电子探针epma课件

电子探针

EPMA(ElectronProbeMicro-analyzer)一、设备介绍：

电子探针原产地：日本岛津公司，处于国内先进水平①背散射电子②二次电子④特征Ｘ射线吸收电子

EPMA的检测信号③透射电子样

品二、应用领域和实验对象：ＥＰＭＡ可分析对象金属材料电子材料高分子材料氧化物生物样品钢铁有色金属合金电工电子半导体材料玻璃矿物陶瓷树脂

纤维动物

植物设备主要技术参数元素测量范围：5B~92U束流范围：10-6~10-12A二次电子像分辨率:W灯丝:60Å，CeBix灯丝:50Å背散射电子像分辨率：W灯丝：200Å放大倍数:×50~×400,000

１５ｋＶ×５００００0.2um三、设备性能指标

电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的样品表面，用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线的波长和强度。由于电子束照射面积很小，因而相应的X射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类及其含量。工作原理样品台样品磁物透镜磁聚焦透镜ＣＣＤ光学显微镜电子枪分光晶体Ｘ射线分光器Ｘ射线检测器背散射电子检测器二次电子检测器真空室特征X射线的检测

检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪(波谱仪或能谱仪)来完成的。

波长分散谱仪(波谱仪或光谱仪)

一般说来，入射电子束激发样品产生的特征X射线是多波长的。波谱仪利用某些晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的。

若有一束包括不同波长的X射线照射到一个晶体表面上，平行于该晶体表面的晶面(hkl)的间距为d，入射X射线与该晶面的夹角为θ1，则其中只有满足布喇格方程λ1=2dsinθ1的那个波长的X射线发生衍射。若在与入射X射线方向成2θ1的方向上放置X射线检测器，就可以检测到这个特定波长的x射线及其强度。直进式波谱仪

特点是X射线出射角φ固定不变，弥补了旋转式波谱仪的缺点。因此，虽然在结构上比较复杂，但它是目前最常用的一种谱仪。弯晶在某一方向上作直线运动并转动，探测器也随着运动。聚焦圆半径不变，圆心在以光源为中心的圆周上运动，光源、弯晶和接收狭缝也都始终落在聚焦圆的圆周上。

由光源至晶体的距离L(叫做谱仪长度)与聚焦圆的半径有下列关系：

L=2Rsinθ=Rλ/d

所以，对于给定的分光晶体，L与λ存在着简单的线性关系。因此，只要读出谱仪上的L值，就可直接得到λ值。

在波谱仪中，是用弯晶将X射线分谱的。因此，恰当地选用弯晶是很重要的。晶体展谱遵循布喇格方程2dsinθ=λ。显然，对于不同波长的特征X射线就需要选用与其波长相当的分光晶体。对波长为0.05-10nm的X射线，需要使用几块晶体展谱。选择晶体的其他条件是晶体的完整性、波长分辨本领、衍射效率、衍射峰强度和峰背比都要高，以提高分析的灵敏度和准确度。WDX原理样品检出器入射电子分光晶体WDX原理试样检出器入射电子分光晶体WDX原理样品检出器入射电子分光晶体WDX原理样品检出器入射电子分光晶体WDX原理样品检出器入射电子分光晶体WDX原理样品检出器入射电子分光晶体色散晶体覆盖波长范围ＯＬｉＦＰＥＴＡＤＰＲＡＰ●●●●●●●●●●●●●●●●●ＬＳＡ５5ＬＳＡ70ＬＳＡ120ＬＳＡ200ＬＳＡ300ＰｂＳＴＫＬＭ●ＬＳＡ80样品Ｘ线Ｘ线检出器检出器分光晶体EDXWDX

电子探针仪的实验方法

1)加速电压的选择

分析过程中加速电压的具体选择，因待分析元素及其谱线的类别(K系或L系、M系)而异。(2)入射电子束流的选择

样品为了提高X射线信号强度，电子探针仪必须采用较大的入射电子束流。由于电子流高度密集条件的空间电荷效应，束流的增大势必造成最终束斑尺寸的扩大，从而影响分析的空间分辨率．

3)光学显微镜的作用

为了便于选择和确定分析点，电子探针仪的镜筒内装有与电子束同轴的光学显微镜观察系统(100～400倍)，确保光学显微镜图象中由垂直交叉线所标记的样品位置恰与电子束轰击点精确重合。

4)样品室

电子探针定量分析要求在完全相同的条件下，对未知样品和待分析元素的标样测定特定谱线的强度，样品台常可同时容纳多个样品座，分别装置样品和标样，后者可有十几个。

一般情况下，电子探针分析要求样品平面与入射电子束垂直，即保持电子束垂直入射的方向。所以，样品台除了可作X、Y轴方向的平移运动外，一般不作倾斜运动，对于定量分析更是如此。

5)定量分析的数据处理

利用电子探针仪进行微区成分的定量分析，即把某元素的特征X射线测量强度换算成百分浓度时，涉及X射线信号发生和发射过程中的许多物理现象，十分敏感地受到样品本身化学成分的影响，需要一整套复杂的校正计算。

对于原子序数高于10、浓度高于10%左右的元素来说，定量分析的相对精度约为±1%～5%。但对于原子序数低于10的一些轻元素或超轻元素来说，无论从定性还是定量分析的角度来看，尚有许多方面需要改善和提高。

电子探针仪的样品制备

电子探针仪的样品制备相对扫描电镜来说稍嫌麻烦。样品质量的好坏，对分析结果影响很大。因此，对用于电子探针分析的样品应满足下列三点要求：

(1)必须严格保证样品表面的清洁和平整

(2)适宜的样品尺寸：Φ20*20mm

(3)样品表面须具有良好的导电性四、应用领域、应用范例WDXEDXＭｏＭｏＳＳＳ成分定性分析面分析SEIFePdPtNiSbSCu成分偏析线分析定量分析定量分析组织形貌二次电子像背反射电子（組成）像

NaAlSiO3

Z=10.705

KAlSi3O8Z=11.846Al2O3Z=10.647比较内容 WDS EDS 元素分析范围 ５B－92U 4Be－92U 定量分析速度 慢 快 分辨率 高（≈5eV） 低（130eV）检测极限 10-2