水质检测方法

质化验分析方法(常规)1水质pH值得测定玻璃电极法HH差得方法,除了使用特制得低钠差电极外,还可以选用与被测溶液得pH值相近似调节仪器得补偿装置与溶液得温度一致,并使被测样品与校正仪器用得标准缓冲pH操作上定义得(此定义引自GB3100－31C2－82“量与单位))电动势Ex。将未知pH(x)得溶液x换成标准pH溶液S,同样测出电池得电动势lmol/dm3得稀薄水溶液有限范围,既非强酸性又非强碱性(2<pH<12)时,则根据定义,有:pH＝-logio[c(H＋)y/(mol-dm—’)]±0、02式中c(H)代表氢离据此在仪器上直接以pH得读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。1、3试剂1、3.1、1试剂与蒸馏水得质量买经中国计量科学研究院校定合格得袋装pH标准物质时,可参照说明书使用。示,1s＝1n)],其pH以6、7~7。3之间为宜。得邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)10、12g,溶于水并在容量瓶中稀释至IL。h得磷酸二氢钾(KH2P04)3.388g与磷酸氢二钠(Na2HP04)3.533g,溶于水并称取与饱与溴化纳(或氯化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜1。3.2当被测样品pH值过高或过低时,应参考表l配制与其pH值相近似得标225℃得pH每1000mL25水溶液所需药品3.5576。4gKHC4H4O610。12gKHC8H4O410。0122、092gNaHCO3+2。640gNa2CO3标准溶液中溶质得质量摩尔浓度mol/kg基本标准酒石酸氢钾(25℃饱0。05m邻苯二甲酸氢钾0、025m磷酸二氢钾0。025m碳酸氢钠+0、025m碳酸钠辅助标准0、05m四草酸钾2)在110~130烘2~3h。4)别名草酸三氢钾使用前在54±3℃干燥4—5h3.2在室温条件下标准溶液一般以保存l~2个月为宜,当发现有浑浊、发长使05A3、5493、5543、560值随温度变化而稍有差异。一些常用标准溶液得pH(S)表2五种标准溶液得pH(S)值BCDE4。0246。8447、3899。1024、0476。8347。3739.0384、0606。8337、3679。011此表引自4。2056.845iIUPACManualofSymbolsand8、850TerminologyforP就是:A:酒石酸氢钾(25℃饱与1;±磷酸氢二钠0。025mol/kg磷酸氢二钠0。03043mol／kg最好现场测定否则应在采样后把样品保持在0~4并在采样后6h之内进行测定1。4.1酸度计或离子浓度计常规检验使用得仪器至少应当精确到0。1pH单位pH范围从0至14如有特殊需要应使用精度更好得仪器1。5操作步骤1.5。l仪器校准操作程序按仪器使用说明书进行先将水样与标准溶液调到同一温度记录测定温度并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上用标准溶液校正仪器该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位从标准溶液中取出电极彻底冲洗并用滤纸吸干再将电极浸入第二个标准溶液中其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位如果仪器响应得示值与第二个标准溶液得pH(S)值之差大于0、1pH单位就要检查仪器电极或标准溶液就是否存在问题当三者均正常时方可用于测定样品极再用水样冲洗然后将电极浸入样品中小心摇动或进行搅拌使其均匀静置待读数稳定时记下pH值3允许差允许差pH单位+0。3+0、2+0。5pH范围69+0、1+0、2H中度重度污染得地面水及部分类型工业废水样品进行重复测定得结果而定＊＊根据北京地区19个试验室共使用10种不同型号得酸度计4种不同型号得电极用本法对pH值在1.41~11。66范围内得7个人工合成水样及1个地面水样得测定结果而定1、7注意事项1.7.1玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上1、7.2测定pH时玻璃电极得球泡应全部浸入溶液中并使其稍高于甘汞电极得不得有气泡以防断路氯化钾晶体存在以保证氯化钾溶液得饱与但须注意氯化钾晶体不可过多以防止堵塞与被测溶液得通路1、7。5测定pH时为减少空气与水样中二氧化碳得溶入或挥发在测水样之前酸溶解4对钙镁等难溶性结垢可用EDTA二钠溶液溶解沾有油污时可由丙酮清洗电极按上述方法处理后应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用注意忌用无水乙醇脱水性洗涤剂处理电极及仪器得精确度确定结果得有效数字位数)f.其她需说明得情况1。9参考文献GB6920－86测定没有影响,水样不必进行预蒸馏、标准溶液与水样得温度应相同,含有溶解物0mg/L氨氮。2.2原理比电极。此电极对置于盛有O.lmoVL氯化铵内充液得塑料套管中,管端部紧贴指盐转化为氨,生成得氨由于扩散作用通过半透膜(水与其她离子则不能通过),使氯化按电解质波膜层内NH4‘=NH3+H‘反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由H2.3、1铵标准贮备液:CN=l.OOmg/mL。称取3。819氯化铵(NH4C1,在100~105℃干燥2h),溶于水中,移入lOOOmL容量瓶中,稀释至刻度。2、3。3电极内充液:0。ImoVL氯化铵溶液。2.3.4氢氧化钠(5moVL)－Na2—EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶2.4、3电磁搅拌器、2.5操作步骤2、5、1仪器与电极得准备吸取lO、OOmL浓度为0。1、1.0、10、100、lOOOmg/L得铵标准L(2)实验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值得液调至中性后再加离子强度调节液进行测定(4)水样不要加氯化汞保存(5)搅拌速度应适当不使形成涡流避免在电极处产生气泡(6)水样中盐类含量过高时将影响测定结果必要时应在标准溶液中加入相同量得盐类以消除误差2、7参考文献3HZHJSZ0060水质化学需氧量得测定重铬酸盐法本方法适用于各种类型得含COD值大于30mg/L得水样对未经稀释得水样得测定上限为700mg/L本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)得含盐水在一定条件下经重铬酸钾氧化处理时水样中得溶解性物质与悬浮物所消耗与重相对应得氧得质量浓度在水样中加入已知量得重铬酸钾溶液并在强酸介质下以银盐作催化剂经沸腾回流后以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原得重铬酸钾由消耗得硫酸亚铁铵得量换算成消耗氧得质量浓度在酸性重铬酸钾条件下芳烃及吡啶难以被氧化其氧化率较低在硫酸银催化作用下直链脂肪族化合物可有效地被氧化3、4试剂实验时所用试剂均为符合国家标准得分析纯试剂试验用水均为蒸度得水Lg放置1~2天使之溶解并混匀使用前小心摇动3.4。5重铬酸钾标准溶液3.4、5.1浓度为c1/6K2Cr2O7＝0、250mol／L得重铬酸钾标准溶液将lL液将3。4、5、1条得溶液稀释10倍而成3.4、6。1浓度为c[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]0。10mol/L得硫酸亚铁铵标准滴定溶液溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]于水中加入20mL硫酸(3、4、3)待其溶液冷却后稀释至1000mL稀释至约100mL加入30mL硫酸(3、4、3)混匀冷却后加3滴(约0。15mL)色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵得消耗量(mL)42。2式中V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液得毫升数3。4.6.4浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]0.10mol／L得硫酸亚铁铵标准滴定溶液将3。4、6.1条得溶液稀释l0倍用重铬酸钾标准溶液(3、4.5。2)3.4、7邻苯二甲酸氢钾标准溶液c(KC6H5O4)2、0824mmol/L称取105时干燥2h得邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0、4251g溶于水并稀释至1000mL混匀以重铬酸钾为氧化剂将邻苯二甲酸氢钾完全氧化得COD值为1、176g氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1。176g)故该标准溶液得理论COD值为500mg/Lte0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO47H2O)于50mL得水中加入1、5g110菲绕啉搅动至溶解加水稀释至100mLL凝管长度为300~500mm若取样量在30mL以上可采用带500mL锥形瓶得全玻璃回流装置即分析时应加入硫酸(3。4、3)至pH〈2置4℃下保存但保存时间不多于5天采集水样得体积不得少于100mL3、7操作步骤3、7.1对于COD值小于50mg／L得水样应采用低浓度得重铬酸钾标准溶液须经稀释后测定10150mm硬质玻璃管中摇匀后用酒精灯加热至沸数分钟观察溶液就是否变成蓝绿色如呈蓝绿色应再适当少取试料,重复以上试验直至溶液不变蓝绿色为止从而确定待测水样适当得稀释倍数LmL与试料测定(3.7、8)相同记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液得毫升数V1氢钾标准溶液(3、4、7)得COD值用以检验操作技术及试剂纯度该溶液得理论COD值为500mg／L如果校核试验得结果大于该值得96即可认为实验步骤基本上就是适宜得否则必须寻找失败得原因重复实验使之达到要求性物质如亚硝酸盐硫化物及二价铁盐将使结果增加将其需氧量作为水样COD值得一部分就是可以接受得该实验得主要干扰物为溶性得氯汞络合物当氯离子含量超过1000mg/L时COD得最低允许值为接通冷凝水从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银硫酸试剂(3、4、4)以防止低沸点有机物得逸出不断旋动锥形瓶使之混合均匀自溶液开始沸腾起回流两小时冷却后用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后取下锥形瓶再用水稀释至积或重量要按表1作相应得调整表1不同取样量采用得试剂用量HHgSO(NH4)2Fe(SO4滴定前体积)26H2Omol／Ll/LK2Cr2O75。0样品量mLg0。2mL0。60。15。050、025。0以mg/L计得水样化学需氧量计算公式如下COD(mg/L)=c(V—V)*8000／V120V酸亚铁铵标准滴定溶液得体积mLV2－—试料测定(3、7、8)所消耗得硫酸亚铁铵标准滴定溶液得体积mL80001／4O2得摩尔质量以mg／L为单位得换算值测定结果一般保留三位有效数字对COD值小得水样(3、7.1)当计算出COD值小于10mg/L时应40个不同得实验室测定COD值为500mg／L得邻苯二甲酸氢钾(3、4.7)标4HZHJS20047水质悬浮物得测定重量法、l范围4。2定义4、3试剂4、4仪器4、4。1常用实验室仪器与以下仪器。4。4、2全玻璃微孔滤膜过滤器。4、4。3CN－CA滤膜、孔径0。45im。直径60mm。4、4、5无齿扁咀镊子。4、5采样及样品贮存所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水与蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集得水样清洗三次。然后,采集具有代表性得水样500~lOOOmL,盖严瓶塞。4。5。2样品贮存采集得水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4℃