工业高盐废水高效分离与回收技术

——#-在40笆以下时，温度上升,Na2SO4溶解度增大，当温度连续上升时，Na2SO4溶解度变小，即Na2SO4在40笆时达到最大溶解度。因此将混合盐溶液在40笆搅拌lh,使其最大限度的溶解Na2SO4，最大程度的达到饱和。搅拌后，快速抽滤掉不溶物，使液体保持澄清状态。第三阶段：由于在低温状态下，Na2SO4溶解度很小，而由于NaCl的溶解度跟着温度的变化不大，几乎可以忽视，故在低温状态下，会大量析出Na2SO4晶体。将抽滤过后的溶液转移到烧杯中，置于0°C的温度下保持，直至有大量白色晶体析出。过滤，将晶体干燥称重，得到的该晶体为硫酸钠。第四阶段：由于在阶段三Na2SO4大量析出，溶液处于不饱和状态的NaCl占溶液的绝大部分，故将溶液蒸发掉一部分水，得到的晶体即为NaCl。将第三阶段过滤后的母液蒸发掉一半左右的水，过滤得NaCl晶体。第五阶段：重复试验第三和第四阶段。2、试验2.1主要材料与仪器髙盐废水混合盐（揭阳某厂供应，已预处理），氯化银、硫酸钾、氯化钡、氯化镁、盐酸、铬黑T等均为市售分析纯。DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器,HHS-6S电子恒温不锈钢水浴锅，SHB-m循环水式多用真空泵，FA2104N电子天平，DHG-9030A鼓风干燥箱，KQ-B玻璃仪器气流烘干器。2.2试验部分2.2.1混合盐的分别回收过程精确 称量100g髙盐废水混合盐，分别用不同体积的蒸馏水溶解，并置于40C下搅拌1h,抽滤后弃去滤渣。将滤液在0笆下冷却析晶，抽滤得Na2SO41OH2O晶体和滤液，将Na2SO41OH2O晶体干燥，称重，得到硫酸钠盐。将滤液在电炉上缓慢搅拌加热，蒸发掉一部分水。将上述溶液置于水浴锅中，在40笆下加热，趁热快速抽滤，得到白色NaCl晶体，干燥，称重，得到氯化钠盐。将抽滤后所剩的滤液回收到髙盐废水混合盐溶液中，连续重复以上操作，进行分别回收。本讨论共开展了10组试验，对不同体积蒸馏水溶解的髙盐废水混合盐的分别和回收状况进行探究和对比，得出了获得产品髙产出率和髙纯度的最佳试验方案，为工业化生产供应了理论基础和技术支持。2.2.2产品盐纯度的检测分析硫酸根离子含量的检测分析依据《国家标准一工业无水硫酸钠》(GB/T6009-2022)，测定样品中的硫酸根离子的含量。氯离子含量的检测分析综合《国家标准一制盐工业通用试验方法：氯离子的测定(GB/T13025.5-91)和《国家标准一工业盐》(GB/T5462-2022)，测定样品中的氯离子的含量。3、结果与争论3.1髙盐废水混合盐浓度与产品盐产出率关系

表2TalJe2salt高盐废水混合盐溶液浓度与产品盐产出率关系filer^liitinnslnp-lietwtwnthe trailonofmixedsolkidonandthpsaltyieldofhighsaltwastew3fi&r实验编号蒸憎水/wL卮量浓度/（苣/口丄）第一次析出的硫酸钠能第一次第二次析出氣析出的化钠建硫酸钠厶第二次析出氯化钠惱虬303.3315.0&610.020.0%60].6714.&8.011.518.3地901.1114.57.212.815.0\141200.83146.314.214.0地1500.6714.25.516.113.2叫1800.5614.34.31812.82100.4813.24.216.211.72400.4211.34.11211.62700.37&83.910.511.43()00.336.43.8土011.0通过试验建立了髙盐废水混合盐浓度与两种产品盐产出率的关系，见表2。从表2可知，随着加入的蒸俺水的增加，硫酸钠产出先髙后低。加入蒸俺水180niL为最佳值，此时，髙盐废水混合盐浓度0.56g/mL,硫酸钠产出最大。而在两次析出过程中，随着蒸俺水加入量的增加，氯化钠产出始终下降。但从蒸俺水加入量180niL处开头,蒸俺水加入量的增加对氯化钠的产出无明显影响。综合两种盐的产出状况可以得出，髙盐废水混合盐浓度为0.56g/mL时，混合盐中两种盐的产出最佳。3.2髙盐废水混合盐浓度与产品盐纯度的关系

表3加入的蒸馋水量和产品纯度的关系Table3TherelationshipbetweenthequantityofilistiHeelwAteraddedandlliepurityoftheproduct实验编号蒸個水，mL质量浓度/（心L）第一次析出的硫酸钠第一次析出氯化钠网第二次析出的疏酸钠第二次析出氯化钠骸303.3382.072.080.285.1601.6789.580.090.188.8M]901.1193.285.393.4W.2虬1200.8394.588.19592.515。0.6795.890.295.996.11800.5697.294.397.498.5為2100.4897.092.397.197.6Ms2400.4296.590.096.695.0也2700.3796.489.1%.390.3Mio3000.3396.487.096.4脂.&通过试验建立了髙盐废水混合盐浓度与产品的纯度的关系，试验数据见表3。从表3可以看出，随着加入的混合盐溶液浓度的增加，硫酸钠和氯化钠的产出纯度均先上升后降低。两次析晶过程表明，蒸偏水量对两次析晶得到的硫酸钠产品的纯度影响不大，但能提髙其次次析晶得到的氯化钠产出纯度。3.3盐产品纯度与利用率的关系产品的纯度与产品的利用率的关系如表4所示：在10组试验中，无论蒸俺水量加入量如何变化，全部盐产品的纯度都达到80%以上。绝大多数盐产品的纯度在90%以上，基本达到技术要求。而当加入的蒸俺水的量为180mL时，两种产品盐的纯度最髙，各项技术指标明显优于其他的指标。因此，选用M6试验的最优方案，进行放大中试，期望得到较好的工业生产效果。表4产品的纯度与产品利用率的关系Fable4Relationshipbetweenparityajiclutilizationmtit.)ofpnxluets实验編号蒸慵水/mL氟化袖利用率硫酸钠利用率/%硫酸钠纯度氟化钠纯度馈Ml30704580.285.1m260644790.188.890544993.490.2M,120505095.092.5Ms150465495.9%.1叫180425897.49&3m7210395397.197.6M*240384296.695.0m9270373596.3卯.3Mid300362696.4S8.84、结论本项目采纳蒸发浓缩-冷却析晶的方法讨论开发了髙盐废水混合盐中硫酸钠和氯化钠的分别和回收，通过低温析Na2S04、髙温析NaCl的工艺，实现了硫酸钠、氯化钠的分别和回收。通过考察10组-17--17--17--17-