TP液体石油产品烃类测定仪资料

TP液体石油产品烃类测定仪资料第1页/共15页技术参数输入电压：220V±10%50HZ照明日光灯：220V，40W×2紫外光灯：光波长365nm，40W可安装精密吸附柱数量：2支内置振荡器：2套振荡器功率：220V，28W×2内置标尺数量：2个标尺滑动指针：共12个环境温度：室温25℃左右相对湿度30～80%第2页/共15页⑴紫外灯开关：紫外线灯管开启、关闭控制开关。⑵照明灯开关：内置日光灯开启、关闭控制开关。⑶压力调节1：外部输入气体压力调节旋钮1（左侧）⑷压力表1：显示左侧输入气体压力值。⑸压力表2：显示右侧输入气体压力⑹压力调节2：外部输入气体压力调节旋钮2（右侧）⑺振动1开关：打开此开关，振动器1（左侧振动器）工作。⑻振动2开关：打开此开关，振动器2（右侧振动器）工作。

第3页/共15页⑴不锈钢尺：1.5米，左右各一把，用于读取试验中各界面值。⑵气管：左右各一根，上接玻璃磨口密封塞，用专用夹（大号）将玻璃磨口密封塞与精密内径玻璃管吸附柱的上端夹住。⑶吸附柱安装套：用于安装精密内径玻璃管吸附柱。使⑷控制面板：见“3、仪器控制面板”介绍。⑸专用夹（大号）：用于将气管塞与精密内径玻璃管吸附柱的上端夹住。⑹精密内径玻璃管吸附柱：共两支，符合GB/T11132-2002《液体石油产品烃类测定法（荧光指示剂吸附法）》所规定的要求。⑺前盖板：内置日光灯、紫外线灯管。⑻输气管：一头接压缩空气的减压阀输出口，另一端接仪器的进气口⑼压缩空气瓶：本仪器的工作气源（也可使用空气压缩机或氮气瓶供气，使用时须注意安全。第4页/共15页技术特点此款仪器采用了环保安全型的设计结构，是同行业中的最新型结构，它避免了操作者和紫外灯的直接接触，保护了操作者的安全。同时采用了进口精密吸附柱，烃类界面的标定采用了可移动的定位指针。同时本机采用了两组振荡器，并且振荡器和测定仪为一体的设计方式，用户可以根据自己的需要调节各路的振荡频率，使其得到需要的振荡频率，使仪器的操作更加方便。第5页/共15页1.实验目的(1)掌握液体石油产品烃类的测定方法和计算方法。

(2)掌握荧光指标剂吸附法的操作技术。2.方法概要取约0.75mL试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中,在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶.当试样全部吸附在硅胶上后,加入醇脱附试样,加压使试样顺柱而下。试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起选择性分离，使各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积分数。第6页/共15页吸附柱

由精密内径玻璃管制作的精密内径吸附柱，包括一个加料段和具有短毛细管的分离段及分析段。分析段的内径应该是1.60～1.65mm，而且在分析段的任何部分当100mm汞柱通过时长度变化不应大于0.5mm。吸附柱各部分的彼此连接应该是长锥形连接。为了方便，也可以用具有标准内径管的标准吸附柱。具体规格如图1所示。要求其分析段必须是均匀的管，而且分析段和分离段之间要密封连接。可用普通卡尺沿着管测量外径，如果变化大于0.5mm，就认为是内径混乱的，不能使用。分析段与分离段之间用30mm长的聚乙烯管连接，要保证两玻璃段接触。为了保证分析段玻璃对聚乙烯是密封的，必须加热分析段上端，直到它刚好能免熔化聚乙烯，然后将分析段1两端套入聚乙烯管内。或者用软金属线紧密缠绕来密封聚乙烯管和分析段玻璃管的连接。第7页/共15页3试验步骤3.1用脱脂棉将吸附柱末端塞住后，将吸附柱装在振动器柜架上，使用自由悬挂。然后启动振动器，一边振动整个吸附柱，一边通过玻璃漏斗逐渐向吸附柱里填充硅胶，直至分离段装到一半时，振动器暂停振动，填加3～5mm荧光指示剂染色硅胶层。在再填装硅胶时启动振动器。使吸附柱振动，直至填紧的硅胶层进入加料段75mm处为止。振动吸附柱时，需用湿布擦整个吸附柱，这样可以除去静电而有助于更好地填装硅胶。硅胶填装完毕还需要继续振动吸附柱。在使用振动器的情况下，通常振动4min左右就可以使硅胶界面不再下降。如用荧光指示剂溶液，在填装硅胶时，除掉为装荧光指示剂染色硅胶而进行的那段操作外，其他都与上面所述相同。第8页/共15页3.2

将填装好的吸附柱小心地安装在烃类测定仪吸附柱的弹簧夹上。3.3

用少许样品将注射器洗涤3次，再用注射器抽取（0.75±0.03）ml试样，并将试样注入到加料段的硅胶界面以下30mm处。用荧光指示剂溶液时，将荧光指示剂加入试样中，加入量相当于试样量体积分数的0.1%，然后在试管中摇匀。其他操作步骤与上面所述相同。第9页/共15页3.4试样全部被吸附后，异丙醇注满加料段至球形磨口接头处。使吸附柱顶端与加压气路系统相连接，并且要用夹子夹紧球形磨口接头并供给13～15KPa(0.13～0.15kgf/cm2)。压力2.5min，使液体沿着吸附柱向下移动。再加压至35KPa（0.35kgf/cm2)2.5min，然后调整秘需的压力，使液体沿着吸附柱向下移动到可以进行第2次测量处的时间大约为1h。通常柴油油试样大约需要25～40KPa(0.4～0.5kgf/cm2)。气体压力将取决于硅胶填充的紧密程度和试样的分子量。一般来讲，加压时间大约1h，但分子量较大的试样所需的时间要长些。第10页/共15页3.5在醇-芳烃红色界面进入分析段350mm后，迅速地按下列顺序标记出紫外光下观察到的各烃类的界面，测得一组数据（注意：在测量各界面距离之前，要用无水乙醇润湿的脱脂棉仔细擦拭吸附柱外部使各层界面清晰，但不要用手接触吸附柱），对无荧光的饱和烃层需标记出刚刚出现明显的蓝色荧光部位；最后芳烃层末端标出浅红色或棕色层的上端。对于无色的馏分，通过一个红色环事以清楚地确定醇-芳烃界面，但裂化燃料中的杂质常常会使这个红色环变模糊，并且出现长度不定的棕红色区域，它仍作为芳烃层的一部分来计算。只有在吸附柱中不出现蓝色荧光区域的情况下，此红色环或棕色环就应认为是环以下的吸附柱内下一段烃类的一部分。迅速标记出各烃类区域，记录这些观测结果。在操作中应尽量避免紫外线的直接照射，尤其是对眼睛更应注意。如果界面不清楚，可在吸附柱下面各烃类界面处衬张滤纸能使界面更清楚些。在测量各烃类界面时，有些试样的烯烃区域呈现的颜色不是黄色而是灰白色，但仍然可以清楚地看到各烃类的测量界面。第11页/共15页3.6

解除压力，取下吸附柱平放在试验