P-1000A便携式水质测定仪 使用说明书

简单操作指南仪器出厂前已经标定过，用户可按下列方法直接测定样品：COD的测定：消解仪开机，设定消解温度165℃及消解时间15分钟，仪器自动升温并恒温。打开电源，按箭头键选择“选择曲线”功能，利用箭头键选择所需的标准曲线序号（曲线003为CODL低量程、004为CODM中量程、005为CODH高量程），按“确认”键确认。仪器进入预热状态。选取若干支清洗干净并控干的消解管（黑盖Ф16*110mm），标上数字标记。分别吸取2mL蒸馏水（空白）或待测样品置于消解管中，加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂，具塞摇匀。当消解仪温度稳定在165℃时，将消解管（管盖要盖严）依次插入消解仪炉孔内，盖上防护罩（非常重要！关系到人身安全），待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至室温及沉淀全沉到底部时，待测。将空白比色管擦净，将管上竖线对准比色计上刻线方向（CODL对1号线，CODM和CODH对2号线）插入测定仪的比色孔中。选择“空白测量”选项，并确认，待空白信号值稳定后，再按“确认”键确认。取另一支装有待测样品的比色管擦净，且管上竖线对准比色计上刻线方向（CODL对1号线，CODM和CODH对2号线）插入比色孔中，选择“样品测量”选项，按“确认”键，仪器显示样品的COD值。注：1.出厂前COD测定已经标定三条标准曲线，其中CODL为低量程等于5～200mg/L时的工作曲线（曲线1）；CODM为中量程等于200～1000mg/L；CODH为高量程等于1000～2000mg/L（CODM和CODH两条曲线均使用200～2000mg/L的专用氧化剂），用户可根据需要选用。3.由于氧化剂内含有氯离子掩蔽剂，消解后可能会有少量沉淀，比色时，不要摇动消解比色管以免沉淀上浮，造成结果偏差。4．四个参数的比色管要分开不要混用。氨氮的测定：打开电源，按箭头键选择“选择曲线”功能，利用箭头键选择所需的标准曲线序号（曲线001为氨氮L低量程、002为氨氮H高量程），按“确认”键确认。仪器进入预热状态。样品氨氮浓度为（氨氮L）0.10～5.00mg/L时：吸取5mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管（白盖Ф16*100mm）中，然后分别加入0.1ml氨氮试剂（一）（2滴）和0.15ml氨氮试剂（二）(3滴)，加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量。样品氨氮浓度为（氨氮H）5.00～25.00mg/L时：吸取1mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，补蒸馏水4mL，然后分别加入0.1ml氨氮试剂（一）（2滴）和0.15ml氨氮试剂（二）(3滴)，加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量。首先将空白专用比色管按方向插入仪器的比色孔中（氨氮对1号线）。选择“空白测量”选项，按“确认”键，待空白信号值稳定后，再按“确认”键确认。取另一支装有待测样品的比色管按方向插入比色孔（氨氮对1号线）中，选择“样品测量”选项，按“确认”键，仪器显示样品的氨氮浓度值(mg/L)。总磷的测定消解仪开机，设定消解温度125℃及消解时间30分钟，消解仪自动升温。打开电源，按箭头键选择“选择曲线”功能，利用箭头键选择所需的标准曲线序号（曲线006为总磷L低量程、007为总磷H高量程），按“确认”键确认。仪器进入预热状态。样品总磷浓度为（总磷L）0.02～2.00mg/L时：分别吸取5mL蒸馏水（空白）或待测水样置于清洗干净的消解管（白盖Ф16*100mm）中，加入1.0mL总磷试剂（一）溶液，具塞摇匀。样品总磷浓度为（总磷H）2.00～10.00mg/L时：吸取1mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，补蒸馏水4mL，加入1.0mL总磷试剂（一）溶液，具塞摇匀。待消解仪显示125℃的恒温状态，将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。移取0.2mL总磷试剂（二），摇匀，再加入0.3mL总磷试剂（三），盖上盖子充分混匀，静置显色15分钟。首先将空白专用比色管按方向插入测定仪的比色孔中（总磷对3号线）。选择“空白测量”选项，按“确认”键，待空白信号值稳定后，再按“确认”键确认。取另一支装有待测样品的比色管按方向插入比色孔中（总磷对3号线），选择“样品测量”选项，并确认，按“确认”键，仪器显示该样品总磷浓度值(mg/L)总氮的测定消解仪开机，设定消解温度125℃及消解时间30分钟，消解仪自动升温。打开电源，按箭头键选择“选择曲线”功能，利用箭头键选择所需的标准曲线序号（曲线008为总氮L低量程、009为总氮H高量程），按“确认”键确认。仪器进入预热状态。样品总氮浓度为（总氮L）0.50～10.00mg/L时：分别吸取10.00mL蒸馏水（空白）和待测样品于消解管（黑盖Ф16*150mm）中，加入1.00mL试剂（一），具塞摇匀后，于125℃消解仪中加热消解30min，取出,冷却至室温。样品总氮浓度为（总氮H）10.00～100.00mg/L时：分别吸取1.00mL蒸馏水（空白）和待测样品于消解管（Ф16*150mm）中，补水至10mL。加入1.00mL试剂（一），具塞摇匀后，于125℃消解仪中加热消解30min。取出,冷却至室温。另取干净比色管（Ф16*110mm），分别加入8.0mL硫磷混酸，再分别加入2.0mL已消解好的空白及待测样品消解液，加入1.0mL试剂（二），摇匀，15分钟后立刻比色。空白比色管擦净，将管上竖线对准比色计上刻线方向（对4号线）插入比色孔中，选择“空白测量”选项，按“确认”键，待空白信号值稳定后，再按“确认”键确认。取另一支装有待测样品的比色管擦净，且管上竖线对准比色计上刻线方向（对4号线），插入比色孔中，选择“样品测量”选项，按“确认”键，仪器显示该样品总氮浓度值(mg/L)仪器操作概述该仪器广泛适用于环境监测、污水处理及大专院校、科研单位等部门现场检测。本仪器具有以下优点：高性能超低功耗16位单片机，仪器待机时间可达6个月以上。按照最新的行业标准HJ/T399-2007设计，COD高、低量程分别用610nm和420nm不同波长测量。高性能超低功耗16位单片机，并配以高容量可充电锂电池。LCD大屏幕液晶汉字菜单显示，操作方便直观。仪器方便小巧，方便携带现场检测可保存标准曲线20条及500个测定值（含带时间标签年、月、日、时、分、秒）冷光源、窄带干涉光学系统，光学稳定性好。数据断电保护功能，具USB端口，可连接电脑。主机机壳采用模压ABS材料，防腐防水防尘性能好。仪器主要技术指标测量范围：（超量程均可稀释后测定）COD：5～2000mg/L（分为三个量程：5～200mg/L、200～1000mg/L及1000～2000mg/L）。氨氮：0.00～25mg/L（分为二个量程：0～5mg/L、5～25mg/L）。总磷：0.00～10mg/L（分为二个量程：0～2mg/L、2～10mg/L）。总氮：0～100mg/L（分为二个量程：0.50～10.00、10.00～100.00mg/L）示值误差：COD：≤±5%氨氮：≤±3%(F.S)总磷:≤±5%(F.S)总氮:≤±5%(F.S)重复性：≤3%抗氯干扰：≤2000mg/L（COD测定）温控系统：室温~180℃可设定，COD消解温度为165℃，总磷、总氮消解温度125℃。控温精度：±1℃消解时间：COD为15min，总磷、总氮为30min光学稳定性：仪器吸光值在20min内漂移小于0.002A批处理量：4个水样外形尺寸：210mm×280mm×190mm重量：主机500g正常使用条件：⑴环境温度:5～40℃⑵相对湿度:≤85%⑶供电电源:AC(220±22)V；（50±0.5）Hz⑷无显著的振动及电磁干扰，避免阳光直射。仪器结构图一外形示意图键盘eq\o\ac(○,!)：开关机键。曲线：可选择测定项目。空白：进行样品空白值的测定。测量：进行实际样品的测定。定时：作为一般定时器用，按此键，仪器到时蜂鸣提醒，其时间设定为“系统设置”功能中的“定时设置”。返回：在任一操作状态下，按此键可返回前状态。确认：对输入数值或功能等操作的确认。键头：左、右箭头移动光标键，上、下箭头键为光标移动或数字值的改变0-9。背光：打开或关闭显示屏背光光源。液晶显示屏2013.03.0208:10:23星期6主菜单01.选择曲线05.查询曲线02.空白测量06.查询记录03.样品测量07.删除记录04.曲线标定08.系统设置当前曲线=001记录总数:0002比色池比色孔示意图仪器安装及使用消解仪开机与参数调整消解仪从箱内取出。通电（220V交流电变压电源、锂电电池12V直流电源、汽车点烟器连接线三种选一）后，仪器自动升温。系统缺省消解温度为165℃，消解时间为15min，若需修改，可按“温度/时间设置”重新设定，并按“确认”键予以确认。样品的消解待消解炉升温至165℃时并保持恒温。将装有样品的消解管依次放入已恒温的炉孔内，盖上防护罩！！！，当炉温降至165℃以下时按“启动消解”键，当炉温回升至设定温度后，仪器自动开始计时消解。经15min恒温消解，仪器发出蜂鸣声，提示样品消解完毕并自动关机。将反应管从炉孔内取出，首先在空气中冷却2—3分钟，再冲水冷却至室温，待测。测定样品当消解好的样品冷却好后。（氨氮测定不需要消解）在比色计上按“曲线”键（或主界面状态下选择“选择曲线”，按确认键进入），利用上、下箭头键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。（001为氨氮低量程，002为氨氮高量程，006为总磷低量程，003表示为COD低量程CODL，004为COD中量程CODM，005为COD高量程CODH，007为总磷高量程，008为总氮低量程，009为总氮高量程），闪烁的“001”为要选择的曲线序号。将已待测的空白比色管的标线对准圆盘上的刻线1（COD低量程）或刻线2（COD中、高量程），或刻线4（总氮），氨氮总磷测定不用对刻线，插入测定仪的比色孔中，按“空白”键（或选择主界面“空白测量”项，按确认键）仪器显示测定进程条，待吸光值显示后，按“确认”键确认。II.空白测量XXXX当前曲线=001记录总数:0002将已待测的样品比色管的标线对准圆盘上的刻线1（COD低量程）、刻线2（COD中、高量程）或刻线4（总氮），氨氮测定不用对刻线，插入测定仪的比色孔中，按“测量”键（或选择主界面“样品测量”项，按“确认”键），仪器显示进度条并显示样品的COD(或氨氮)浓度值，III.样品测量X.XXXmg/L存储打印当前曲线=001记录总数:0002按“确认”键，仪器保存样品COD(或氨氮)浓度值于仪器内。插入下一个样品，按“测量”键进入下一个样品测试状态。重复上述操作，待所有样品测试完毕后。标定曲线注意：曲线序号为001、002为氨氮标准曲线，003、004、005分别为COD标准曲线，006、007为总磷标准曲线，008、009为总氮标准曲线，010后为用户自定义曲线，客户按需选择，若混淆会造成光源的错用。本仪器可保存20条标准曲线。在实际测定样品前，仪器内至少存有一条以上标准曲线，标准曲线可以用曲线标定进行标定。在主菜单界面上，将光标移至“曲线标定”功能，按确认键。IV.曲线标定项目选择单位选择波长选择光强选择管皿选择进入标定根据提示进行选择后，，仪器进入标定状态。其中COD低量程波长420nm，COD中、高量程波长610nm，氨氮420nm，总磷700nm，总氮340nm。IV.曲线标定→进入标定序号标准值吸光度10000.0将预先消解好待测的空白标样消解管，擦净管壁，打开比色计盖子，将消解管按方向插入比色孔内，此时仪器显示空白标准值，按“确认”键，仪器显示吸光度值，待读数稳定后，按“确认”键，仪器自动调零。并进入下一个标样的标定。序号标准值吸光度20000.03.将预先消解好1号标样消解管按方向插入比色孔内，用键头键输入该标准溶液的标准值，按“确认”键，仪器显示吸光度值，待读数稳定后，按“确认”键，仪器进入2号标样的标定。序号标准值吸光度20100.00.XXX4.重复上述操作，分别标定其余标样，直至全部标样标定完后（连同空白最多不能超过8个），再按下“确认”键则结束标定，仪器自动算出并显示此次标定的标准曲线方程及r值。用“↑”键输入该曲线序号(I=1-10)，按“确认”键保存该曲线于仪器内。R=0.XXXXC=XXXX.XX*A+XXX.XXＩ=00注：如在标定过程发现标定错误，可按“返回”键，可返回功能选择状态。系统设置本仪器有以下5个功能设置：时钟设置：按“确认”键，仪器在xx.xx.xx格式年月日的首位显示，利用数字键进行更改，按“确认”键予以确认。如不需更改则按“返回”键则可。背光时间：仪器xx分xx秒显示，用数字键键进行更改，按“确认”键予以确认。定时设置：可用数字键键进行更改，按“确认”键予以确认。调对比度：显示器对比度的调节。定时关机：当仪器在不操作键盘的情况下，到达设定时间后，自动关机。可用数字键键进行更改，按“确认”键予以确认。试剂的配制除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水应使用蒸馏水或同等程度的纯净水。仪器出厂已经标定好工作曲线，标准溶液可以不用配制。（一）COD试剂的配制COD（邻苯二甲酸氢钾）标准溶液：准确称取在105～110℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（优级纯）0.8501g，溶于500mL容量瓶中，以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为2000mg/L。准确移取理论值为2000mg/L标准溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为1000mg/L。准确移取理论值为2000mg/L标准溶液10mL于100mL容量瓶中，并以蒸馏水定容至标线，摇匀备用，该标液的COD理论值为200mg/L。2、专用氧化剂（随机配备）：COD值为5～200mg/L氧化剂：于500mL干净烧杯中，先加入225mL蒸馏水，再缓慢加入25mL浓硫酸（AR），趁热将标明5～200mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全，冷却至室温后置于试剂瓶中（或用250mL容量瓶定容），摇匀备用。COD值为200～2000mg/L氧化剂：于500mL干净烧杯中，先加入225mL蒸馏水，再缓慢加入25mL浓硫酸（AR），趁热将标明200～2000mg/L专用氧化剂整瓶倒入该溶液中溶解完全，冷却至室温后置于试剂瓶中（或用250mL容量瓶定容），摇匀备用。专用复合催化剂贮备液（随机配备）：取整瓶催化剂溶于200mL浓硫酸中，摇匀放置1-2天，使其完全溶解。并置于阴暗处存放。专用复合催化剂使用液：取专用复合催化剂贮备液100mL，再加入400mL浓硫酸，摇匀备用。（二）氨氮试剂的配制无氨水（按GB7479-87制备）或新鲜蒸馏水氨氮试剂（一）：随机配送。氨氮试剂（二）：随机配送。氨氮标准贮备液：称取1.9095g（100℃干燥2小时）氯化铵（优级纯）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每升含500mg氨氮。氨氮标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每升含5mg氨氮。（现配现用）（三）总磷试剂的配制1、总磷试剂（一）：随机配送，将整瓶试剂（一）溶解于水中，并稀释至100mL。2、总磷试剂（二）：随机配送，将整瓶试剂（二）溶解于20m水中摇匀。在1-4℃冷处存放。如不变色可长时间使用。3、总磷试剂（三）：随机配送，冷处可保存二个月。4、磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸（1：1体积比），用水稀释至标线并混匀。此溶液每升含50mg磷。，本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。5、磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准贮备液移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。此溶液每升含2mg磷（2mg/L）。（四）总氮试剂的配制1、试剂（一）：随机配送2、试剂（二）：随机配送3、硫磷混酸：浓硫酸（98%）与浓磷酸（85%）以体积比3：2混合。4、氮标准溶液（100mg/L）：称0.7218g于烘箱中烘干2h并置于干燥器内的硝酸钾溶于水中，移至1000mL容量瓶，再加三氯甲烷2.0mL，以水稀至刻度。5、氮标准溶液（10mg/L）：吸10mL氮标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用水稀至刻线。六、操作步骤COD的测定水样的测定分别吸取2mL蒸馏水（空白）或混合均匀的水样置于清洗干净的消解管中。向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂及4mL催化剂，具塞摇匀。将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警取出消解管至试管架，自然冷却2min后，再水冷至室温。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果。）选择相对应的标准曲线，按第6页样品的测定直接测定出实际水样的COD值标定曲线COD值为5～200mg/L时的曲线标定（001）取7支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为200mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.2、0.5、0.8、1.0、1.5、2.0mL（相对应的COD值为0、20、50、80、100、150、200mg/L）。用蒸馏水依次补足至2mL。向每支消解管内加入1mL相应浓度氧化剂（5～200mg/L）及4mL催化剂，具塞摇匀。将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。取出消解管至干燥烧杯中，自然冷却2min后，再水冷至室温。（注：冷却时需防止冷却水进入消解管或玷污管口管塞，影响测定结果）选择“标定曲线”，用所配标样以最小二乘法标定曲线并存储。COD值为200～1000mg/L时的曲线标定（002）取7支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为1000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL（相对应的COD值为0、200、400、600、800、1000mg/L）。用蒸馏水依次补足至2mL。以下同上。COD值为1000～2000mg/L时的曲线标定（003）取7支清洗干净的消解管，作好标记，分别加入COD值为2000mg/L邻苯二甲酸氢钾标准溶液0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0mL（相对应的COD值为0、1200、1400、1600、1800、2000mg/L）。用蒸馏水依次补足至2mL。以下同上。氨氮的测定水样的测定样品氨氮浓度为（氨氮L）0.10～5.00mg/L时：吸取5mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，然后分别加入0.1ml氨氮试剂（一）（2滴）和0.15ml氨氮试剂（二）(3滴)，加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量。样品氨氮浓度为（氨氮H）5.00～25.00mg/L时：吸取1mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，补蒸馏水4mL，然后分别加入0.1ml氨氮试剂（一）（2滴）和0.15ml氨氮试剂（二）(3滴)，加盖摇匀。静置10分钟后擦拭干净等待测量标定曲线⑴氨氮值为0～5mg/L（004）吸取0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00铵氮标准使用液（5mg/L）于10ml专用比色管中，用无氨水补足到5ml（相应的氨氮值为：0、0.10、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L），以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”，用所配标样以标定曲线并存储。⑵氨氮值为5～25mg/L（005）吸取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铵氮标准使用液（5mg/L）于10ml专用比色管中，用无氨水补足到5ml（相应的氨氮值为：0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mg/L），以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”，用所配标样以标定曲线并存储。干扰及其消除样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法如下：⑴除余氯加入适量的硫代硫酸钠溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。⑵凝聚沉淀取100ml水样加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。⑶络合掩蔽加入酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。⑷蒸馏法用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法。调节水样的pH使在的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。1）蒸馏装置：由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下约2cm。2）试剂：硼酸吸收液：20g/L溶液1mol/L盐酸溶液氢氧化钠溶液：40g/L溶液轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）防沫剂，如石腊碎片3）步骤：蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0．25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。将50mL硼酸吸收液移入接收并内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。4）注意事项蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。⑸低pH下煮沸蒸馏时，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。总磷的测定1.水样的测定⑴样品总磷浓度为0.02～2.00mg/L时：分别吸取5mL蒸馏水（空白）或待测水样置于清洗干净的消解管中，加入1.0mL总磷试剂（一）溶液，具塞摇匀。样品总磷浓度为2.00～10.00mg/L时：吸取1mL蒸馏水（空白）或待测样品置于清洗干净的专用比色管中，补蒸馏水4mL，加入1.0mL总磷试剂（一）溶液，具塞摇匀。⑵当消解仪120℃恒温状态时，将消解管依次插入消解炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时（30分钟）消解，消解完毕后蜂鸣器报警。⑶取出消解管冷至室温。⑷移取0.2mL总磷试剂（二），摇匀，再加入0.3mL总磷试剂（三），盖上盖子充分混匀，静置显色15分钟。⑸选择相对应的标准曲线，先进行测定空白后，再测定样品，直接显示实际水样总磷浓度值。标定曲线⑴总磷范围为0～2mg/L时的曲线标定（006）吸取0、0.25、0.50、1.00、2.00、2.50、5.00ml磷标准使用液（2mg/L）于干燥消解管中，用水依次补足到5ml（相应的总磷值为：0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、mg/L），加入总磷试剂（一）溶液1.0mL，旋紧消解管盖振荡使溶液混匀。以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”，用所配标样以标定曲线并存储。⑵总磷范围为2～10mg/L时的曲线标定（007）吸取0、1.00、2.00、2.50、4.00、5.00ml磷标准使用液（2mg/L）于干燥消解管中，用水依次补足到5ml（相应的总磷值为：0、2.00、4.00、5.00、8.00、10.00mg/L），加入总磷试剂（一）溶液1.0mL，旋紧消解管盖振荡使溶液混匀。以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”，用所配标样以标定曲线并存储。。3.干扰及其消除⑴在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定

⑵砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。总氮的测定水样的测定⑴测定范围：0.50～10.00mg/L分别吸取10.00mL蒸馏水（空白）和待测样品于比色管中，加入1.00mL试剂（一），具塞摇匀，待消解仪温度稳定在125℃时，将消解管（管盖要盖严）依次插入消解仪炉孔内，盖上防护罩，待温度降至低于设定值后按“消解”键，仪器自动定时消解，消解完毕后蜂鸣器报警。取出消解管，冷却后，另取干净比色管，分别加入8.0mL硫磷混酸，再分别加入2.0mL已消解好的空白及待测样品消解液，加入1.0mL试剂（二），摇匀，15分钟后立刻比色。⑵测定范围：10.00～100.00mg/L分别吸取1.00mL蒸馏水（空白）和待测样品水样于消解管中，补加9毫升蒸馏水。加入1.00mL试剂（一），具塞摇匀后，于125℃消解仪中加热消解30min。取出消解管，冷却后，另取干净比色管，分别加入8.0mL硫磷混酸，再分别加入2.0mL已消解好的空白及待测样品消解液，加入1.0mL试剂（二），摇匀，15分钟后立刻比色。2.曲线的标定⑴测定范围为0.5～10.00mg/L时的曲线标定取6支干净比色管，分别加入氮标准溶液（10mg/L）0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL，加水补足至10.00mL，对应的氮质量浓度：0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mg/L），以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”，用所配标样以标定曲线并存储。⑵测定范围为10.00～100.00mg/L时的曲线标定取6支干净比色管，分别加入氮标准溶液（10mg/L）0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL，加水补足至10.00mL（对应的氮质量浓度：0.00、10.00、20.00、50.00.80.00、100.00mg/L），以下同水样分析步骤。选择“标定曲线”，用所配标样标定曲线并存储。七、注意事项1.为了提高检测的准确性，应减少样品在检测时的相互影响，空白、标样、样品的消解管及管盖应固定，以减少操作带来的误差。2.消解为密闭消解，消解前摇匀（上下倒置摇匀）如有漏液，则不能放入消解仪中，消解时必须旋紧消解管盖，以免漏出腐蚀仪器。根据被测样品的浓度值大小，应选用相对应的标准曲线。由于氧化剂内含有氯离子掩蔽剂，消解后可能会有少量沉淀，比色时，不要摇动消解比色管以免沉淀上浮，造成结果偏差一般情况下，标准曲线的相关系数r值应在0.990以上，如果所标定的标准曲线的r值低于0.990，说明标准配制有问题或比色操作不规范，应仔细分析，逐一排除。消解管可用10%稀硫酸洗涤，严禁使用其它合成洗涤剂洗刷，以免洗涤剂粘附在管壁内影响测定结果。消解管盖严禁用酸液浸泡或长时间水的浸泡。为保证测定的准确性，消解管的管与盖应固定并标上序号。因消解管的盖是螺纹牙，为保证洁净要用大量水冲洗干净，以免影响测定结果。消解比色管必须保持洁净，避免用手触及透光面，管子置入比色计前如管外壁挂有溶液，应用软纸或布（吸水强）擦拭干净，以免造成零点漂移及腐蚀仪器。实验中所