银铅精粉中银、铅的原子吸收光谱法测定_第1页
银铅精粉中银、铅的原子吸收光谱法测定_第2页
银铅精粉中银、铅的原子吸收光谱法测定_第3页
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文档简介

银铅精粉中、铅的原子收光谱法测1范围本方法规定了银铅精粉中银的原子吸收光谱法测定。本方法适用于银铅精粉中银的原子吸收光谱法测定。本方法检出限(1.0μg/g银,铅。本方法测定范围:μg/g银,铅。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款:下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。GB/T20001.4

标准编写规则

第部分:化学分析方法。GB/T14505

岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。3方法概述:银铅精粉中银的测定,目前具有准确度高,精密度好的火试金法,其方法流程长,费工费时,无法用于及时指导生产以满足选矿生产流程分析及选矿试验研究的要求铅的容量法硫酸盐分离EDTA定操作手续繁琐。近年来大量采用原子吸收光谱法测定银、铅十分有效,干扰少、灵敏度高、快速、准确,但由于银铅精粉中铅、银的含量均高,在盐酸介质中容易形

成氯化铅、氯化银沉淀而使银的测定结果偏低。为了使银、铅都以氯络阴离子状态存在于溶液中前我们采用高浓度王水介质测定(20%以上水)1仪器试剂GGX-9型原子吸收分光光度,银空心阴极灯,铅空心阴极灯。仪器工作条件:银波长328.1nm,光谱带宽nm,灯电流6mA空气-乙炔贫燃火焰,浓度直读测定方式。银标准溶液50μ铅波长nm,光谱带宽0.5灯电流5mA,空气-乙炔贫燃火焰,浓度直读测定方式。铅标准溶液2工作线的绘制

100μ或μg/mL分别取含银μ的标准溶液1.00,,3.00,4.00,5.00mL置于50mL容量瓶中加人10mL王水以水定容在选定的仪器工作条件下测定并绘制工作曲线分别取含铅100或μg/mL的标准溶液2.00,3.00,,置于容量瓶中,加人水,以水定容在选定的仪器工作条件下测定并绘制工作曲(或者和银系列配在一起3试样备及分析由于来样一般都比较潮湿,将样品放在烘箱中℃中烘干,

取出样品碾压成粉末状并混匀分散取样于玛瑙研钵中研磨至200目混匀装入矿样袋备用。称取研磨好的试样于烧杯中,用水润湿,加人盐酸,盖上表面皿,置于电热板上加热溶解数分钟,加硝酸,继续加热溶解至左右取下,稍冷,加王水(,用3水洗表面皿和杯壁,加热煮沸使盐类溶解摇匀,冷却后移人250mL容量瓶中,用水定容,分至50mL容量瓶中用水定容(保持王水介质),按选定的仪器工作条件测定,与系列同时测定,计算试样中银铅的含量。4分析果本方法可测量含银量小于和含铅量小于60%的银铅精粉。方法不确定度标样名称

)GBW07259

Pb(%)GBW07167标准值标准偏差标测定值

55915550553559

73210726732725

57.20.4656.857.657.2

平均值标准偏差平均值标准偏差

5655635605615605595585535615665594.691.30

7367267387297367347327267397367315.021.39

57.957.456.556.857.156.

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