




版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
发布湖南省市场监督管理局2022发布湖南省市场监督管理局2022010920211109DeterminationofmorphineandO6-acetylmorphineinwaterenvironmentwithliquidchromatography-tandemmassspectrometryCCSN50 43湖 南 省 地 方 标 准DB43/T2193—2021液相色谱串联质谱法DB43/T2193—2021DB43/T2193—2021目 次前言Ⅲ1 12 规范性引用文件······13 14 ································15 16 27 样品制备和保存38 ································39 结果计算与表示610 6附录A(资料性)吗啡(Morphine)和O6-单乙酰吗啡(O6-Acetylmorphine)及其氘代内标的MRM色谱图I7IDB43/T2193—2021IIDB43/T2193—2021IIDB43/T2193—2021DB43/T2193—2021IIIIII前 言本文照GB/T1.1—2020《准工导则 第1分标化件构和草则的规定起。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省市场监督管理局提出并归口。。DB43/T2193—2021IVDB43/T2193—2021IVDB43/T2193—2021DB43/T2193—2021DB43/T2193—2021DB43/T2193—2021水环境中吗啡和O6-单乙酰吗啡含量的测定 液相色谱-串联质谱法本文件规定了水环境样品中吗啡和O6-单乙酰吗啡的测定方法。本文件适用于水环境样品中吗啡和O6-单乙酰吗啡含量的测定。(GB/T603 化试剂 验方中用剂制的制GB/T6682 析验水规和验法HJ/T91.1 试剂实验用水符合GB/T6682GB/T603试剂实验用水符合GB/T6682GB/T6036ρ=1mg15 -串联质谱法进行检测,以保留时间(tR)和质谱特征碎片离子进行定性分析,同位素内标法进行定量分析。4 3.1水环境 waterenvironment(。3 使用标准物质配制时应根据标准物质的纯度和盐型进行换算,于-20℃避光、密封保存,有效期为1年。吗啡和O6ρ=10mg/O10mg/L2066ρ=0.1mgmL201O6(=1g/LO61mg/L206O6①(=40μgO40μg/L0℃~41O6②(=400ngLO400ng/L0℃~415(5.1.8)5∶9510(5.1.8)1∶90.1(5.1.11)1∶9993.024g4.053g20mL4℃保存。5(5.1.8)5∶955.1.17 50L5.1与50L1L(5..1混匀。5.1.18 1(5.以115.1.19 99.99%。材料C183.0mm×150mm,2.7µmMCX3cc/60mgHLBDirectConnectHP(2.1mmI.D.30mmL.,20μm)0.45μm0.22μm。0.22μm。2(SPE。pH2pH30℃~431离线固相萃取方法中,萃取浓缩后的试样若不能及时分析,应于0℃~4℃避光、密封保存,并在3天内完成分析。3a)408 7.2.2 10mL0.5mL(5.1.13a)408 7.2.2 10mL0.5mL(5.1.15,混匀,准确移取0.9mL混匀水样,加入400ng/L的混合氘代内标溶液(51.)1000.22μm与样品同时、同步骤处理。表1 固萃条参数序号步骤溶剂体积(mL)流速(mL/min)1活化甲醇432活化水433上样/5014淋洗甲醇425洗脱5%氨水甲醇42注:注:对于不同的质谱仪器,参数可能存在差异,测定前应将质谱参数优化至最佳。8.1.2 a)柱温:40℃;b)流动相A相:0.1%甲酸水溶液;4表3 吗和O6-乙啡及氘内的性定量子和撞量件b)流动相A相:0.1%甲酸水溶液;c)流动相B相:乙腈;d)流速:0.4mL/min;e)进样量:5µL;f)洗脱:梯度洗脱,梯度洗脱条件见表2;g)扫描方式:正离子扫描;h)j)吗啡和O6-单乙酰吗啡及其氘代内标的定性、定量离子对和碰撞能量条件见表3。表2 离固萃法度洗条件时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0.0095.05.02.0095.05.03.0085.015.06.0045.055.07.0015.085.010.0015.085.010.100.0100.013.000.0100.013.1095.05.016.0095.05.0序号目标物母离子(m/z)子离子(m/z)碰撞能(V)1吗啡286.1201.040153.1452吗啡-D3289.2201.040153.1453O6-单乙酰吗啡328.1211.030165.0404O6-单乙酰吗啡-D3331.1211.030165.04055表5 在固萃程序c)流动相B相:乙腈;d)流速:0.4mL/min;e)洗脱:梯度洗脱,梯度洗脱条件见表4;f)进样量:400µL;AB:5C(15;(EO63。表4 在固萃法度洗条件时间(min)流动相A(%)流动相B(%)0.0095.05.05.0095.05.06.0085.015.09.0045.055.010.0015.085.015.0015.085.015.100.0100.020.000.0100.0时间(min)萃取液A(%)萃取液B(%)萃取液C(%)萃取液D(%)流速(mL/min)0.010.0100.00.00.03.02.800.0100.00.00.03.02.840.0100.00.00.03.02.850.00.0100.00.02.05.000.00.0100.00.02.05.010.00.00.0100.02.010.000.00.00.0100.02.010.01100.00.00.00.02.015.00100.00.00.00.02.015.01100.00.00.00.00.520.00100.00.00.00.00.5按照仪器使用说明书在规定时间和频次内对液相色谱-三重四级杆串联质谱仪进行仪器质量数和灵敏度校正,以确保仪器处于最佳测试条件。5.13Ong/L、5ng/L10ng/L、50ng/L100ng/L250ng/L、500ng/L试样和空白样品按照与绘制标准曲线相同的仪器分析条件进行测定。60.3ng/L1ng/L。10 60.3ng/L1ng/L。10 式中:i ing/L;Y 9.2 100ng/L100ng
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 重庆网吧转让合同范本
- 医院维修报价合同范本
- 电缆供货开口合同范本
- 2025年度环保企业环境监测人力资源合同模板
- 二零二五年度文化创意产业合同作废与知识产权保护模板
- 发廊老板与员工二零二五年度员工培训与晋升合同
- 农田排灌工程合同
- 二零二五年度珠宝行业环保材料应用销售合同
- 二零二五年度酒吧会员管理系统授权与转让合同
- 二零二五年度电子商务合同交底流程及实施年简述
- 学校垃圾处理运输服务合同
- 广西2025年01月南宁市良庆区公开考试招考专职化城市社区工作者笔试历年典型考题(历年真题考点)解题思路附带答案详解
- 注塑产品生产流程
- 统编版(2025)七年级下册道德与法治教学计划
- 七年级数学下册 第11章 单元测试卷(苏科版 2025年春)
- 2024年天津市建筑安全员A证考试题库及答案
- 《恒瑞医药股权激励实施方案探析综述》6200字
- 2021年江苏省公务员考试行测+申论真题及答案解析(A类卷)
- 2024年皖西卫生职业学院单招职业适应性测试题库及答案解析
- 《病理学》课程标准
- 傅佩荣论语三百讲(1-300讲)汇编
评论
0/150
提交评论