤在标尺最大量值最大秤量测试，游铊标尺秤在标尺最大量值最大秤量测试。杠杆处于平衡位置的秤轻缓施放或取约等于相应称量最大允许误差绝对值的砝码，由此引起计量杠杆的恒定位移（计量杠杆力点端所改变的 静止距离 ）至少应为 ：对 xg的秤为 ；对 ＞ g的秤为 4.回零测试最大秤量 测试后， 卸下全部砝码 测试零点 。5.重复性测试分别在约50％最大秤量 和接近最大秤量 进行两组测试， 每组至少 重测试3次。每项次测试前，应 将秤 调至 零点位 置， 其误差应 不大于该秤 最大允许误差的绝对值 。随后检定的 重复性测试只进行约50%最大秤量的 测试。四.使用中检验其最大允许误差为 首次检定 最大允许误差的 两倍。五.砝码 秤 ， 批准人批准日期生效日期一年， 校准的砝码为 四等（ 包括四等） 以上标准砝码， 辅助设备为 检定 格批准人批准日期生效日期六.检定 结果的 处理和检定 周期首次检定 和随后检定 合格的秤应 粘贴检定 证， 注明检定的 有效期。经定为 不合格的秤，应 维修后再检定， 无法修复的秤应 予报废， 不准使用秤的 检定 周期不超过一年。七．参考文件根据国家计量检定规程 JJG14-1997《非自行指示秤检定规程》编写，仅适 版本 号变更原因01因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整编 号生效日期用于版本 号变更原因01因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整编 号生效日期标准操作规程（ SOP）编号：SOP-ED-010611-01题目恒温槽温度检定装置使用操作规程制定人批人制定日期批日期颁发部门审核人质量保证部审核日期分发部门ED生效日期目的：本规标准操作规程（ SOP）编号：SOP-ED-010611-01题目恒温槽温度检定装置使用操作规程制定人批人制定日期批日期颁发部门审核人质量保证部审核日期分发部门ED生效日期责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。 范围：本规程适用于使用恒温槽温度检定装置作温度检定的人员进行玻璃 温度计、双金属温度计、压力式温度计的检定操作。 定义：无相关定义。 内容： 开机前准备工作 检查恒温槽与控主机连接是否正确 测温用铂电阻是否插入相应的恒温槽中 恒温槽中液体是否足够 ,如不够则要及时补充 检风扇是否工作正常 加热输出电位器是否调至最小 加热选择开关是否在 “小 ”的位置 开机 插 上电 源,打开电 源开关 ,电压 表显示电 源电压 将主机 上控制 仪表开关 拨向“设置 ”挡，调 整电位器使控制 仪表显示第个检测 点所要控制的温度。 将控制 仪表开关 拨向“运行 ”挡， 按下运行 按钮， 仪表将自动识别的要控 制的温度及加热 速率。待识别完毕,将控制 仪表开关 拨向“测温 ”挡， 仪表将显示恒温槽内 前的温度。 视情形采用 大（3000w）、小 （1500w）两挡加热 方式。 调 节加热输出 旋钮，主机 上将显示相应的加热输出电压、电 流的 大小。 检定 放入待检温度计在相应的恒温槽中升温。 批准人批准日期生效日期当控制仪表显示的温度接近所要控制的温度时，将加热开关拨向批准人批准日期生效日期（ w），放入相应量程范围的二等标准水银温度计在恒温槽中。 将加热输出旋钮调在适当位置，并调整控制仪表漫长微调电位器，观查二等标准玻璃水银温度计示值的变化，经过几次反复，恒温槽温度变化在设置点附近作℃范围波动时即可进行读数。检定方法严格按照国家计量器具检定规程进行。 一个检定点检定完毕，取出二等标准下班水银温度计放好，然后重复 ~过程 进行下一检定点温度检定。 关机。待所有检定点检定完毕，将加热输出旋钮调至最小，加热选择拨 向 小 挡（ ），关 ，关电 ，最后关 。维护保养及安全注意事项注意保持恒温槽温度检定 装置整 洁， 各接 头接 触良好。 操作中 注意观 察电 源及输出电 压、电 流变化， 如出 现大幅波动，应关 闭源，查 明原因。注意操作中 搅拌是否工作 正常， 防止局部加热过度。 读数过程中 注意槽 内高温 液体溅出 而发生烫伤事故。无变 更历史版本号 变 更原因 变 更内容 生效日期更新文件01 因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整 编号标准操作规程（ SOP）编号：SOP-ED-010612-01题目自动旋光仪检定操作规程制定人批人制定日期批日期颁发部门审核人质量保证部审核日期分发部门ED生效日期目标准操作规程（ SOP）编号：SOP-ED-010612-01题目自动旋光仪检定操作规程制定人批人制定日期批日期颁发部门审核人质量保证部审核日期分发部门ED生效日期责任：由工程部制订 、审核，质量保证部 批准并颁发，工程部 计量室执行范围：本规程 适用于使用自动旋光仪检定的操作 人员。定 义： 无相关定 义内容：一.本规程 适用于新制 造、使用中和修理后、、级自动旋光仪。 求：仪 的 ： 仪 的 自动旋光仪 。自动旋光仪的 基本 参数和仪 器的 准确度、重复性以及稳定 性应符合下表定。 表1指 标指 标自动旋光仪项 目最小读数值 测量范围 准确度 ≤°≥±45°±°≤°≥±45°±°≤°≥±45°±°重复性 ≤°≤°≤°稳定性 ±°±°±°三 .检定条件 批准批准人批准日期生效日期环境温度 0，相对湿度 ，电源电压符合要求 。样品的温度 应设法调至规定 的温度 。标准 旋光管：经中国计量 院检定合 格并在有效期内的标准 石英旋光管3只四 检定 方法仪器预热：仪器按使用要求 开启后预热30分钟， 观察光源 灯起辉和发光常， 光源 能量 应足够并无闪烁现象。仪器示值 误差和仪器重复性 的检定 根据仪器测量范围， 仪器示值 误差和仪器重复性 的检定， 是利用3支准 旋光管在仪器上测量 。仪器和温度 计预热后，测量 将温度 计用胶布固定 在标准 旋光管靠近石英片一端，将标准 旋光管放入测 试箱内测 试架上中间位置，盖上箱盖7～10分钟后等温度稳定 时，记录温度值 和仪器示值 ， 测 准 测 ， ， 值。再开盖，按原来方向位置放入标准旋光管到测试架上，关盖，观察温度变 化，待温度平衡后，再次记录温度及仪器示值，如此反复测量 6次。 由仪器示值减去零点值算出测量温度下的旋光度。根据每次测量的温度， 利用公式（ ）算出标准旋光管 t下旋光度的标准值。 ℃ α =α （ ℃ t ℃式中： α ——在测量温度下标准旋光管的旋光度； ℃t℃α ——20℃时标准旋光管的旋光度； ℃20t——测量时标准旋光管的温度。 仪器测量值与标准值之差（示值误差）的平均值应符合 实验 标准 偏 差 S表 示仪器的 重 复 性批准人批准日期生效日期nSΣ(∂-批准人批准日期生效日期nSΣ(∂-2iin1i—每次测量的示值误差 —示值误差平均值 n—测量次 数3仪器 稳定性 的 检定 在仪器给出的可连续工作时间内（或连续工作4小时内），用仪器零点的偏移表示仪器的稳定性仪器示值误差检记录并检查仪器零点偏移的数值，应符合表1的规定。五.检定结果处理和检定周期（表），仪器可用仪器性，但又符合下一等级的性能指标时，仪器可降级使用的仪器要进行随后检定，无法修复的仪器作报废处理。仪器检定周期为一年此期当发现异常或对测定结果有怀疑时进行检定。六．参考文件版本号变更原因01因公司新厂建成搬迁文件编号进行调整变更内 编号生效日期版本号变更原因01因公司新厂建成搬迁文件编号进行调整变更内 编号生效日期标准操作规程（ SOP）编号：SOP–ED-010613-01题目架盘天平检定操作规程制定人批人制定日期批日期颁发部门审核人质量保证部审核日期分标准操作规程（ SOP）编号：SOP–ED-010613-01题目架盘天平检定操作规程制定人批人制定日期批日期颁发部门审核人质量保证部审核日期分发部门ED生效日期责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。 范围：本规程适用于新制造、使用中和修理后的双盘、单杠杆、等臂式架 盘天平。 定义：无相关定义。 内容： 一、计量性能要求 .基本参数 表 1天平的基本参数最最大称量（ma）检定分度值（e）检定分度数（n=max/）n=1000或n=2000.最大允许误差 表 2最大允许误差空空载全载1e标尺偏载3.准确度等级Ⅲ 二 、符合上表各项规定的架盘天平所配备的砝码为五等砝码，高于上表精度的架盘天平所配备的砝码为四等砝码，配备的砝码不得小于天平的最大秤量，配备的砝码的检定与架盘天平的检定同时进行。天平放在水平台上应平稳。批准批准人批准日期生效日期分度标牌的分度线应清晰均匀，指针固定与杠杆应垂直。三、检定条件检定架盘天平所用的砝码为四等砝码和等量砝码。四、检定项目和检定方法天平的空载分度值天平的全载误差天平的全载分度值天平的游码标尺称量误差五、检定周期及检定结果的处理检定符合要求的架盘天平粘贴合格证标识，经检定为不合格的天平应维 修后重新检定。 架盘天平的检定周期最长不超过一年。 六 、参考文件版本号变更原因01因公司工厂建成搬迁文件编号进行调整更新 编号生效日期中华人民共和国国家计量检定 规:JJG156-2004版本号变更原因01因公司工厂建成搬迁文件编号进行调整更新 编号生效日期标准操作规程（ SOP）编号：SOP–ED-010614-01题 目实验室 p（酸度）计检定操作规程标准操作规程（ SOP）编号：SOP–ED-010614-01题 目实验室 p（酸度）计检定操作规程 颁发部门制定人批人制定日期批日期审核人质量保证部审核日期分发部门ED生效日期责任：由工程部制订 、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。 范围：本规程适用于实验室 （酸度）计检定操作人员。 定义：无相关定义。 内容： 本规程适用于新生产 、使用中和修理后的实验室 计 、便携式 和可作为 计使用的实验室通用离子计的检定。 一 、 技术要求：（表一） 计量性能技术指标（级）技术指标计量性能技术指标（级）技术指标（级）电计的检定电计示值误差 （ ）±±配套检定电计示值重复性（ ）温度补偿器误差)仪器示值误差（ ）仪器重复性（ ）±±±±环境温度： 30；相对湿度： ≤pH标准溶液 ：应使用经政府计量行政部门批准的有证标准物质 ，开展 检定时必须是在有效期内。 （酸度）计检定仪，开展检定时必须是在有效期内。 三 、检定方法 批准人批准日期生效日期外观检查：凭目测和手感检查 电计示值误差的检批准人批准日期生效日期电计示值误差的检定 pH示值误差温度补偿器调至2，根据仪器说明书校准仪器（高阻短路），然后用检定仪向电计输入标准信号输入，分别记下电计示值示值，重复测量二次（用输入增加和减少的方式各做一次），取其平均值示值，按（1）式计算电计示值误差。△H示值＝H示值﹣H输入 （1）对指针式仪器，在值7～8或值7～6范围内，应每隔检定一点，在其它范围内应每隔1检定一点；对于数显式仪器在全范围内，每隔1检定一点。温度补偿器误差的检定 接好线路， 接通开 光，高阻 R短路。分别 将温度补偿器 放至 25℃以外的 刻度（根据 需要选择包括温度补偿器 两端在内的有标 称的 刻度 点不少 于 5等电位值在每一检定点输入该温度下相当于 pH +6pH单位的信号，记下电计示等电位值值。重复测定 2次，取平均值。将平均值与电计标称值之差换算成 3pH位的 △pH温度；△pH

=1pH温度 2 电计示值重复性的检定 i高阻接通（检定级及级以下仪器，取高阻器R值为?；检定级以上的仪器，取R值为M），温度补偿器调至5，调节检定仪使其向电计输入pH等电位值＋3pH单位的信号，记下电计示值pH；上述操i作重复6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。批准批准人日期生效日期 pHpH2S＝i5（3）式中： S—单次测量的标准偏差 pH—第次测量的电计示值 ipH—6次测量 pH的平均值 i仪器示值误差的检定 在仪器正常工作条件下，选用邻苯二钾酸氢钾 、混合磷酸盐 、硼砂标准物质配制标准溶液。仪器用一种标准溶液校准后（具有两点校准或 多点校准式的仪器，应选用两种或多种溶液校准，校准溶液与测量溶液的 pH值之差以不超过 3pH单位为宜），测量另一种标准溶液，重复“校准” 和 测量 三次，取平均值作为仪器示值 仪器，此示值与该溶液在测定温 度下的标准值之差为仪器的的示值误差 △仪器。△H仪器＝ H仪器﹣ H标准 （ 仪器示值重复性的检定 仪器用标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复 “校准 ”和测量 操作 6次，以单次测量的标准偏差表示重复性，计算公式与（ 相同（此项目可结合仪器示值误差的检定进行）。 四 、检定结 果的 处理及检定 周期所有检定项目 都符合（表一） 规定的仪器为合 格，仪器 上须粘贴合 格证标 志，检定 不合 格的仪器 修理后重 新检定， 无法修复的仪器作 报废处理仪器的检定 周期一 般不超过6个月。批准批准人批准日期生效日期参考文件中华人民共和 国国家计量检定 规程JJG119-2005实验室（ 度）计 检定 规程。版本号变更原因版本号变更原因01因公司新工厂建成搬迁，文件编号进行调整生效日期制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期分发部门工程部 生效日期标准操作规程（ SOP）编号：SOP–ED-010615-01题目电子天平检定操作规程颁发部门质量保证部目的：本规标准操作规程（ SOP）编号：SOP–ED-010615-01题目电子天平检定操作规程颁发部门质量保证部责任：由工程部制订 审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。 范围：本规程适用于电子天平的首次检定 、后续检定和使用中检验。 定义：无相关定义。 一 、技术要求 最大允许误差最大允许误差±○级0≤m≤5×104载荷 m（以检定分度值 e表示）○级0≤m≤5×103○级0≤m≤5×102○级0≤m≤50±504＜m≤205503＜m204502＜m20350＜m213±215＜m214＜m115213＜m114212＜103天平准确度级别与 e、n的关系检定分度数 n=Max准确度级别 检定分度值

最小 最大

最小称量特种准确度级1μg≤e≤1mg可小于○1mg≤e5×1045×104不限制100e高准确度级1mg≤e≤50mg１×102１×10520e○ e １03 １05 中准确度级○≤e≤2g5g≤e１×102１中准确度级○≤e≤2g5g≤e１×102１×102１×104１×10420e20e温度：检定应在稳定的环境温度下进行，除特殊情况外，一般为室内温度。 批准批准人湿度：对于 ○级天平相对湿度不大于 ,对于 ○级 ○级 ○级天平不大 批准日期生效日期于 85%周围无影响天平 计量性能的 振动和气流存在 ,天平应 放在平稳 坚固的平 上使用。三、检定 项目○○○级天平的检定 ：外 检 误差。一 、 检定 外 观检 查检定 前应对天平进行下 述目测检定 征准确度 等级 、最小称量Min、最大 称量Max、检定 分度 值e、实际度 值d。天平的 使用条件 及地点是否合适偏载误差载荷在不 同位置的 示值误差须满足相应 载荷最大 允许误差的 要求试验载荷选择1/3（最大 称量＋最大 加法除 皮效果）的 砝码。按秤盘的 表面积， 将秤盘划分为 四个区域，下 图为天平 偏载误差检定 位置示意图。，示值误差应是对零点修正后的修正误差。 天平的重复性 相同载荷多次测量结果的差值不得大于该载荷点下最大允许误差的绝对 值。 试验载荷应选择 ～ %最大称量的单个砝码，测量次数不少于６次。 测量中每次载入前可置零。 天平的重复性等于 Emax － Emin,式中， Emax为载入时天平示值误差 的最大值； Emin为载入时天平示值误差的最小值； Emax －批准人批准日期生效日期≤∣批准人批准日期生效日期示值误差 各载荷点的示值误差不得超过该天平在该载荷时的最大允许误差。 测试时，载荷应从零载荷开始，逐渐地往上加载，直到加到天平的最 大称量，然后逐渐地卸下载荷，直到零载荷为止。 实验载荷必须包括下述载荷点： 空载； 最小称量； 最大允许误差转换点所对应的载荷（或接近最大误差转变点）； 最大称量。 无论加载或卸载，应保证有足够的测量点数，不得少于６点。 P，示值误差应是零点修正后的修正误差。 二 、 检定结果 处理电子天平的 检定周期不超过 一年。大修后 和出现明显故障的天平应 及时 定。三 、 参考文件 01变更原因件变更内容文件 中华人民共和国检定规程 JJG1036—200801变更原因件变更内容文件 标准操作规程（ SOP）编号：SOP–ED-010616-01题目气相色谱仪检定操作规程制定人批人制定日期批日期颁发部门审核人质量保证部审核日期分发部门标准操作规程（ SOP）编号：SOP–ED-010616-01题目气相色谱仪检定操作规程制定人批人制定日期批日期颁发部门审核人质量保证部审核日期分发部门ED生效日期责任：由工程部制订 、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。 范围：本规程适用于使用中及修理后的实验室气相色谱仪的检定。 定义：无相关定义。 内容： 一 .检定项目及技术要求： 检定项目 柱温检定项目 柱温箱温度稳定性（ 程序升温的重复性 基线噪声 基线漂移 检测限 定量重复性 FID%2%≤1×10-12A≤1×10-11A5×10-10g/s3%1.环境温度 5-35℃,相对湿度 20%-85%2.检定设备： 10μl微量 注射针及 秒表标准 铂电阻温度计 色谱 纯级标准 物质三.检定 方法1.柱箱温度的稳定性检定 将铂电阻温度计的连接线接到数字多用表，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱的温度为0，，加热升温，待温度稳定后观察，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值，其差值与10min内温度测量的技术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。3.程序升温重复性的检定批准人批准日期生效日期选定初温5，终温0，升温速率1n左右，流速mi，待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定，重复3次，求出相应的最大偏差，其值应≤，结果如下式批准人批准日期生效日期t t

100%t式中， tmax-相应 点的最大温度 （℃）tmin-相应 点的最 低温度 （℃）-相应 点的平均温度 （）基线 噪声和基线 漂移的检定 选 择合适的 灵敏档，待 基线稳定后， 调节输出 信号至 显示图中部，记 录 30分钟，测量 并计 算噪声和基线 漂移。检测 限的检定 待 仪器 基线稳定后，用 微 量 注射器注入 2μl浓度 约为 100mg/ml无水乙醇的 水溶液，连 续进样 6次，计