王水冷消解法应用于污水处理厂污泥重金属测定的研究 污水处理厂污泥处置

本文格式为Word版，下载可任意编辑——王水冷消解法应用于污水处理厂污泥重金属测定的研究污水处理厂污泥处置采用王水冷消解法对污水厂污泥举行预处理，以火焰原子吸收分光光度法测定其中铜、锌、铅、镉、镍五种金属的总含量，试验结果说明，该方法具有较高的细致度和切实度，相对标准偏差为0.21%～6.59%，加标回收率为95.4%～106.7%；与创办行业标准方法比较，在α=0.05时，无显著差异。

王水冷消解；污泥；重金属

1前言

污泥是污水处理过程中的必然产物，污泥的产量随着污水厂的数量日益增多而不断增加，污泥的处理处置已成为日益困扰社会的问题。《城镇污水处理厂污泥处理处置及污染防治技术政策（试行）》中提出的污泥处置方式有土地利用、填埋、建筑材料综合利用等，无论哪种方式均涉及到污泥中重金属的检测，因此切实测定至关重要。

火焰原子吸收法是一种较为成熟的重金属含量的分析方法，但样品的预处理对检测结果的切实性的影响很大，务必选择适当的前处理方法。笔者在前期王水冷消解法预处理土壤样品获得梦想结果的根基上，将王水冷消解法运用于污水厂污泥样品的预处理，并与HNO3+H2O2+HCl法（源自我国创办部2022年12月发布的创办行业标准《城市污水处理厂污泥检验方法》（CJ/T221-2022））举行比较，根据测验结果研究王水冷消解法是否适合作为污泥的预处理方法。

2试验

2.1主要仪器与试剂

原子吸收分光光度计（ThermoM6）、石墨炉消解器、电子天平、烘箱；

硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、过氧化氢（分析纯）、王水（硝酸：盐酸=1：3）、去离子水；

铜、锌、铅、镉、镍标准储蓄液，并将其逐级稀释至标准使用液；

土壤标准参考样GSS-1。

2.2试样

源自两个污水处理厂脱水后的污泥，编号为1#、2#污泥。

2.3试验方法

2.3.1干污泥样品的制备

将湿污泥样品置于阴凉、通风处自然风干后，除去石子和动植物残体等异物，用四分法缩分至所需样品量，用玛瑙研钵研磨，过100目尼龙筛，混匀，放入105±2℃烘箱中烘4h后取出，置于枯燥器中冷却0.5h后称重，重复烘干0.5h，枯燥至恒重后保存入枯燥器中备用。

2.3.2预处理方法

（1）王水冷消解法

称取0.1000-0.5000g样品于100ml聚四氟乙烯瓶中，参与10ml新制的王水，混合平匀后盖上盖子，静置过夜。置150℃石墨炉消解器上分解1h，待溶液通明、液面平稳后（否那么应补加王水持续消解），去盖，蒸至近干（不能枯竭），移入50ml容量瓶中，用去离子水定容至标线，摇匀后倒入离心管，离心后待测。

（2）HNO3+H2O2+HCl法（以下称创办行业推举法）

称取0.1000～0.5000g样品于100ml聚四氟乙烯瓶中，参与1ml去离子水润湿样品，参与（1+1）硝酸10ml，盖上玻璃外观皿加热10min。冷却后再参与5ml硝酸，盖上玻璃外观皿加热30min。重复此步骤，每次参与硝酸5ml，直至无棕黄色烟雾产生。冷却后参与少许去离子水及过氧化氢加热举行过氧化回响。持续每次参与1ml过氧化氢，直至回响不再强烈。持续加热至溶液剩下5ml。冷却后参与10ml盐酸，盖上玻璃外观皿加热15min。冷却后参与40ml去离子水，加热煮沸至溶液剩下10ml。处理后的样品移入50ml容量瓶中，定容至标线，摇匀后倒入离心管，离心后待测。

2.4样品的测定

污泥样品经过预处理后，用火焰原子吸收法测定待测溶液中铜、锌、铅、镉、镍的含量。

3结果与分析

3.1细致度试验

按照王水冷消解法分别平行测定1#、2#污泥样品各6个，样品中总铜、总锌、总铅、总镉、总镍的测定结果分别见表1。由表1可知，Cu、Zn、Pb、Cd、Ni各元素检测结果的相对平均偏差在0.18%～3.40%之间，相对标准偏差在0.21%～6.59%之间。

3.2切实度测验

（1）加标回收率测验

称取0.1000-0.5000g1#干污泥样品6份，分别参与确定量的标准溶液，按王水冷消解法步骤开展测验，测得回收率结果见图1。由图1可知，Cu、Zn、Pb、Cd、Ni各元素的加标回收率在95.4%-106.7%之间。

（2）土壤标准参考样测验

称取0.1000～0.5000g1#干污泥样品5份，分别参与确定量的土壤标准参考样GSS-1，按王水冷消解法步骤开展测验，测验数据均值见表2。由表2可知，土壤标准参考样GSS-1的测定值均落在给定标准值的范围内。

3.3相关性分析

按照创办行业标准推举法平行测定1#污泥样品6个，样品中铜、锌、铅、镉、镍的测定结果的均值及相对标准偏差列于表3中。在95%的稳当性下，通过t检验，对两种消解方法测定值之间的差异性举行对比，概括见表3。由表3可知，测得的均小于t5，0.05（双侧），说明两种消解方法测定值之间的差异不显著。

4结论

污水厂污泥经王水冷消解后，样品中铜、锌、铅、镉、镍的测定结果具有较高的细致度和切实度，相对标准